Фильтрование горячих растворов

Рис. 27. Фильтрование горячего раствора под давлением паров растворителя.

Для фильтрования горячего раствора применяют специальную воронку для горячего фильтрования (рис. 13). Для ускорения фильтрования и более полного освобождения осадка от раствора используют фильтрование под вакуумом (отсасывание). Для этой цели собирают прибор, изображенный на рис. 14. Он состоит из колбы Бунзена с тубусом, фарфоровой воронки Бюхнера и водоструйного насоса. Рекомендуется между колбой и насосом ставить предохранительную склянку, которая предупреждает возможность переброса воды из водоструйного насоса в колбу. Переброс воды иногда происходит из-за изменения давления воды в водопроводной сети. В случае переброса колбу и предохранительную склянку разъединяют, и вновь соединяют их только тогда, когда иа склянки уйдет вся вода. Размер воронки выбирают в соответствии с количеством осадка. На дно воронки кладут два слоя фильтровальной бумаги. [c.16]

Фильтрование горячих растворов. Необходимость в фильтровании горячих жидкостей возникает в про-цессе кристаллизации или при работе с вязкими растворами. Поскольку многочисленные приспособления для горячего фильтрования одинаково эффективно предотвращают охлаждение фильтруемой суспензии, внимания заслуживают лишь наиболее простые и удобные из них. [c.102]

Успех перекристаллизации определяется прежде всего правильным выбором растворителя. Он должен хорошо растворять очищаемое соединение при нагревании и плохо — на холоду. Примеси либо вообще не должны растворяться (в этом случае их удаляют фильтрованием горячего раствора), либо должны обладать высокой растворимостью даже на холоду. Разумеется, пригодным можно считать лишь химически инертный по отношению к очищаемому веществу растворитель. — [c.111]

Для фильтрования горячих растворов, что необходимо почти прн каждой перекристаллизации, используют воронки с водяным обогревом вода в них нагревается перед фильтрованием открытым пламенем (рис. 37, а) или они должны быть окружены шлангом для парового обогрева (рис. 37,6). Воронка Бюхнера для горячего фильтрования, обогреваемая паром, изображена иа [c.52]

При фильтровании горячих растворов воронку предварительно подогревают, пропуская через фильтр небольшое количество чистого горячего растворителя. В случае водных растворов обогреть воронку можно также паром, если раствор в приемнике нагреть на бане до кипения (рис. 36). Непосредственно перед наливанием раствора на фильтр воду из приемника выливают, чтобы она не разбавляла фильтрат. [c.30]

Фильтрование горячего раствора. При фильтровании горячего насыщенного раствора необходимо процесс проводить возможно быстрее чтобы предотвратить потери вещества за счет его кристаллизации на фильтре или в трубке воронки. [c.104]

Специального упоминания заслуживают способы фильтрования горячих растворов. Такое фильтрование употребляется при кристаллизации, когда горячие насыщенные растворы твердых веществ очищают от нерастворимых примесей. В некоторых случаях при нагревании фильтруют органические жидкости, которые при обычной температуре либо слишком вязки либо кристаллизуются. Чаще всего в этих случаях работают с обычным оборудованием для фильтрования, состоящим из воронки и складчатого фильтра. При этом следует тщательно выбрать сорт фильтровальной бумаги и подбирать размер фильтра и воронки так, чтобы фильтрование могло проходить достаточно быстро. При употреблении слишком плотного или недостаточно большого фильтра жидкость на нем охлаждается, и в случае концентрированных растворов поры фильтра или конец воронки могут оказаться забитыми выделившимися кристаллами. О том, как устранить это неудобство, сказано в гл. IX (стр. 201). [c.159]

При фильтровании горячих растворов, чтобы предотвратить охлаждение в процессе фильтрования и возможную в связи с этим кристаллизацию, пользуются специальной металлической воронкой, которая служит обогревательным кожухом для фильтровальной воронки (рис. 30). [c.23]

По принципу работы воронки Бюхнера действует также склянка для отсасывания с фильтрующей пластинкой Витта (рис. Е.13). Фильтрование осадков, чувствительных к действию воздуха или влаги, проводят на установке, позволяющей проводить фильтрование без доступа воздуха (рис. Е.14). Для фильтрования горячих растворов, которые нельзя охлаж- [c.492]

Кристаллизация — один из наиболее широко употребляемых методов разделения смеси твердых веществ и их очистки. Он основан на разной растворимости комионентов смеси. Процесс кристаллизации включает в себя 1) приготовление нагретого насыщенного раствора вещества в подходящем растворителе 2) фильтрование горячего раствора от нерастворившихся примесей 3) охлаждение раствора, вызывающее кристаллизацию 4) отделение кристаллов от лтаточного раствора [c.17]

При фильтровании горячего раствора желательно пользоваться воронкой с обогревом, так как препарат выкристаллизовывается уже при небольшом охлаждении. [c.451]

Неочищенная фенилмочевина несколько окрашена и содержит небольшое количество карбанилида. Чистый продукт получают растворением ее в минимальном количестве кипящей воды в присутствии небольшого количества животного угля и фильтрованием горячего раствора. Как только фильтрат начнет охлаждаться, появляется хлопьевидный осадок карбанилида его отфильтровывают, пока раствор еще горячий. По охлаждении из фильтрата кристаллизуются бесцветные толстые иглы или хлопья фенилмочевины с т. пл. 147° (примечание 4). Выход чистого продукта 212—225 г (52—55% теоретич.). [c.437]

При употреблении воронок большого диаметра, особенно при фильтровании горячих растворов, имеется опасность, что фильтровальная бумага разорвется под давлением фильтруемой жидкости. Для устранения этой опасности в большую воронку вставляют маленькую воронку (рис. 158, а) или специальную дырчатую металлическую или фарфоровую вставку (рис. 158, б). Иногда основной фильтр укрепляют, вкладывая R него небольшой складчатый фильтр. Если складчатый фильтр изготовляется самим экспериментатором, то лучше фильтровать через два сложенных вместе складчатых фильтра (рис. 158, б). [c.157]

Простое устройство для фильтрования горячих растворов можно соорудить из обычной склянки с отрезанным дном (рис. 163, в) [15]. На рис. 163, д изображено устройство для горячего фильтрования больших количеств жидкости с автоматическим доливанием ее на фильтр [44]. [c.161]

Вместо инертного газа при фильтровании горячих растворов под давлением можно использовать пары растворителя. Простой прибор для фильтрования под давлением паров растворителя изображен на рис. 183 ([7], стр. 174). Колбу с кипящим растворителем обязательно снабжают предохранительным ртутным затвором. [c.174]

Озазон маннозы-/-№. Раствор, содержащий 200 мг фенилгидразона маннозы-1-Н , 1,4 г солянокислой соли фенилгидразина, 1 г тригидрата ацетата натрия и 28 мл воды, нагревают с обратным холодильником в течение 30 мин. После фильтрования горячего раствора продукт промывают ацетоном и трижды перекристаллизовывают из метилового спирта, т. пл. 205° (разл.). [c.191]

При фильтровании горячих растворов необходимое давление может быть создано за счет давления пара растворителя при данной температуре. Для этого используют принцип обратного фильтрования, закрывая колбу пробкой, через которую проходит трубка с фильтрующим материалом (рис. 27). Применение предохранительного затвора, а также других мер предосторожности, разумеется, и в этом случае необходимо. [c.79]

Если в фильтровании горячего раствора нет необходимости, то после запаивания капилляр охлаждают до кристаллизации вещества и затем центрифугируют. Потом капилляр разрезают и фильтр с веществом выталкивают стеклянной нитью или проволокой. Размеры этого прибора могут быть различными, в зависимости от количества вещества и растворителя. [c.261]

Фильтрование. Горячий раствор фильтруют через тигель Шотта № 3 или № 4, доведенный до постоянной массы. [c.243]

Обычно для получения соли-кислоту нейтрализуют гидратом окиси или углекислой солью соответствующего металла. Для получения солей щелочных металлов можно пользоваться одним из этих способов, причем обычно лучше всего нейтрализовать-кислоту едкой щелочью в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора. Растворимые в воде соли щелочноземельных и тяжелых металлов получаются в результате нагревания кислоты с водной суспензией углекислой соли соответствующего металла, фильтрования горячего раствора и упаривания до начала кристаллизации. Трудно растворимые соли обычно получают обменным разложением какой-либо растворимой в воде соли кислоты с соответствующей неорганической солью. [c.258]

Как правило, существенное ускорение процесса достигается при фильтровании горячего раствора. Коническую воронку окружают змеевиком из свинцовой или медной трубки, через которую пропускают пар, или применяют паровую воронку, показанную на рис. 96. Верхнее отверстие вставленной воронки лучше закрывать. Для растворов, которые при охлаждении тотчас кристаллизуются, применяют воронки с очень коротким широким горлом. При значительной продолжительности фильтрования рекомендуется применять погружной фильтр в этом случае жидкость можно нагревать обычным образом. Весьма удобным приспособлением для этих-целей является обогреваемый нутч (рис. 97), который снабжен двойными стенками для обогревания паром. Температуру дырчатого дна при этом можно поддер- [c.232]

Совершенство кристаллов полиэтилена, выращенных из раствора, и простота их формы зависят также от условий кристаллизации. Вообще говоря, кристаллы получаются тем более совершенными, чем меньше скорость роста, которая в свою очередь регулируется температурой, концентрацией раствора и в какой-то степени молекулярным весом полимера. Начало кристаллизации обнаруживается по увеличению помутнения медленно охлаждаемого раствора. При этой температуре осаждения или более низкой температуре кристаллы растут со скоростью, отчасти определяемой легкостью, с которой молекулы полимера транспортируются к граням кристалла. В быстро охлаждаемых растворах кристаллизация в общем случае происходит в некотором интервале температур, и в результате этого кристаллы могут иметь необычную морфологию. Наилучшие результаты получаются при изотермическом росте и выделении кристаллов фильтрованием горячего раствора, так как доказано, что при последующем охлаждении до комнатной температуры на поверхностях кристаллов, остающихся в маточном растворе, происходит дальнейшее осаждение вещества с низким молекулярным весом. [c.429]

Фильтрование горячего раствора, помимо ускорения работы, имеет целью устранить условия для обратного перехода железа из гидрата в растворимую соль. [c.28]

Фильтр (простойилисклад-чатый) вставляют в воронку, укрепленную в кольце, которое присоединено к штативу зажимом. Под воронку ставят стакан, и прибор для фильтрования-холодных растворов готов (р.ис. 13). Для фильтрования горячих растворов применяют специальную воронку, [c.27]

Прежде чем перейти к описанию самой технологии фильтрования, вкратце рассмотрим влияние различных факторов на процесс фильтрования. Вязкость жидкости оказывает существенное влияние на процесс фильтрования. С увеличением вязкости процесс фильтрования значительно замедляется. Поскольку увеличение температуры резко уменьшает вязкость, на практике часто используют это, осуществляя фильтрование горячих растворов. Наряду с этим, фактор нагревания часто играет и другую, не менее важную роль, приводя к укрупнению мелкодисперсных осадков или к коагуляции частичек коллоидных размеров в крупные, легкофильтрующиеся хлопья. Укрупнение частичек коллоидных осадков может быть достигнуто в ряде [c.24]

При использовании последнего способа после удаления всего количества воды к смеси прибавляют еще 100 мл воды и перегонку возобновляют, чтобы удалить оставшуюся азотную кислоту. Твердый остаюк, который получается после удаления воды из реакционной смеси по любому из этих двух методов, перекристаллизовывают из 100 мл эфира и 1 л бензола. Нерастворимые азотнокислый натрий и янтарную кислоту удаляют фильтрованием горячего раствора. По охлаждении последнего получают первую порцию глутаровой кислоты в количестве 185—198 г (70—75% теоретич.) т. пл. [c.139]

Без дальнейшего высушивания калиевую соль 4-хлор-3,5-ди-нитробензолсульфокислоты перекристаллизовывают из 600 мл кипящей воды (примечание 3). Нерастворимые примеси отделяют декантацией и фильтрованием горячего раствора. Этот раствор в течение 12 час. охлаждают при 5—10° и кристаллическую калиевую соль отфильтровьшают с отсасыванием, как можно суше отжимают и сразу же помещают в раствор 400 мл концентрированного аммиака (уд. вес 0,90) в 400 мл воды. Раствор кипятят в течение 1 часа с обратным холодильником, соединенным с ловушкой для поглощения газов ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 78, рис. 3), а затем в течение 12 час. охлаждают при 5—10°. Кристаллическую калиевую соль 4-амино-3,5-динитробензолсульфокислоты, окрашенную в оранжевый цвет, отфильтровьшают с отсасыванием и как можно суше отжимают на воронке Бюхнера диаметром 10 см. [c.204]

Метод обратного фильтрования Боста и Констэбля (стр. 479) особенно удобен для фильтрования горячих растворов нитробен-зилбромида, так как в зтом случае не только уменьшается опасность пожара, но и облегчается работа с растворами, которые обладают лакриматорным действием. Чтобы не забивалась трубка, соединяющая склянки для фильтрования, диаметр сс должен быть равен 8—10 мм. Из маточного раствора можно выделить обратно около [c.369]

Неочищенный продукт можно перекристаллизовать из толуола, в котором он несколько более растворим, чем в четыреххлористом углероде. Однако цвет продукта не будет таким светлым, хотя температура плавления будет так же высока, как и при употреблении четыреххлористого углерода. При желании можно применять кристалли.яацию из толуола без употребления экстракционного аппарата, причем требуется Ьсего около 10 л растворителя для фильтрования горячего раствора можно употребить стеклянную вату, предварительно смоченную кипящим толуолом (фильтруют обязательно через предварительно нагретую воронку). [c.190]

В 5-литровой колбе, снабженной обратным холодильником с внутренней трубкой диаметром 15—20 мм, с.мешивают 225 г (0,87 мол.) неочищенной 2,4,6-триннтробензойной кислоты (стр. 416 примечания 1 и 2) с 2100 г (1800 мл 19,6 мол.) концентрированной соляной кислоты уд. веса 1,17. К этой смеси прибавляют маленькими порциями 830 г (7,0 гр.-ат.) зерненого олова после прибавления первых 30—40 г олова колбу погружают в горячую водяную баню (примечание 3), чтобы вызвать начало реакции. Остальное олово прибавляют через холодильник с такой скоростью, чтобы реакция шла достаточно энергично. Эту операцию рекомендуется проводить в вытяжном шкафу, так как в начале процесса через холодильник может выделяться хлористый водород. Для завершения восстановления смесь нагревают еще в течение часа на паровой бане, после чего не вошедшее в реакцию олово отделяюг фильтрованием горячего раствора через стеклянную вату. [c.446]

Кристаллизацию для получения чистой галловой кислоты ожно производить в медном или эмалированном котле с двой-[ыми стенками, фильтрование горячих растворов — через фла- елевый MeluoK в эмалированный сосуд. Первый маточник слу-<ит вместо дестиллированной воды для второго замешивания ырой галловой кислоты на глиняной нуче, второй — для первой ристаллизации. [c.227]

Отсасывание и промывание морфийного основания производится дестиллированной водой на глиняной ну че, растворение влажного основания морфия — в дестиллированной воде и чистой соляной кислоте, не содержащей металлов, обесцвечивание горячего рдствора— углем для обесцвечивания, не содержащего металлов, фильтрование горячего раствора и кристаллизация хлоргидрата — в аппарате рис. 81 (стр. 381) и в эмалировшшом фильтре (рис. 93, стр. 419). Аппарат должен быть емкостью 100—150 л. [c.378]

Получение транс-метоксикарбонилстильбена (81) [96]. В круглодонной колбе вместимостью 25 мл, снабженной обратным холодильником, перемешивают с помощью магнитной мешалкн при 100 °С в течение 2 ч смесь ацетата палладия (0,045 г 0,2 ммоль), метил-и-иодбензоата (5,24 г 20 ммоль), стирола (2,86 мл 25 ммоль) и три н-бутиламина (4,74 мл 20 ммоль). Реакционную смесь охлаждают, затвердевший продукт разбивают шпателем и растирают с водой (100 мл). Образовавшийся твердый продукт отфильтровывают и перекристаллизовывают из кипящего этанола (225 мл) с фильтрованием горячего раствора через целит для удаления палладия. Выход 3,50 г (74%) блестящие листочки т. П71. 158—160 °С. [c.52]

Изучение способов отделения скандия от тория имело целью не сх олько количественное разделение этих элементов, сколько очистку скандия. Из этих методов можно указать на осаждение скандия медленным добавлением раствора аммиака к кипящему раствору, содержащему оба элемента и большое количество тартрата аммония, а также на выделение скандия осаждением из кипящего 20%-ного раствора карбоната натрия с последующим фильтрованием горячего раствора Для количественного разделения скандия и тория мржет применяться метод ,"состоящий в медленном вливании, при энергичном перемешивании, почти нейтрального р8[Створа хлоридов этих элементов в горячий раствор фторида аммония, количество которого должно быть не менее восьмикратного по отношению к содержанию скандия. После этого раствор кипятят 10 мин в эбонитовом или бакелитовом стакане. Осадок отфильтровывают через эбонитовую или бакелитовую воронку и промывают небольшим количеством горячей воды. Скандий определяют затем осаждением аммиаком или щавелевой кислотой после выпаривания фильтрата с серной кислотой до появления ее паров. > [c.615]

При растворении загрязненного вещества и последующей кристаллизации примеси обйчно остаются в растворе. Нерастворимые примеси легко отделить фильтрованием горячего раствора. Капли нерастворимых в воде жидких примесей—смол, масел—легко отделить фильтрованием водного раствора через фильтр, предварительно смоченный водой. [c.39]

Техника лабораторных работ (1982) -- [ c.212 ]

Практикум по общей химии Издание 2 1954 (1954) -- [ c.83 ]

Практикум по общей химии Издание 3 (1957) -- [ c.84 , c.85 ]

Практикум по общей химии Издание 4 (1960) -- [ c.84 , c.85 ]

Практикум по общей химии Издание 5 (1964) -- [ c.92 , c.93 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология