Фенилсемикарбазид

Фенилсемикарбазид можно превратить в фенплазид с выходом 30 /о. Другие примеры помещены в таблицах в конце статьи. [c.264]

К фильтрованному раствору неочищенного продукта в 200 Мл горячего абсолютного спирта приливают 250 мя концентрированной соляной кислоты. Большая часть хлористоводородной соли выпадает немедленно ее отсасывают, про.мывают спиртам и сушат. Фильтрат по.мещают в охлаждающую смесь вновь выпавший осадок отсасывают, промывают, сушат и прибавляют к предыдущей порции. Выход продукта с т. пл. около 215 (примечание 4) 46—48 г. Для получения свободного основания хлористоводородную соль растворяют в тройном весовом количестве воды, предварительно нагретой почти до кипения (примечание 5). Если нужно, раствор фильтруют и затем обрабатывают раствором едкого натра (2,2 г 10%-ного раствора едкого натра на каждый грамм х. юрисговодо-родной соли). Немедленно выделяется свободное основание раствор охлаждают льдо.м и осадок отсасывают. Получают 28—30 г (37—40% теоретич.) чистого фенилсемикарбазида с т. пл. 120— 123° (примечание 6). [c.439]

Сырой продукт содержит около 9—10 г неизл1еннвшейся фенилмочевины, которую нельзя отделить кристаллизацией из бензола и)и1 из воды. При получении хлористоводородной соли фенилсемикарбазида д)енилмочевину можно выделить из спирто-.зого фильтрата. [c.439]

Дифенилкарбазид обычно получают взаимодействием мочевины с фенилгидразином [1]. По литературным данным [2], получаемый этим методом препарат плавится при 165—166", тогда как в других источниках указываются иные значения температуры плавления 169—170° [3] 172—173° [4] 175° [51. Причиной этого является образование наряду с дифенилкар-базидом 1-фенилсемикарбазида оба продукта реакции образуют молекулярное соединение с температурой плавления около 166° [5]. Для получения чистого препарата с температурой плавления 170—175° требуется применение труднодоступных исходных веществ дифенилкарбоната [3] или гвая-колкарбоната [51. [c.92]

Нами разработана сравнительно простая методика получения чистого 1,5-дифенилкарбогидразина из 1-фенилсемикарбазида, который легко может быть получен из солянокислого фенилгидразина и мочевины. Впервые этот метод был применен в работе [2], однако полученный им препарат плавился при 164—165°. [c.92]

Синтез 1-фенилсемикарбазида. В колбу емкостью 0,5 л помещают пасту солянокислого фенилгидразина, содержащую 72,3 г (0,5 М) основного вещества, 42 г (0,7 М) мочевины, приливают 200 мл дистиллированной воды и 10 мл аммиачной воды. Смесь кипятят 5 часов с обратным xoлoдилfJ-ником (см. примечание 1), затем выливают в стакан и охлаждают до О—5°. Осадок отжимают и промывают 300 мл дистиллированной воды. Влажный продукт перекристаллизовывают из 700 мл дистиллированной воды, добавляя для осветления 3 г угля. Сушат при 90—100°. [c.93]

Выход 1-фенилсемикарбазида равен 53 г, что составляет 70% от теоретического т. пл. 169—173° (в пределах 1°). [c.93]

Получение 1-бензоил-4-фенилсемшсарбазида. В колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой и капельной воронкой, помещают 6 г 4-фенилсемикарбазида и 35 мл сухого пиридина. В полученный раствор при перемешивании добавляют по каплям в течепие 20 минут 5,6 г хлористого бензоила. При этом наблюдается незначительное повышение 92 [c.92]

Получение 2-фенил-5-фениламино-1,3,4-оксадиазола. В колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 4,6 г 1-бензоил-4-фенилсемикарбазида и 42 мл хлорокиси фосфора. Полученную смесь кипятят до образования гомогенного раствора. Затем реакционную массу охлаждают и осторожно, при энергичном перемешивании, приливают к 300 мл холодной воды. Выпавший бесцветный кристаллический осадок отфильтровывают, промывают на фильтре водой до нейтральной реакции и сушат при температуре 100°. После двукратной перекристаллизации из этанола и ледяной уксусной кислоты выход продукта равен 1,8 г, что составляет 41% от теоретического, т. пл. 212—213°. [c.93]

Выход 1-хлорацетил-4-арилсеми-карбазидов (10...13) зависит от природы заместителей в ароматическом ядре. Наличие электронодонорных групп способствует повышению выхода арилпроизводных семикарбазида по отношению к незамещенному в ядро 4-фенилсемикарбазиду, а введение электроноакцепторных [c.10]

При использовании фенилсемикарбазида [929] восстановлению серебра мешают металлы с более положительным стандартным потенциалом, а также галогенид-ионы не мешают ионы РЬ и все металлы с более отрицательным стандартным потенциалом. Ошибка определения 0,06—0,16 г серебра ъ 20 мл раствора составляет +0)3%. При восстановлении серебра формальдегидом [749], получаемым разложением уротропина в щелочной среде, определению серебра мешают Си, Аи, Hg, Bi, которые также восстанавливаются реактивом, и галогенид-ионы. В присутствии пирамидона [930] [c.71]

Сообщалось также, что тиомочевина и родственные ей соединения, такие, как К-фенилтиомочевина, 1-фенилсемикарбазид, 1- и 4-фенилгиосемикарбазид, 2-тиазолидинтион и тиобензамид, образуют комплексы с ароматическими и алициклическими 14 - 18-членными краун-эфирами [35]. В случае этих соединений считают, что краун-эфирами захватывается цвиттер-ион, присутствующий в виде таутомерной формы, как показано на схеме (3.2). [c.107]

Сообщается о замыкании триазольного кольца в результате реакции между 5-алкилтиоеемикарбазидами и уксусным ангидридом [249], которая напоминает образование 1-фенил-З-окси-1,2,4-триазола из 1-фенилсемикарбазида и муравьиной кислоты [250[. [c.333]

Кроме того, фенилгидразин можно [44] титровать в присутствии индикатора H I3 в среде 1,0—2,5 н. соляной кислоты, к которой добавлен Hg lj. (При таких же условиях определяют [44] семикарбазид и 4-фенилсемикарбазид eH NH ONHNHa.) [c.105]

Органические реакции Сб.3 (1951) -- [ c.264 ]

Аналитическая химия серебра (1975) -- [ c.71 ]

Новые окс-методы в аналитической химии (1968) -- [ c.0 ]

Реакции органических соединений (1966) -- [ c.303 ]

Капельный анализ органических веществ (1962) -- [ c.391 ]

Титриметрические методы анализа органических соединений (1968) -- [ c.0 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология