Перйодат определение

В качестве окислителей могут быть использованы персульфат. аммония в присутствии катализаторов — солей серебра (I) или кобальта(П), висмутат натрия и перйодат калия. Реакцию окисления проводят в кислой среде определению мешают восстановители. Если хлориды присутствуют, то их предварительно удаляют выпариванием с азотной и серной кислотами. [c.494]

Методика определения. Готовят смесь, состоящую из окиси алюминия в анионной форме, перйодата калия и крахмала, в соотношений 10 1 3. Смесь тщательно перемешивают, помещают в колонки на 3 высоты, уплотняют и вносят исследуемый раствор. Б первую колонку вводят 1—2 капли 0,01 н. раствора KI. При этом наблюдается образование синей зоны. Во вторую колонку вносят 2—3 капли 0,1 н. раствора КВг и после полного его впитывания промывают 1—2 каплями [c.316]

Для определения марганца в стали берут две навески по 0,25 г, растворяют каждую в 25 мл смеси кислот в конической колбе емкостью 100 мл, нагревают раствор до прекращения выделения окислов азота, охлаждают и переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Отбирают из обеих колб 2 порции по 20 мл, переносят в конические колбы емкостью 50—60 мл и приливают к каждой порции 6 мл серной кислоты и 2 мл фосфорной кислоты, 0,3 г перйодата калия. Производят окисление и измерение оптической плотности в условиях, указанных для приготовления эталонных растворов с применением перйодата калия. Результаты параллельных определений (не менее четырех) обрабатывают, пользуясь методом математической статистики. [c.170]

При окислении перйодатом в зависимости от типа гликозидной связи в молекуле полисахарида получаются строго определенные [c.103]

Молекулярный вес полисахарида можно вычислить также по количеству образовавшегося формальдегида после восстановления боргидридом альдегидных групп и последующего окисления спиртовой группы перйодатом [12. Получающийся при восстановлении остаток полиола при окислении дает формальдегид, который может быть определен количественно [3]. Этот метод применим только в том случае, если полисахарид при периодатном окислении не дает формальдегида. [c.142]

Для фотометрических определений марганца применяют сухую соль перйодата натрия или готовят раствор к 200 мл воды добавляют 4 мл концентрированной серной кислоты и растворяют в ней при нагревании 30 г перйодата натрия. После охлаждения раствор разбавляют водой до 1 л. [c.68]

Определение марганца в природной воде производят кинетическим методом, основанным на каталитической реакции окисления о-дианизидина перйодатом калия. Чувствительность метода 2-10" мкг Mn/jit [1801. [c.158]

Каталитическую реакцию окисления г-фенетидина перйодатом калия применяют для определения марганца в азотной кислоте. Показана возможность определения 1-10 % марганца в 1 г кислоты [179]. [c.163]

В качестве реагентов используют иодат [206, 567, 1473, 1474, 1541] или перйодат калия [539, 1667, 2000, 2001] и йодную кислоту [99, 1161, 2003]. Обычно реакцию осаждения иодата тория Th(JOз)4 иодатом калия проводят примерно в 6Л/ азотнокислом растворе. Для определения следов тория раствор должен быть 0,5—Ш по НЫОз, так как при более высокой кислотности не достигается количественное выделение иодата тория, правда, избыток иодата понижает растворимость иодата тория. Определению мешают 2г и Т1. и Се [464, 1467] осаждаются иодатом вместе с торием. Поэтому первый предварительно окисляют перекисью водорода [206] для восстановления церия используют перекись водорода или сернистую кислоту [1467]. Небольшие количества фосфатов не мешают. Обычно метод состоит в осаждении иодата тория иодатом калия из холодного раствора, промывании полученного осадка раствором, содержащим иодат калия и азотную кислоту, растворении в избытке азотной кислоты, переосаждении в виде иодата. [c.36]

Методики осаждения урана (VI) при помощи иодата и перйодата калия приводятся в разделе Весовые методы определение (стр. 63 и 64). [c.280]

Количественное определение. Растворяют около 0,2 г предварительно высушенного и точно взвешенного сорбитола в достаточном количестве воды до получения 100 мл. Переносят 10,0 мл в кол бу для йодометрических титрований, прибавляют 50,0 мл раствора перйодата калия ИР и нагревают в течение 15 мин на водяной бане. Охлаждают, прибавляют 2,5 г йодида калия Р, тщательно закрывают пробку и хорошо встряхивают. Оставляют стоять на 5 мин в защищенном от света месте и титруют раствором тиосульфата натрия (0,1 моль/л)ТР, используя в качестве индикатора [c.346]

Образующиеся при окислении диальдегиды неустойчивы в водной среде и до проведения гидролиза желательно их восстановить (обычно с помощью борогидрида натрия) в спирты. Определение строения продуктов гидролиза окисленного полисахарида позволяет различить остатки, связанные 1,2- или 1,4-связями, и установить, являются ли устойчивые к действию перйодата остатки [c.221]

Метод периодатного окисления. Периодатное окисление олигосахаридов, как и окисление моносахаридов, в определенных условиях протекает строго количественно [4]. При этом разрываются связи углеродных атомов, несущих а-диольные группы, образуется диальдегид и расходуется 1 моль HIO4 при наличии вицинальной три-V ольной группировки средний углеродный атом вычленяется в виде муравьиной кислоты, образуется диальдегид и расходуется 2 моля 2 0 перйодата. Если в молекуле имеется первичный спиртовой гидроксил,, связанный с углеродом, несущим свободный гидроксил, конечный углеродный атом отщепляется в виде формальдегида, при этом расхо-дуется 1 моль перйодата. Поскольку в разных олигосахаридах моно-сахаридные остатки связаны за счет различных гидроксилов, число-а-диольных и триольных группировок может быть различно. Поэтому при периодатном окислении разных по строению олигосахаридов результаты часто бывают различны. Результаты периодатного окисления оцениваются по убыли перйодата, определению количества муравьиной кислоты и формальдегида (для чего разработаны удобные и точные [c.17]

Углеродная цепь полиолов разрывается под действием тетраацетата свинца, йодной кислоты и ее солей [25]. Эти окислители действуют лишь на диольные группировки, причем наиболее уязвимыми оказываются грео-гидрокснльные группы (для сорбита — положения 2,3 и 3,4, для маннита — 3,4, для дульцита — положения 2,3 и 4,5), как это показал в своих работах Хокетт [26]. Тетраацетат свинца и йодная кислота широко применяются для определения структуры сахаров, сахарных спиртов и родственных соединений. При использовании избытка этих окислителей фрагменты с вторичными спиртовыми группами превращаются в муравьиную кислоту, а метилольные группировки — в формальдегид применяя ограниченное количество периодг1та, углеродную цепь разрывают главным образом по грео-гидроксильным группировкам [26]. Так, из маннита с избытком этих окислителей получают 4 моль муравьиной кислоты и 2 моль формальдегида, а при недостатке перйодата — 2 моль глицеринового альдегида [c.14]

Выполнение определения. Для приготовления эталонных растворов и пять конических колб вместимостью 50—100 мл вводят по 30 мл воды, стандартный раствор соли марганца (мг) 0,05 0,1 0,2 0,5 0,7 соответственно, 6 мл серной кислоты, 2 мл фосфорной кислоты и 0,3 г перйодата калия. Растворы нагревают до начала кипения и выдерживают при температуре, близкой к кипению, 5 мин, затем охлаждают и переносят в мерные колбы вместимостью 50 мл и разбавляют водой до метки. Строят градуировочный paфик, измеряя интенсивность окраски эталонных растворов на фотоэлектроколориметрах различных марок. В качестве раствора сравнения используют воду. [c.60]

Для определения хрома в стали имеется два стандартных образца стали, первьп из которых содержит 1,40 и второй — 0,05% хрома. Из навески неизвестной стали после растворения п окисления перйодатом было получено 25,00 мл окрашенного раствора. При растворении н аналогичной обработке таких же навесок стандартных образцов оказалось, что интеисивность окрасок 1-го стандартного раствора и исследуемого обра.ща равна при толщине слоя соответственно 2 и 10 см, а интенсивность окрасок 2-го стандартного раствора и исследуемого образца равна при толщине слоя соответственно [c.47]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

В колбу вносят определенную навеску анионита и заливают Ючкратным объемом раствора перйодата натрия на 72 ч. Затем анионит отмывают от избытка NaI04 водой и используют в работе. [c.279]

При определении сравнителыю больших количеств марганца полнота окисления достигается перйодатом калия, который добавляют после окисления персульфатом. При успешном течении реакции окисления растворы должны иметь малиново-розовый цвет. Спектр поглощения марганцовой кислоты приведен на рис. 53. В спектре поглощения наблюдается два максимума А, 528 нм, е = 2,9 10 и е = 2,1 10 . [c.168]

Для определения марганца и хрома в сталях три параллельные навески стали по 0,1 г растворяют в конической колбе объемом 50 мл в 10 мл смеси азотной, форсфорной и серной кислот, нагревая на песчаной бане. После полного растворения образца, растворы упаривают до появления лых паров SO3. Затем растворы охлаждают, добавляют по 10 мл смеси серной и фосфорной кислот, 2 мл раствора нитрата серебра, 10 мл персульфата аммония и нагревают растворы до прекращения выделения пузырьков. Если окисление марганца произощ-ло не полностью (разные оттенки растворов), то добавляют по 0,1 г перйодата калия и нагревают до тех пор, пока интенсивность окраски растворов не станет одинаковой. Затем растворы охлаждают и количественно переносят в мерные колбы емкостью 50 мл. Доводят объем растворов до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность их на спектрофотометре типа СФ-4А в кюветах с / = 1 см при Х 440 и 545 нм. [c.174]

Ход определения. Юг испытуемого диэтиленгликоля растворить в колбе (на 300 мл) в 25 мл воды. Долить 30 мл раствора перйодата натрия. Перемешать. После 15 мин выдержки колбы добавить последовательно 30 мл насыщенного раствора гидрокарбоната натрия, 50 мл раствора мышьяковистой кислоты, около 1 мл раствора иодида калия и 1 г кристаллического гидрокарбоната натрия (при встряхивании в колбе должно быть немного иерастворенного гидрокарбо-ната натрия). Полученный раствор титровать иодом до появления сла-бо-желтой окраски. Если в конце титрования добавить раствор крахмала, то титровать до появления синей окраски. Одновременно провести титрование контрольной пробы в тех же условиях со всеми применяемыми количествами реактивов. [c.159]

Для определения количества выделившегося формальдегида 1 мл раствора переносят в центрифужную пробирку, содержащую 1 мл 20%-ного раствора дитиояата свинца, свежеприготовленного из дитионата бария. Выпавший осадок перйодата и йодата свинца отделяют центрифугированием, отбирают 1 мл жидкости над осадком, смешивают с 10 мл реагента в центрифужной пробирке н оставляют в темноте на 30 мин. Раствор осветляют центрифугированием, переносят в пробирки с притертой пробкой из стекла и нагревают на кипящей водяной бане 40 мин в темноте. Окрашенный раствор охлаждают до комнатной температуры и измеряют поглощение света прн длине волны 570 ммк на спектрофотометре. Для построения калибровочной кривой (О—100 мкг формальдегида) проводят окисление эритрита строго в тех же условиях и по графику рассчитывают содержание формальдегида в анализируемой пробе. [c.106]

Разработаны методы выделения и определения -амино-спиртов в микроколичествах, основанные на роматографиче-ском разделении и спектрофотометрическом исследовании ДНФ-производных аминоспиртов [65, 127, 165, 168] или самих аминоспиртов, которые удается количественно определить путем окисления перйодатом до формальдегида [250]. [c.248]

Применение перйодата калия или натрия для окисления Мп(П) дает возможность с высокой точностью и более надежно определять марганец в различных объектах. Впервые этот метод для определения марганца был предложен в 1917 г. [1531]. Растворы получают более устойчивыми, чем при окислении персульфатом аммония [161, 664]. Реакция (см. стр. 28) протекает довольно быстро в горячем растворе, содержащем HNO3 или H2SO4. Для ускорения этой реакции применяют соли серебра [638, 640]. [c.55]

Fe(III), a также предотвращает возможное осаждение перйодата или иодата марганца [5111. При малых концентрациях марганца определение рекомендуют проводить в 2 iV H2SO4, а при больших — в 3,5 N H2SO4 [574, 1377]. Определению марганца мешают восстановители и хлорпд-ионы. 40-кратные количества Сг(1П) не влияют на определение малых количеств марганца 0,1 %). Допустимо присутствие 50-кратных количеств u(ll), Ni(II) и 20—100-кратных количеств Со(П) [663, 664]. Однако можно достигнуть полной компенсации окраски любых количеств этих примесей, применяя в качестве раствора сравнения испытуемый раствор, в котором Mn(VII) восстановлен до Мп(П) нитритом натрия [401, 664]. Такой способ дает хорошие результаты даже при количествах Си, Ni, Со и Сг в 200—300 раз превышающих содержание марганца [664]. Этот прием используют при определении содержания марганца в соединениях тория [437], сталях [1236], манганиновых сплавах [20]. [c.56]

Определение содержания J2O7 в перйодатах производится следующим методом. К навеске приливают 20 мл воды и добавляют 5—10 капель 6 н. НС1 для ускорения растворения. Из кислоты такой концентрации хлор не выделяется. Раствор разбавляют до 100 мл, подщелачивают по фенолфтал1еину бурой, в качестве буфера до-бавля Ют смесь буры с борной кислотой и прибавляют избыток иоди- [c.163]

Более общий метод определения нейтральных гликолей, с использованием окисления перйодатом, разработали Лейбман и Ортиц [18]. С некоторыми изменениями этот метод применим и к определению нескольких соединений с двумя гидроксильными группами. [c.30]

Проведение анализа. В пробирку центрифуги емкостью 15 мл со стеклянной пробкой переносят следующие вещества в указанной ниже последовательности 2 мл водного раствора анализируемого образца, 1 мл 10 н. раствора серной кислоты и 1 мл 0,1 М раствора перйодата натрия. После добавления каждого вещества содержимое пробирки тщательно перемешивают. Полученный раствор выдерживают в открытой пробирке в течение определенного интервала времени при определенной температуре (реакция А, табл. 1.11). После этого, если температура, при которой выдерживали раствор, была выше комнатной, пробирку помещают на 5 мин в баню со льдом. Добавляют 0,5 мл 0,867 М раствора тиоацета-мида, для приготовления которого растворяют 650 мгтиоацетамида [c.30]

Эффективность этого метода была продемонстрирована и его применением для оценки 1,3 - и 1,4 -связей в декстранах после окисления перйодатом и гидролиза [90]. В этом анализе о-глюкозу, образованную из структур с 1,3 -связями, и D-эритрозу, образованную из структур с 1,4 -связями, превращали в меченые циангидрины, которые затем подвергали гидролизу до солей щелочных металлов о-глицеро-о-гулогептоновой и о-арабоновой кислот соответственно. Гидролиз осуществляли в присутствии избытка цианида без выделения промежуточных продуктов. Перед выделением и перекристаллизацией полученных производных в раствор добавляли в качестве носителей соли щелочных металлов этих кислот. Для проведения калибровки известные количества d-глюкозы и D-эри-трозы обрабатывали тем же количеством меченого реагента, затем добавляли в растворы определенные количества указанных выше носителей и сравнивали удельные радиоактивности солей, выделенных из анализируемой и из стандартных проб. [c.117]

При повышенных температурах в присутствии минеральной кислоты окись этилена гидролизуется до этиленгликоля. Критчфилд и Джонсон [14] использовали эту реакцию для определения окиси этилена. Образующийся в этой реакции гликоль обрабатывали перйодатом натрия, в результате чего образовывался формальдегид, который определяли, применяя натриевую соль хромотроповой кислоты. [c.182]

Этим методом Критчфилд и Джонсон определяли окись этилена в некоторых пряностях, окуренных этой окисью. Перед определением путем улетучивания из пробы удалялись примеси, которые реагируют с перйодатом. По утверждению авторов, этим методом можно определять большинство 1,2-эпоксисоединений. При анализе проб величиной 20 г минимальная обнаружимая концентрация неизвестного соединения составляла 10 %. При анализе проб большей величины этот предел можно сделать еще ниже. [c.183]

Метод Рудлоффа [24] с использованием перйодата и перманганата нашел применение с теми или иными изменениями для определения положения двойных связей в молекуле путем окислительного расщепления по двойным связям и последующего ГХ-анализа образующихся продуктов. Продукты представляют собой карбоновые кислоты их обычно определяют в форме соответствующих метиловых эфиров. Для количественного выделения эфиров моно-и дикарбоновых кислот от С4 и выше Кюммель [25] проводил непрерывную экстракцию этих кислот, омылял их в процессе удаления растворителя и разделял метиловые эфиры, образовавшиеся из соответствующих солей (без концентрирования), методом ГХ с программированием температуры. Утверждалось, что такой метод позволяет преодолеть трудности, связанные с выделением короткоцепочечных кислот, для которых характерна высокая летучесть и значительная растворимость в воде. Имеется и несколько других аналогичных методов, которые обеспечивают количественное выделение всех образующихся кислот, за исключением короткоцепочечных [26, 27]. В еще одной модификации метода Рудлоффа [28 в водный раствор кислот добавляют гидроокись тетраметиламмония. Порцию полученного раствора помещают в специальный зонд, высушивают при температуре 100 °С и вводят в газовый хроматограф метиловые эфиры образуются в этом анализе при нагреве в результате контакта зонда с образцом с горячей поверхностью (выше 250 °С) входного устройства хроматографа. [c.222]

Определение осаждением с помощью перйодата. Уран может быть количественно осажден [397, 398] при добавлении перйодата калия к уксуснокислым растворам солей уранила. Осадок имеет состав, соответствующий формуле (и02)2К2 20ю-5Н20. При нагревании до 100° осадок теряет пять молекул воды, затем разлагается с выделением кислорода и при температуре в пределах 350—400 имеет состав (002)2 2 205- Дальнейшее повышение температуры нагревания до 600° связано с полным удалением иода, причем состав осад- [c.64]

Для определения з рана к 10—20 мл анализируемого раствора, содержащего 50—100 мг урана в виде ацетата уранила, прибавляют насыщенный раствор перйодата калия и оставляют в течение 8—12 час. Осадпк отфильтровывают через взвешенный фильтрующий тигель, высушивают, нагревают при 350—400° и взвешивают в виде (и02)2КзЛ205 или прокаливают при температуре выше 600 °до постоянного веса и взвешивают в виде диураната калия К2и,07. [c.65]

Большинство косвенных титриметрических методов состоит в том, что ионы урана или уранила осаждают каким-либо подходящим осадителем, выделяют образовавшийся ххадок, и титриметрическим методом определяют в нем содержание осадителя. К числу осадителей, которые могут быть использованы для определения урана косвенными методами, следует отнести 8-оксихинолин, ш,авеле-вую кислоту, иодаты, перйодаты, салициловую кислоту, п-амино-фениларсоновую кислоту и некоторые другие. Применение этих методов иногда представляет интерес в том отношении, что для титрования связанных с ионами уранила или урана осадителей требуется значительно больше эквивалентов титранта, чем это имеет место при оксидиметрическом титровании тех же количеств урана (VI) или урана (IV). Так, например, для титрования 1 моля урана, осажденного в виде 8-оксихинолината, требуется 12 эквивалентов брома [589]. [c.103]

Гликоли, находящие широкое применение в синтезе различных смол, не восстанавливаются на ртутном капающем электроде. Однако полярографический метод может быть применен после предварительного окисления гликолей. Эту операцию обычно проводят после отделения гликолей от других органических соединений. Гидроксильные группы могут быть окислены перйодатом или другими окислителями. Варшавский и Эльвинг 181] применили полярографическую методику для раздельного определения этиленгликоля и пропиленгликоля-1,2. Смесь гликолей предварительно окисляли йодной кислотой образующиеся формальдегид и ацетальдегид выделяли из раствора дистилляцией. Последующее полярографирование дает возможность раздельно определять эти альдегиды при их совместном присутствии. Кенон и Джексон [182] несколько модифицировали этот метод, прибегнув к последовательному фракционированию продуктов окисления, и нашли пути определения малых количеств пропиленгликоля-1,2 в этиленгликоле. [c.131]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология