Бензгидразид

Получение бензгидразида. К 1,5 мол. гидразиигидрата, находящегося в круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником и нагреваемой на водяной бане, прибавляют небольшими лорциями 1 моль этилового эфира бензойной кислоты, причем каждую порцию прибавляют только после того, как уже прибавленный бензойноэтиловый эфир полностью расгаорится.. После прибавления всего количества эфира реакционную смесь продолжают [c.264]

Смесь 4,2 г уретана и 50 г 2<>/о-ной серной кислоты перегоняют с паром, дестиллат экстрагируют эфиром, эфирную вытяжку сушат с сернокислым натрием. При перегонке получают 1 г (56о/о) фенил-уксусного альдегида т. кип. 81—82°/12лл. Если выделять альдегид из дестиллата в виде кристаллического бензоилгидразона путем обработки бензгидразидом, то выход возрастает до 980/о [c.365]

Взаимодействием бензгидразида, водноспиртового раствора едкого кали, сероуглерода и йодистого метила прн охлаждении до 0° был получен метиловый эфир 2-бензоил-дитиокарбазиновой кислоты в одну стадию, который затем в аналогичных в приведенной прописи условиях циклизован 80%-ным гидратом гидразина в 4-амино-5-меркапто-3-фенил-(4Н)-1,2,4-триазол [c.12]

Получение 1-бензоил-2-(4-хлорбензоил)-гидразина. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л. снабженную механической мешалкой и обратными холодильником, помещают 250 мл сухого пиридина и 45 г хлорангидрида 4-хлорбеизойной кислоты. К полученному раствору постепенно, небольшими порциями добавляют 34 г бензгидразида. После прибавления всего бенз-гидразида реакционную массу кипятят 20—30 минут на воздушной бане, а затем после охлаждения выливают в 500— 800 мл холодной воды. Выпавший бесцветный кристаллический I-бензоил-2-(4-хлорбензоил)-гидразин отфильтровывают, промывают водой и сушат, выход 22 г, т. пл. 216° (см. примечание 1). [c.59]

Получение 2-фенил-5-(4-метоксифенил)-1,3,4-оксадиазола из бензгидразида и 4-метоксибензоилхлорида впервые описано нами [1.] [c.60]

Получение 1-бензоил-2-(4-дифенилоил)-гидразина. В колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, помещают 500 мл сухого свежеперегнанного пиридина, 50 г бензгидразида и 50 г хлорангидрида 4-дифенилкарбоновой кислоты. Полученную смесь медленно нагревают до полного растворения осадка, после чего раствор доводят до кипения. Через 20 минут нагревание прекращают, а реакционную массу выливают в холодную воду (2 л). Выпавший бесцветный кристаллический осадок фильтруют, промывают водой и сушат. После перекристаллизации из ледяной УКСУСНОЙ кислоты выход 85 г (73% теории), т. пл. 2 — 222". [c.64]

Получение бензальдегида 62]. К охлажденеому раствору 4 г бензгидразида в 25 мл пиридина медленно прибавляют при перемешивании 3,8 мл (5,2 г) бензолсульфохлорида. Через 2 часа раствор выливают в смесь льда и соляной кислоты выпавший бледножелтый осадок отфильтровывают, промывают разбавленной соляной кислотой и водой, а затем перекристаллизовывают из 80 мл этилового спирта получают 1-бензоил-2-фенилсульфо-нилгидразин в виде бесцветных призматических игольчатых кристаллов с т. пл. 192—194° (с разложением). Выход составляет [c.304]

Получение /1-(п -метоксифенокси)бензальдегида [69]. К раствору 25,8 г неочищенного п- (л -метоксифенокси) бензгидразида в 200 мл сухого пиридина, охлажденному в бане со льдом, добавляют небольшими порциями 20 г л-толуолсульфохлорида. Смесь оставляют стоять в течение 2 час. при комнатной температуре и затем выливают в охлажденную до 0° 5 н. соляную кислоту, взятую в небольшом избытке. Выход 1-ацил-2-арилсульфонилгидра-зина составляет 34 г (88%). После двух перекристаллизаций из уксусной кислоты вещество плавится при 172—173°. 33,8 г -п-( -метоксифенокси) бензоил-2-(/г-толилсульфонил) гидразина и 150 мл этиленгликоля нагревают на металлической бане до 160°. К горячему раствору прибавляют 17,5 г безводного углекислого натрия. Наступает бурное выделение газа, которое длится около 30 сек. Нагревание продолжают течение еще 30 сек., а затем раствор быстро охлаждают примерно до 100° и разбавляют 1,2 л горячей воды. Смесь экстрагаруют эфиром эфирные вытяжки сушат сернокислым натрием и растворитель отгоняют. Кристаллический остаток представляет собой практически чистый альдегид (15,7 г, 80%). После перекристаллизации из петролейного эфира (т. кип. 60—80°) альдегид плавится при 60,5°. [c.305]

Получение бензгидразида К 1,5 моляа гидразингидрата при нагревании медленно приСасляют 1 моль этилового эфира бензойной кислоты и смесь кипятят несколько часов. [c.486]

Получение бензазида (бензоилазимид). К охлажденному раствору эквимолекулярных количеств бензгидразида и азотистокислого натрия добавляют уксусную кислоту и азид извлекают эфиром. [c.486]

Тозиламинофенил)-5-фенил-1,3,4-оксадиазол. К раствору 1,4 г (0,01 М) бензгидразида в 40 мл пиридина прибавляют в несколько приемов при энергичном перемешивании [c.106]

Бромметилфенил)-5-фенил-1,3,4-оксадиазол. В кругло-донную колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником и механической мешалкой, помещают 13,6 г (0.1 М) бензгидразида и 250 мл хлорбензола и нагревают до кипения. После растворения бензгидразида нагревание прекращают, прибавляют 23,3 г (0,1 М) хлорангидрида 4-бромметил-бензойной кислоты и включают мешалку. После того как весь хлорангидрид растворится, возобновляют нагревание и продолжают его до полного прекращения выделения H I (примерно [c.109]

Бис(5-фенил-1,3,4-оксадиазолил-2) тиофен. К суспензии 5,4 г (0,04 М) бензгидразида [143] в 50 мл безводного пиридина медленно прибавляют при интенсивном перемешивании и температуре 18-22" 4,2 г (0,02 М) дихлорангидрида тиофен-2,3-дикарбоновой кислоты. Смесь перемешива- [c.113]

В качестве реагента на перйодат изучали бензгидразид [22]. Его же использовали в качестве титранта для определения перйодата в очень разбавленной Н2504 [23]. Градуировочный график линеен в интервале 6,0— 14,0- 10" М Ю4. Определению мешают [Ре(СМ)б] -, [Ре(СМ)б], СгОГ, Г, З", З оГ, АзОГ, Sn Hg= РЬ ", Ag и В . Определение можно проводить в присутствии иодата, бромата, хлората и перхлората, если их содержание не более чем в 2,5 раза превышает содержание перйодата. [c.413]

Бензгидразид, МРТУ 6—09—674—63, ч., перекристаллизованный несколько раз из воды и бензольно-метанольной смеси, т. пл. 1 3°, 0,01 н. бензольный раствор. [c.105]

Vi — объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование исходного раствора бензгидразида. мл [c.107]

V2 — объем раствора азотистокислого натрия, израсходованный на титрование избытка бензгидразида в пробе, мл g— навеска хлорформиата, мг. [c.107]

Вносят 5 мл 0,005 н. раствора бис-хлорформиата пентаметиленгликоля в бензоле в колбу с притертой пробкой вместимостью 50 мл, туда же добавляют 20—40 мл раствора бензгидразида. Полученный раствор нагревают с обратным холодильником — 1 час на кипящей водяной бане. Выпавший хлоргидрат бензгидразида (IV) не мешает определению бис-хлорформиата пентаметиленгликоля. После окончания реакции содержимое колбы количественно переносят в стакан для титрования дальнейший ход анализа такой же, как и при определении фенилхлорформиата и его производных. [c.107]

Во избежание потерь времени, связанных с установлением конечной точки при определений монофункциональных алкилхлорформиатов следует брать такое же количество бензгидразида, как н при анализе фе-нилхлоформната, [c.107]

Органическая химия. Т.2 (1970) -- [ c.345 ]

Количественный органический анализ по функциональным группам (1983) -- [ c.514 ]

Органическая химия Углубленный курс Том 2 (1966) -- [ c.337 ]

Справочник показателей качества химических реактивов Книга 1,2 (1968) -- [ c.161 ]

Лекционные опыты и демонстрационные материалы по органической химии (1956) -- [ c.401 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология