Колоночные методы (стр

Хроматографические методы подразделяют также по способу выполнения. Различают плоскостные и колоночные методы. К плоскостным методам относятся бумажная и тонкослойная хроматография. Здесь разделение веществ происходит в весьма тонком плоском слое. В бумажной хроматографии это бумага, на волокнах которой имеется тонкий слой воды, играющий роль неподвижной фазы. Следовательно, бумажная хроматография относится к распределительной. В, тонкослойной хроматографии порошкообразная неподвижная фаза (адсорбент, ионит, гель) тонким слоем наносится на стеклянную пластинку. Подвижная фаза вместе с разделяемыми веществами перемещается в этом слое. [c.255]

Использование колоночного метода с гидрофильными [c.174]

Использование колоночного метода с гидрофобными носителями [c.176]

Хроматографические колоночные методы подразделяются на три основных вида фронтальный, вытеснительный и элюентный анализ. Фронтальный и вытеснительный виды хроматографического анализа (последний [c.41]

Для определения коэффициента распределения используют статический (перемешивание) или динамический (колоночный) методы. [c.96]

Терминология, используемая в колоночных методах [c.120]

Метод колоночной дистилляции важен не столько для аналитических, сколько для препаративных целей, однако он является классическим примером многоступенчатого разделения. Терминологию, используемую в процессах с дистилляционными колонками, часто применяют и при описании других колоночных методов разделения, причем могут быть проведены плодотворные аналогии. Поэтому целесообразно, хотя бы элементарно, изложить теорию колоночной дистилляции. [c.517]

Скорость потока подвижной фазы влияет на высоту тарелки и скорость передвижения зоны в колонке. Поэтому, изменяя скорость потока в определенных пределах, можно разработать оптимальные условия с целью решения конкретной задачи разделения с помощью колоночного метода при минимальном времени. [c.82]

Имеются указания об эффективном разделении компонентов, коэффициенты распределения которых близки оно происходит благодаря многократному повторению акта распределения на хроматографической колонке. Статическая экстракция в этих системах не дает удовлетворительных результатов. Колоночным методом оказалось возможным разделить комплексные соединения с близкими константами устойчивости. Однако для концентрирования следов примесей на фоне больших количеств макрокомпонентов экстракционная хроматография применяется сравнительно редко. Например, концентрирование следов платины из никеля и марганца(IV) из перманганата калия осуществлено в хроматографических колонках с фторопластом-4 [7, 8]. Фактор обогащения составлял 10 . Авторам настоящего сообщения [2] удалось достигнуть более высоких коэффициентов обогащения, порядка 10 —10 . [c.414]

В результате в литературе накоплен большой объем информации по хроматографии на бумаге или в тонких слоях, пропитанных различными неподвижными фазами с последующим элюированием растворами разного состава. Эти данные охватывают не только почти все экстракционные системы, которые в настоящее время уже используются в колонках, но также системы, которые пока еще в колоночных методах разделения не применяются. [c.461]

Так же как и данные колоночных методов, результаты ламинарной экстракционной хроматографии можно обсуждать в терминах, обычных в экстракционной литературе. В частности, можно сравнивать значения Rf а коэффициентами распределения О, определенными при аналогичных условиях. [c.464]

И в том и в другом случае надо располагать некоторыми данными, поэтому результаты исследования ламинарной хроматографии могут быть чрезвычайно полезными при решении основного вопроса колоночного метода о составе неподвижной и подвижной фаз, пригодных для решения данной задачи. [c.473]

Если удается найти систему с достаточно высокими факторами разделения (10 и более) [17], то для разделения злементов обычно используют двухстадийную методику, и задача сводится в основном к выбору подходящего состава элюирующих растворов. Конечно, в колоночном методе следует и в данном случае подобрать разумное отношение объемов фаз и концентрацию экстрагента в разбавителе. Однако поскольку нахождение оптимальных параметров для таких систем не обязательно для того, чтобы добиться хорошего разделения в этом варианте метода, то обычно оптимизации уделяют мало внимания. [c.474]

Если ФР элементов недостаточно высок, чтобы использовать двухстадийный процесс, то возможности ламинарных методов для выбора условий колоночного метода разделения очень ограниченны. В этом случае оптимальные условия разделения должны отвечать следующим основным требованиям максимальное значение ФР двух элементов, максимальная разрешающая способность колонки и удобные с практической точки зрения объемы элюирования, гарантирующие отсутствие взаимного загрязнения элементов. [c.475]

Элементы, для которых характерны низкие значения ФР, обычно очень близки по химическим свойствам, поэтому изменение концентраций компонентов в обеих фазах редко оказывает влияние на значение ФР. В некоторых случаях ФР все же зависят от концентрации компонентов, и тогда ламинарные методы позволяют быстро и без больших затрат получить информацию о поведении обоих элементов. Такой подход имеет наибольшие преимущества при выборе условий разделения в многокомпонентных системах. Для получения достаточно полной информации о таких системах следует рассматривать много переменных, например, для выбора оптимальных условий колоночного метода разделения с синергетической неподвижной фазой необходимо выполнить очень большой объем экспериментальной работы. Предполагая, что уравнение (I) справедливо для исследуемых систем, факторы раз- [c.475]

По-видимому, именно отмеченные выше некоторые ограничения ламинарных методов объясняют отсутствие в литературе примеров одноступенчатых колоночных методов разделения, разработанных на основе результатов ламинарных исследований. И напротив, результаты как бумажной, так и тонкослойной хроматогра-фии часто успешно использовались для выбора оптимальных уело [c.476]

ВИЙ колоночных методов разделения с двумя или более последовательными стадиями элюирования. [c.477]

Появление двух пиков галлия на кривой элюирования при описанном выше разделении смеси Т1—Ga—In—Al долго оставалось необъяснимым, пока возможный вариант объяснения не был предложен на основе исследования системы при помощи бумажной хроматографии. Подробное обсуждение результатов приведено здесь для того, чтобы показать, что ламинарные методы могут быть полезными не только при выборе условий разделения на колонке, но также и при интерпретации необычных результатов колоночных методов. [c.479]

Однако, хотя вычислить точные удерживаемые объемы невозможно, /-спектры имеют большое значение при выборе условий разделения элементов на колонке для систем с высокими факторами разделения. В этом случае ламинарная хроматография имеет существенные преимущества по сравнению с традиционной экстракцией при выборе условий разделения на колонке. И наоборот, если исследуемые элементы имеют низкий фактор разделения, то ламинарная хроматография мало пригодна, за исключением особых случаев, имеющих целью оптимизацию условий колоночного метода. [c.500]

Огромный объем. информаций о поведении элементов в ламинарных экстракционно-хроматографических системах позволяет уже заранее решить почти все проблемы, связанные с планированием колоночных методов разделения. Эти данные особенно полезны при выборе наиболее удобной для решения данной задачи экстракционной системы, так как при помощи ламинарных методов исследованы и системы, практически не изученные традиционными методами. [c.500]

Несмотря на то что монография посвящена почти исключительно колоночным методам, для того, чтобы представление об экстракционно-хроматографическом поведении было более полным, приведена литература по ламинарным методам, т. е. по тонкослойной и бумажной хроматографии. [c.504]

Хроматографические методы уже давно применяли в химии алкалоидов. Некоторые исследования, в которых для очистки алкалоидов использовали ионный обмен, остались незамеченными. Что касается хроматографии на окиси алюминия, то этот сорбент впервые использовали в 1937 г. для очистки настоек белладонны, хинина, ипекакуаны и стрихнина [1]. Хроматографические методы были впервые использованы при очистке отдельных или целых групп алкалоидов для отделения от сопутствующих веществ с последующим выделением и определением классическими методами анализа. Введение таких хроматогра,-фических методов, как хроматография на бумаге и тонкослойная хроматография, произвело переворот в анализе алкалоидов, особенно в идентификации близких в структурном отношении алкалоидов (например, алкалоидов спорыньи, опиума и раувольфии и др.). Из колоночных методов подобный успех имела газовая хроматография, впервые примененная в этой области в 1960 г. Следует ожидать, что в ближайшее время широкое применение получит хроматография высокого разрешения. [c.100]

Давление сжатых газов в баллонах может превышать 100 атм, т.е. вполне достаточно для проведения эффективного хроматографирования колоночным методом. Используя сжатый газ, можно создавать в системе постоянное давление - это важная особенность метода. [c.190]

Экспериментальное определение коэффициентов распределения может быть осуществлено статическим или динамическим (колоночным) методами. В статическом методе [100] небольшое количество ионита встряхивают с раствором до тех пор, пока не установится равновесие. Для вычисления коэффициента распределения часто достаточно сделать анализ раствора до и после опыта. Если хотят проанализировать также и ионит, то фазы разделяют центрифугированием и проводят анализ ионита без предварительной промывки. Если применяют указанные выше единицы концентрации (т. е. вычисляют весовой коэффициент распределения /), ), то для расчетов нужно знать содержание влаги в ионите. Высушивать ионит перед опытом не рекомендуется, так как это может вызвать в нем необратимые изменения. Поэтому определяют заранее содержание влаги в небольшой навеске ионита, и для последуюпд,их опытов используют образцы ионита с такой же влажностью (например, воздушно-сухие образцы). Если тонкий слой ионита сушат в вакуумном эксикаторе над апгидроном при 60° С, то постоянный вес обычно достигается не более чем за 24 ч [66]. Этот способ следует предпочесть сушке в печи при 105—110° С, так как при этой температуре мон ет произойти разложение ионита. Следует особо подчеркнуть, что сильноосновные аниониты в форме свободных оснований легко разлагаются при сушке, и поэтому их необходимо предварительно перевести в какую-либо другую форму, например хлоридпую. В хроматографии результат не зависит от того, какой метод использовался для сушки ионита и производилась ли сушка вообще, если только ко.личество ионита в колонке выражено в соответствующих единицах (гл, 6). Несмотря на это, стандартизация процесса сушки желательна, так как это облегчило бы сравнение экспериментально полученных коэффициентов расиределения с литературными данными и использование этих данных. [c.83]

Надо сказать, что применение устойчивых к щелочам стирол-дивинилбензольных ионитов позволяет выполнять разделения в щелочных растворах обычным колоночным методом. [c.156]

Другой вариант колоночного метода предусматривает движение раствора навстречу движущемуся слою ионита. В такой системе и раствор, и ионит движутся по принципу непрерывного противотока. Этот метод, однако, интересен не столько для аналитических целей, сколько для некоторых технических и препаративных приложений, поэтому в настоящей книге не рассматривается. [c.156]

При использовании описанной схемы первая стадия всегда предполагает применение колоночного метода. При статическом методе освобождающаяся кислота обычно препятствует полному поглощению катионов. На этой стадии употребляется катионит сульфокислотного типа. [c.174]

Л. Н. Москвин, Б. К. Преображенский и Л. Н. Ржани-цыиа [130] колоночным методом распределительной хроматографии, используя в качестве гидрофильного носителя ионообменную смолу, успешно разделили катионы ртути, цинка и кадмия, а Э. А. Чувелева, П. П. Назаров и К. В. Чмутов [131] — некоторые редкоземельные элементы. [c.176]

ИЗ табл. 7.1, ТСХ служит превосходной моделью для массовых анализов с помощью ВЭЖХ. В этом случае с помощью ТСХ получают достоверные данные, которые можно использовать в колоночных методах. [c.152]

Для работы используют обычно колоночный метод, поскольку операции в периодически действующей аппаратуре имеют тот недостаток, что иоиы удаляются из раствора не полностью даже в присутствии избытка смолы причина этого заключается в слабой адсорбции ионов такой смолой. При работе по колоночному методу раствор, подлежащий разделению, вводят в колонку до тех пор, пока ее сорбционная (по ионам) емкость не будет как можно полнее исчерпана. Таким образом можно отделить от ионов растворенные в воде неэлектролиты, подвергая их затем фракционировке на индивидуальные компоненты. [c.137]

Краус и Моор [8] применили для исследования комплексообразования колоночный метод. Определялась скорость перемещения в колонке зоны адсорбции комплекса, содержащего радиоактивный центральный ион, при промывании элюирующим раствором. Аппаратурное оформление таких экспериментов, позволяющее автоматически регистрировать скорость вымывания, было описано Краусом и Моором [8]. [c.360]

Экстракционная хроматография дает ряд необычных возможностей аналитику, слециализирующемуся в области анализа неорганических веществ [1]. Прежде всего это простейший и наиболее эффективный прием, позволяющий сделать экстракцию многостадийным процессом. Во многих прикладных областях, особенно в радиохимии, колоночный метод предпочтительней по сравнению с другими методами разделения, так как в этом случае оборудование очень просто и может быть выполнено без движущихся частей. Замену оборудования й разделение можно выполнять на расстоянии с помощью манипуляторов. [c.66]

Большинство данных представлены в виде так называемых / /-спектров, т. е. в виде зависимостей экспериментально найденных Rf от концентрации компонентов элюирующего раствора. Поскольку имеется более или менее количественная связь между значениями Rf и удерживаемыми объемами колонок, в которых использованы те же подвижная и неподвижная фазы, то получение /-спектров представляет собой косвенный путь для правильного выбора оптимальных условий колоночного метода разделения. [c.461]

Подавляющее большинство ионообменных разделений выполняется динамическим (колоночным) методом. Как уже отмечалось, статический процесс лишь в редких случаях обеспечивает количественное поглощение. В качестве примера можно привести поглощение катионов ионитами в Н-форме из растворов, содержащих свободные щелочи или карбонаты в отсутствие устойчивых в кислой среде анионов. Аналогичным образом, полное поглощение свободных кислот статическим методом может быть достигнуто с помощью анионитов в ОН- или СО -формах. Только в виде исключения статический процесс бывает предпочтительней динамического, например в случае поглощения лактонообразующих кислот из растворов, содержащих медленно разлагающиеся лактоны [5]. [c.155]

Наиболее простой и эффективный способ деионизации состоит в использовании смеси катионита и анионита. Для этой цели обычно применяют катионит сульфокислотного типа в Н-форме и аниопит в ОН-форме. Можно использовать как слабоосповные, так и сильноосновные аниониты в последнем случае, поскольку все анионы замещаются ионами гидроксила, сульфокислотный катионит можно заменить катионитом с карбоксильными группами. Полная деионизация может быть достигнута и статическим, и колоночным методами. Эффективность смеси ионитов заметно выше, чем эффективность [c.175]

Уиклендер [25] показал, что для ряда почвенных коллоидов можно применить не статический, а динамический метод. В опытах с коллоидными растворами гумуса и суспензиями бентонита (<С2 мк) были получены положительные результаты. При работе с ионитом, зерна которого имеют шарообразную форму, можно пользоваться более тонкими фракциями, чем в случае зерен неправильной формы. Льюис [10] установил, что в присутствии малых количеств растворимых электролитов скорость переноса иопов между двумя ионообменными фазами возрастает. Колоночный метод неприменим в случае каолина и грунтовой слюды, так как эти материалы слипаются в колонке. [c.276]

Универсальность колоночного метода позволяет широко варьировать системы сорбент — сорбат. Кроме молекулярных, ионообменных сорбентов, молекулярных сит и хемосорбентов, находят применение синтетические ионообменники с окислительно-восстановительными свойствами, так называемые редоксигы. Изящность метода и обратимость свойств сорбента делают этот способ весьма перспективным в лабораторных исследованиях и в технологии. [c.7]