Пиролизеры

Нагрев. Нагрев реторты для коксования и пиролизера регулируется так, чтобы, насколько это возможно при данном угле, обеспечивались такие же выходы продуктов, как в промышленной батарее коксовых печей. На рис. 184 представлена диаграмма зависимости между температурой и временем опыта, при составлении которой условно принято, что температура коксования — это температура, измеряемая в печи, вне реторты. Температура стадии пиролиза измеряется в середине пиролизера. [c.480]

Печь для коксования разогревается до температуры 0 , пиролизер — до 0 . В течение этого времени пиролизер находится под обогревом, а реторта — в резервуаре с холодной водой над печью для коксования. При загрузке резервуар с водой снимают и реторту опускают в печь. Температура коксования понижается до 0 , а затем, так как подогрев продолжается, повышается до 0г. [c.480]

Конец коксования. . . 1020 (пиролизер опорожнен) 940 [c.481]

Транспортные детекторы обладают линейной зависимостью ог концентрации в широком их диапазоне. Их абсолютная чувствительность составляет примерно 2—3 мкг/мл. Относительная чувствительность зависит от количества вещества, падающего на транспортирующую ленту. На проволоку попадает лишь незначительная часть раствора, вытекающего из колонки, вследствие чего чувствительность снижается. Поэтому лучше пользоваться лентами или цепью. Причиной потерь вещества и, следовательно, снижения чувствительности может быть также течь в изоляции пиролизера. Причиной возникновения шумов в детекторе может быть неравномерное покрытие проволоки веществом. Для транспортирующих систем в виде лент или цепи уровень шумов, как правило, увеличивается, что, по-видимому, объясняется недостаточной их очисткой от остающихся загрязнений. [c.95]

Пиролизеры печного типа (трубчатая печь), к-рые заранее нагревают и в к-рые быстро вводят анализируемый образец время разогрева образца от десятых долей секунды до неск. секунд. В пиролизерах первых двух типов исследуемую пробу наносят на нагреват. элемент гл. обр. в виде р-ра или суспензии. Пиролизер печного типа используют обычно для изучения твердых образцов. Применяют также лазерный пиролизер, в к-ром пиролиз проводят под действием лазерного излучения. [c.538]

Процесс пиролиза осуществляется следующим образом. Сырье насосом подается в трубчатую печь, аналогичную печам, применяемым при крекинге. После отделения от образовавшихся паров жидкой фазы в специальном сепараторе пары направляются в газогенератор (пиролизер), где подвергаются пирогенетическому расщеплению. Далее в специальной аппаратуре производятся промывка, фракционирование, конденсация легкокипящих углеводородов и отделение газа. После улавливания из газа наиболее ценных компонентов он может быть использован в качестве промышленного или бытового топлива. [c.97]

Высокомолекулярные соединения, такие, как полиэфиры и полиамиды, предварительно гидролизуют. Другие полимеры подвергают термическому разложению в пиролизере, соединенном с масс-спектрометром. [c.179]

Пиролизер по точке Кюри - используется наиболее часто. Пиролиз образца осуществляется за счет нагревания держателя образца, сделанного из ферромагнитного сплава, токами высокой частоты до определенной температуры - точки Кюри. Это позволяет проводить [c.67]

Для пиролизера любого типа почти всегда удается подобрать условия, обеспечивающие достаточную воспроизводимость для проведения качественного анализа однако нельзя переносить условия пиролиза, являющиеся оптимальными для одного пиролизера, на другой аппарат, даже работающий по тому же принципу, но отличающийся по конструктивному оформлению. [c.68]

В пиролитических системах проточного типа (филаментные и печные пиролизеры) образец быстро нагревают в постоянном потоке газа-носителя, который уносит летучие продукты деструкции из нагретой зоны в разделительную колонку. Ячейки этого типа получили наибольшее распространение ввиду простоты конструкции, возможности сравнительно быстрого нагрева исследуемого образца до заданной температуры и проведения пиролиза в токе газа-носителя, который снижает концентрацию продуктов деструкции и уменьшает роль вторичных реакций. [c.69]

Продолжительность пиролиза зависит от конструкции пиролизера и массы образца для пиролиза массивных образцов требуется более длительное время, чем для пиролиза тонких пленок. Это связано с затратами времени на прогрев образца, диффузию и испарение летучих продуктов с его поверхности. Для пиролизеров филаментного типа и по точке Кюри продолжительность пиролиза составляет 1-15 с, для пиролизеров печного типа - 10-30 с. [c.70]

При пиролизе полимеров образуются не только летучие продукты, но и тяжелые фракции, которые задерживаются на входе в колонку и загрязняют ее. Для предотвращения этого между пиролизером и колонкой ставят форколонку, заполненную стекловатой или стекло-бисером или тем же самым твердым носителем. Для улавливания корродирующих газов, вьщеляющихся из галогенсодержащих полимеров, форколонку заполняют носителем, покрытым едким натром или гранулированным углекислым натрием. [c.70]

Пиролиз проводят обычно при температуре 700 С в токе аргона в пиролизерах филаментного типа или по точке Кюри. При ис- [c.71]

Идентификацию бутилкаучука или полиизобутилена проводят по характеристическому пику изобутилена. Его получают в условиях реакционной хроматографии из третичного бутилового спирта, вводя его в лодочке, в которую добавлено немного концентрированной серной кислоты, в реактор пиролизер а (200—300 °С). [c.29]

Установка для осуществления процесса пиролиза состоит обычно из пиролизера, в котором совмещают нагрев исходного вещества и его пиролитическое расщепление, и конденсатора [c.265]

Пройдя пиролизер, пары конденсируются в холодильнике, [c.266]

Установка (рис. 57) для пиролиза эфира состоит из специального пиролизера, ловушки, холодильника и приёмника. [c.267]

Пиролизер представляет собой металлическую трубу с электрическим обогревом, расположенную под углом 70°. Процесс ведут при температуре 450—500 °С и пониженном давлении 5,3- 10 —6,6- 10 Па. [c.267]

Л 2, 3 — пиролизеры 4 — газогенератор 5 — печь. [c.76]

Термолитический подход к деструкции молекул нефтяных асфальтенов использовали авторы работ [377—381], изучавшие ме тодом ГЖХ состав углеводородов, образующихся при кратковременном воздействии на ВМС нефтей температур порядка 300— 400°С. Дж. Кнотнерус [382] провел обширное исследование превращений модельных углеводородов, а также смол и асфальтенов различного происхождения при температуре около 600°С, применив сочетание последовательно соединенных пиролизера, реактора гидрирования пиролизата и газового хроматографа. Он нашел, что при столь высоких температурах происходит глубокий распад насыщенных структур и новообразование колец за счет циклизации алифатических цепей. По его мнению, метод пиролиза пригоден для качественного сопоставления различных битумов, но не для углубленного изучения их состава и строения. Для сохранения нативной природы фрагментов рекомендовано проводить термическую деструкцию в высоковакуумном пироли-зере, непосредственно связанном с ионным источником масс-спектрометра т. е. в условиях крайне слабого развития радикально-цепных реакций [379, 383, 384]. [c.44]

Помимо того, газ содержит меньше Hj, СО и СОj. При выгрузке нет пережженного кокса. Коксом считают и твердый остаток при пиролизе, который составляет 2—5% общего кокса. Вполне вероятно, что это систематическое расхождение с батареей коксовых печей Мариено объясняется тем, что реакция газификации кокса водяным паром протекает менее интенсивно в реторте Иенкнера вследствие меньшей продолжительности контактирования газа с горячим коксом. Расхождение с результатами, полученными на батарее коксовых печей, возможно, может быть уменьшено посредством футеровки пиролизера огнеупорным кирпичом. [c.481]

Газ, отобранный из пиролизера, проходит через медный сосуд, заполняемый вначале известным количеством воды и погруженный в бак с циркулирующей холодной водой. В воде, которая находится в сосуде, газ барботирует и оставляет в ней большую часть содержащейся в нем смолы и влаги. Затем газ проходит через два стеклянных холодильника (охлаждение производится посредством внешней циркуляции воды), а потом через два электрофильтра тоже стеклянных, в которых он полностью освобождается от увлеченных им пузырьков. Температура газа, измеряемая на входе и выходе электрофильтров, почти постоянная и приблизительно равна 25 С. Этот газ насыщен парами воды и имеет тот же химический состав, что и газ, измеренный в счетчике основной схемы. После этого газ проходит через две колбы со щелочным раствором феррицианида, где он оставляет весь содержащийся в нем НаЗ, а затем проходит через две сушильные колонны, содержащие СаС1.2 (предварительно обработанный в СО а), перед поступлением в два цилиндра, заполненных активированным углем, в которых при комнатной температуре адсорбируются все жидкие углеводороды (а также нафталин и некоторые газообразные углеводороды, которые по массе составляют 1,5% от массы адсорбированных продуктов). [c.496]

Пиролитические методы анализа уже получили широкое развитие при анализе стероидов и некоторых других органических соединений [20, 21]. В литературе приводятся примеры использования специальных пиролизеров, вмонтированных в газовую линию хроматографа. Эти приспособления позволяют проводить разложение 10 —15 jua исходного вещества с последующим газохроматографическим анализом продуктов распада. Однако для исследования yiлеводородов (в том числе и нефтяных) не обязательно использовать пиролизеры, находящиеся в линии хроматографа. По ряду соображений, удобнее проводить пиролиз в специальном приборе. Из полученных продуктов распада можно выделить желаемые фракции, которые затем анализируют газовой хроматографией. (Следует предостеречь от попыток проведения пиролиза в закрытых сосудах, так как при повышении давления за счет образующихся в продуктах распада непредельных углеводородов могут возникать новые циклические структуры, не соответствующие структурам, присутствующим в исходных углеводородах.) [c.326]

В лаборатории автора в качестве пиролизера использовалась трубка из нержавеющей стали длиной 200 мм, внутренним диаметром 1 мм. Трубка равномерно нагревалась до 500—550° С пропусканием через нее тока, подаваемого через специальный низковольтный трансформатор. Через трубку автоматически, с определенной скоростью (0,25—0,5 мл1час), пропускался исследуемый углеводород. Полученные продукты распада исследовались газовой хроматографией с применением капиллярных колонок. Так как продукты распада содержали непредельные [c.326]

Все рассмотренные детекторы, кроме транспортного, не разрушают пробу. Но и в транспортном детекторе попадает в пиролизер и разрушается не более 1—2% от общей массы пробы, следовательно, и этот тип детекторов может быть причислен к недеструк-тивным. [c.96]

Самостоятельной областью АРГХ является пиролитическая газовая хроматография, сочетающая в едином аппаратурном оформлении процесс пиролиза вещества и хроматографическое разделение продуктов его термического разложения. Для осуществления пиролиза пробы в динамическом режиме разработаны и выпускаются промышленностью специальные пиролизеры [561. [c.189]

ПИРОЛИТЙЧЕСКАЯ ГАЗОВАЯ хроматография, метод исследования и анализа орг. в-в, в к-ром образец подвергают пиролизу, а образовавшиеся летучие продукты анализируют методами газовой хроматографии По продуктам пиролиза судят о составе и строении исходного в-ва. Обычно образец быстро нагревают в реакторе (пиролизере) в потоке газа-носителя. Летучие продукты транспортируются в хроматографич колонку, где и происходит их разделение [c.537]

Огечественным аналогом процесса пиролиза остаточного сырья можно считать разработку института проблем горения Республики Казахстан "инициированный пламенный пиролиз переработки мазута в легкие углеводороды" [72]. Основным аппаратом является пиролизер. Проведенные исследования показывают, что пиролиз мазута протекает в жестких условиях при температуре 525 °С с образованием газообразных продуктов. Доказывается, что максимальный выход предельных углеводородов наблюдается при пиролизе мазутов - остатков переработки высокопарафинистых нефтей. В Российской Федерации процесс пиролиза утяжеленного углеводородного сырья изучается в ВНИИНП [73,71]. [c.22]

При исследовании структуры полимеров используют пиролитическую хромато-масс-спектрометрию. В этом методе исследуемые соединения подвергают пиролизу в пиролизере, установленном перед колонкой хроматофафа (конфигурация Б, см. схему на с. 186). Применение пиролитической хромато-масс- [c.193]

Состав продуктов пиролиза является характерным только для данного полимера, поэтому хроматограммы продуктов пиролиза - пирограммы - могут бьггь использованы для качественного анализа. Пирограмму анализируемого образца сопоставляют по характерным признакам ((времеш11 удерживания и интенсивности пиков) с пирограммами стандартных образцов, полученных при одинаковых условиях пиролиза (температура и продолжительность, тип пиролизера, масса навески) и хроматографирования [34]. [c.67]

Пиролизер фшаментного типа прост по конструюдии, и его легко изготовить в лабораторных условиях. Металлическая спираль, чаще всего из нихромовой или вольфрамовой проволоки, нагревается электрическим током. Температура пиролиза может бьггь установлена любая, но требуется предварительная градуировка с помощью веществ с известной температурой плавления. Образец наносят на спираль из раствора. [c.68]

Пиролизер печного типа представляет собой печь цилиндрической формы с заключенной в нее кварцевой трубкой, в которую образец вводится в лодочке специальным держателем, после чего печь герметизируется. В отличие от предьщущих конструкций, где образцы помещают в печь до нагревания, в печном пиролизере образец вводят в печь, уже нагретую до заданной температуры. Главным недостатком печного пиролизера является возможность протекания вторичньпс реакций, т.к. продукты пиролиза более длительное время находятся в зоне нагрева. Может быть установлена любая температура пиролиза, образец массой от 0,5 до 500 мг имеет любые вид и форму. [c.68]

На распределение продуктов пиролиза может оказывать влияние ггрирода и скорость газа-носителя. Например, при исследовании продуктов пиролиза сополимеров изопрена со стиролом применение азота, в отличие от гелия, дает завышенное количество низкомолекулярных продуктов. Скорость газа-носителя наиболее заметно сказьша-ется на пиролизерах печного типа при невысокой скорости увеличивается время пребьшания продуктов в пиролизере, что способствует протеканию вторичных реакций. [c.71]

Применение ступенчатого нагрева образца в пиролизере позволяет наряду с полимерами идентифицировать термостабильные примеси и ингредиенты (некоторые стабилизаторы, пластификаторы). Для определения ингредиентов необходимо применять профаммиро-вание хроматографической колонки до более высоких конечных температур, чем при анализе полимеров. [c.78]

Пиролитическая газовая хроматография принята в 1977 г. в качестве стандартного метода ASTM(D 3452) для идентификации полимеров часть 1 - для индивидуальных эластомеров и часть 2 - для смесей. Применяются три различные способа пиролиза кварцевая пиролитическая трубка (500-800 С), нагреваемые электричеством платиновые филаменты (800-1200 С) и пиролизер по точке Кюри (550-650 °С). Наилучшая воспроизводимость результатов достигается при использовании пиролизера по точке Кюри этим методом с точностью 2 % были исследованы смеси изопренового, этилен-пропиленового, бутадиенового каучуков. Метод ASTM предусматривает использование любого типа образцов полимера (кроме твердых вулканизатов типа эбонита) массой от 1 до 5 мг. Все промышленные эластомеры характеризуются отчетливой пирограммой, при анализе смесей полимеров требуется использование пирограмм стандартов. Для точного количественного анализа любой композиции необходимы как минимум три (или более) известные смеси с соотношением компонентов от, 80/20 до 20/80. Изменение соотношения интенсивностей пиков пиро- ] граммы позволяет рассчитать содержание полимеров в смеси. [c.564]

В пиролизере индукционного типа внутр и металлического корпуса размещена индукционная катушка, вдоль оси которой установлена сменная кварцевая трубка. Внутри этой трубки на- ходится термоэлемент из ферромагнитного материала, на который помещают исследуемый образец. Термоэлементы выполняются в двух формах, для жидких и твердых образцов, из сплавов железа и никеля различного состава. Источник питания ПЯ индукционного нагрева включает высокочастотный генератор напряжения и реле времени. После нанесения исследуемого ма- териала на термоэлемент последний вводится в кварцевую трубку. При возбуждении вокруг трубки высокочастотного электромаг- нитного поля температура термоэлемента быстро возрастает до точки Кюри данного материала. Для изменения температуры пиролиза необходимо использовать термоэлемент из сплава другого состава, набор таких термоэлементов гтрилагается к ПЯ и обеспечивает варьирование температуры пироЛиза от 400 до 1000 °С. Как видно из приведенного описания, ячейка фила-ментного типа отличается простотой устройства, малым объемом, высокой скоростью нагрева до заданной температуры, простотой очистки термоэлемента от нелетучих продуктов пиролиза. Недостатком ячеек филаментного типа является не всегда удовлетворительная воспроизводимость температурного режима, особенно на разных ячейках даже одинаковой конструкции, изменение сопротивления нити в процессе эксплуатации. [c.190]

Самостоятельной областью реакционной газовой хроматографии является пиролитическая газовая хроматография, которая сочетает в едином методе процессы пиролиза вещества и хроматографического определения продуктов его термического разложения. Как правило, feтoдoм пирвлитической газовой хроматографии исследуют нелетучие вещества, в частности полимеры, для которых нельзя йспользовать обычные варианты газохроматографического анализа. Пиролиз осуществляют в динамическом режиме с направлением потока газа-носителя в колонку либо непосредственно, либо через кран-дозатор. Хроматограмму продуктов пиролиза называют обычно пирограммой. Описаны многочисленные варианты конструкций пиролизеров (микрореакторы, по точкам Кюри, с электрической спиралью, с элементом, нагреваемым током высокой частоты и др.), каждая из которых обладает своими преимуществами и недостатками. [c.223]

Куросаки и Мурано [174] применяли порапак Р в качестве наполнителя колонок при определении воды в некоторых полимерных пленках методом испарения. Пробу помещают в пиролизер (рис. 5-25) и нагревают в потоке газа-носителя, который переносит выделяющиеся летучие вещества в хроматограф. На рис. 5-26 показано относительное количество воды, выделенной из некоторых полимеров. Для большинства изученных материалов в интервале температур 70—160 °С количество выделяемой воды стремится к постоянному значению. При более высоких температурах некоторые конденсационные полимеры полимеризуются далее. Авторы работы [174] считают оптимальными следующие условия проведения анализа размер пробы 10—20 мг длина колонки [c.330]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология