Фенилмочевина

Эта реакция является общей для первичных и Препаративный метод получения М-фенилмочевины ряду с Н,К -дизамещенной мочевиной, состоит в раствора солянокислого анилина с мочевиной [c.248]

Реакция протекает с отщеплением хлористого аммония. Дифенил-мочевина выпадает из горячего раствора, а фенилмочевина — после охлаждения. [c.248]

Поэтому фенилмочевину следует искать среди функциональных производных анилина (т. XII, стр. 346). [c.390]

ФЕНИЛМОЧЕВИНА И СИММ. ДИФЕНИЛМОЧЕВИНА [c.436]

Неочищенная фенилмочевина несколько окрашена и содержит небольшое количество карбанилида. Чистый продукт получают растворением ее в минимальном количестве кипящей воды в присутствии небольшого количества животного угля и фильтрованием горячего раствора. Как только фильтрат начнет охлаждаться, появляется хлопьевидный осадок карбанилида его отфильтровывают, пока раствор еще горячий. По охлаждении из фильтрата кристаллизуются бесцветные толстые иглы или хлопья фенилмочевины с т. пл. 147° (примечание 4). Выход чистого продукта 212—225 г (52—55% теоретич.). [c.437]

Следует придерживаться указанной концентрации если взять меньшее количество воды, выход фенилмочевины падает. Кроме [c.437]

При медленном охлаждении раствора фенилмочевина выделяется в виде игл длиной в несколько санти.метров. [c.438]

Имеются указания, что лучший выход получается путем 24-час. нагревания на водяной бане смеси из 34 г фенилмочевины, 25 мл 100%-ного гидразингидрата и 25 мл абсолютного спирта. Согласно этому рецепту, стадия очистки через хлористоводородную соль является излишней (А. С. Уилер, частное сообщение). [c.440]

Фенилмочевины 205, 237, Метаиол - вода. [c.253]

Примесь фосгена в хлороформе может быть открыта а) реакцией с анилином (получается нерастворимое соединение дн-фенилмочевина). [c.161]

Фенилтиогидантоины, фенилуретаны, фенилмочевина [c.263]

Капроновая (гекса-новая) кислота Карбамид (мочевина) Карбанилид (Ы, Ы-ди-фенилмочевина) Кетен (этенон) [c.70]

Реакцин Гофмана была также приложена и к арилмочевинам. Из Н-хлор-М -2,4,6-трнхлорфенилмочевины при обработке щелочью образуется 2,4,6-трпхлорфенилгидразнн. Однако в результате обработки Н-хлор-Н -фенилмочевины удалось выделить только л-хлорфенил-гидразин. Выходы при этих реакциях очень малы [55]. [c.265]

При проведении перегруппировки в водной среде образование циановой кислоты можно обнаружить с помощью реакции с семикарб-азидом, в результате которой образуется нерастворимый гидразо-дикарбонамид H2N ONHNH ONH2 [77]. Эта реакция может быть использована для качественного открытия а-оксикислот [75, 78]. При нагревании азида дифенилгликолевой кислоты с анилином образуется бензофенон и фенилмочевина [79] [c.333]

В 2-литровом стакане растворяют 86 г (0,5 моля) п-броманилина в смеси 240 мл ледяной уксусной кислоты и 480 мл воды при 35°. Полученный раствор обрабатывают раствором 65 г (1 моль) циановокислого натрия (примечание 1) в 450 мл воды при 35° (примечание 2) следующим образом. Сперва при перемешивании медленно прибавляют около 50 мл раствора циановокислого натрия, пока не начнет выпадать белый кристаллический осадок после этого оставшееся количество раствора прибавляют быстро и при сильном перемешивании (примечание 3). Очень быстрое выделение осадка сопровождается повышением температуры до 50—55°. Плотную, сходную с пастой суспензию перемешивают в течение еще 10 мин., после чего оставляют ее стоять в течение 2—3 час. при комнатной температуре, а затем разбавляют водой (200 мл). После.охлаждения до 0° вещество отфильтровывают с отсасыванием, промывают во -дой, тщательно отжимают и сушат. Выход неочищенной п-бром-фенилмочевины, получающейся в виде бесцветного кристаллического порошка, составляет 95—100 г (88—92% теоретич.). Вещество достаточно чисто для дальнейшей синтетической работы, но его можно перекристаллизовать из водного этилового спирта (12 мл этилового спирта а 3 ш воды на 1 г неочищенного препарата). В результате перекристаллизации получают 65% п -бромфенилмочевины в виде блестящих бесцветных призм с т. пл. 225—227° (примечание 4). Описанный метод пригоден для получения большого числа арилмочевин с превосходными выходами (примечание 5). [c.62]

К 1 кипящей воды прибавляют 35 г неочищенной я- токси-фенилмочевины. Основная масса мочевины быстро растворяется, после чего раствор обесцвечивают прибавлением 3 г активированного угля, кипятят в течение 5 ыин. и быстро фильтруют с отсасыванием через предварительно нагретую воронку Бюхнера. Бесцветный фильтрат медленно охлаждают до 0°, в результате чего выпадают в осадок мелкие блестящие пластинки л-этоксифенил-мочевины. При перекристаллизации получают 80% вещества с т. пл. 173 174°. Следует избегать продолжительного кипячения раствора, так как в этих условиях происхоДиг медленное превращение вещества в ш,ил1-ди-(я-этоксифе1гал)-мочевнну, [c.66]

Реакция несомненно может быть объяснена образованием в кипящел растворе равновесной смеси мочевины и циановокислого аммония циановокислый аммоний реагирует в момент своего образования с солянокислым анилином, образуя фенилмочевину. Фенилмочевина также претерпевает вторичную реакцию, при которой имеет место промежуточное образование фенилизоцианата. Последний реагирует с солянокислым анилином, образуя карбанилид. Таким образом, для получения наилучших выходов необходимо время от вре.мени прерывать процесс и удалять образующуюся фенилмочевину. [c.437]

Сырой продукт содержит около 9—10 г неизл1еннвшейся фенилмочевины, которую нельзя отделить кристаллизацией из бензола и)и1 из воды. При получении хлористоводородной соли фенилсемикарбазида д)енилмочевину можно выделить из спирто-.зого фильтрата. [c.439]

В двугорлый реактор емкостью 250 мл, снабженный термометром и обратным холодильником с отводом к вакууму, помещают 27,2 г (0,2 М) фенилмочевины, 41,7 г (0,2 М) пятихлористого фосфора и 100 мл сухого бензола (см. примечание 2). Смесь нагревают на масляной бане до 25—30°, по- сле чего подключают вакуум (150—200 мм). Немедленно начинается реакция, сопровождающаяся энергичным выделе нием хлористого водорода. Длительность реакции 35—40 минут, После окончания выделения хлористого водорода вакуум отключают, реакционную смесь охлаждают на ледяной бане до 8—10° и выдерживают при этой температуре 30— 40 минут. При этом выделяется М-дихлорфосфонил-М -арил-С-хлорформамидин в виде мелкокристаллической массы. Кристаллы отсасывают, промывают эфирем (2 раза по 10л л) и сушат в вакууме. [c.50]

Фенилмочевину и пятихлористый фосфор для реакции тщательно измельчают в ступке и сушат при 70° в вакууме 30 мияут. [c.50]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология