Очистка пробы

Предварительные указания по проведению простой перегонки были даны в разд. 3.3.2 (в связи с определением температуры кипения). В этом разделе были рассмотрены простейшие случаи применения перегонки для очистки пробы и определения ее температуры кипения. Ввиду того что перегонка — очень старинный метод, к настоящему времени разработано большое число различных вариантов этого процесса. Ниже рассмотрены некоторые более сложные способы проведения перегонки. [c.415]

Методика работы. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой с глицериновым затвором, обратным холодильником и термометром, загружают 25,8 г полиметакриловой кислоты, приливают 100 мл диметилформамида и растворяют полимер при перемешивании и нагревании (до 70 °С). Затем добавляют 34 г капролактама, растворяют при перемешивании, повышают температуру до кипения диметилформамида (153 °С) и выдерживают при этой температуре 8—10 ч. В ходе процесса отбирают несколько проб реакционной смеси первую — после растворения компонентов, следующие через 30 мин, 1, 2, 4, 6, 8 и 10 ч после достижения температуры кипения. Пробы отбирают стеклянной трубочкой с нанесенной на нее риской, обозначающей объем. Для очистки проб полимер сначала осаждают 5—10%-ной соляной кислотой, тщательно промывают водой и снова переосаждают. Первые пробы (2—3) растворяют в опирте и осаждают диэтиловым эфиром, остальные растворяют в диметилформамиде и осаждают водой. Полимеры подсушивают сначала на воздухе, а затем в вакуум-су-шильном шкафу до постоянной массы при 50—60 °С. [c.97]

Начиная с четвертой очистки пробуют стекающий ацетоновый раствор на содержание в нем растворимых веществ. 5 слг его испаряют на взвешенном часовом стекле. Пока остаток больше 0,1 г, очистку продолжают. Переработка ацетоновых растворов I и II буДе описана в главе о наркотине. [c.361]

Смеси должны содержать по 4—5 г каждого компонента. Если потребуется дополнительная очистка пробы, то студент должен получить соответственно большее количество вещества. [c.19]

Учитывая это, один из авторов разработал ускоренную методику с объективной фиксацией точки окончания титрования. В связи с тем, что исследуемые продукты содержат фенолы, сероводород, углекислоту, цианиды, ро-даниды, а также различные соли железа и алюминия [27, с. 55] и другие мешающие примеси, требуется предварительная очистка проб. [c.49]

Сочетание ионообменной очистки пробы с хроматографией на бумаге значительно повышает разрешающую способность метода. [c.216]

При анализе отложений из картонных фильтров тонкой очистки пробы можно отбирать двумя способами. По первому способу на все испытание заготавливают фильтрующие элементы из одной партии и после озоления определяют среднее содержание металлов в трех-пяти таких элементах. [c.183]

Титрометрический газоанализатор с хроматографическим разделением (рис. 56) позволяет определять содержание метана, этана и суммы более тяжелых углеводородов и окиси углерода в воздухе. Прибор включает в себя очистительную и распределительную си--стемы, хроматографическую и аналитическую части. Очистительная система 1—4) предназначена для очистки пробы газа от двуокиси углерода и воздуха от горючих примесей. Распределительная система 6—11) служит для направления определенных порций газовой смеси и воздуха в параллельно работающие части прибора. Аналитическая часть, являющаяся основной частью прибора, состоит из двух параллельно работающих секций 12—13, 14—15, 16—17, 18—19, 20—21, 22—23). Хроматографическая часть 25—27) состоит из /-образной трубки, левое колено которой О =11 мм, Ь = = 200 мм) является рабочей частью и заполняется адсорбентом- [c.173]

К трубке 13 присоединен сосуд 15 с ватой, служащей для очистки пробы газа от механических примесей. [c.139]

В сланцевых продуктах спектрофотометрическое определение ароматических углеводородов затруднено из-за наличия многочисленных примесей, поглош ающих в области абсорбции алкил-бензолов, вследствие чего непосредственное их определение без предварительной очистки проб пе дает положительных результатов. Применение же очистки делает спектральный анализ трудоемким и удлиняет его. [c.232]

Разработан ряд приборов и методик для суммарного определения органических веществ в сточных водах быстрый метод (чувствительность менее 2 мг/л), основанный на окислении органических веществ кислородом [1] прибор улучшенной конструкции, позволяющий проводить прямое и точное определение малых количеств углерода (чувствительность 0,5 мг/л) [8] анализатор для непрерывного автоматического определения органического углерода в воде и сточных водах, выполняющий 3 функции 1) предварительную очистку пробы сточных вод для удаления неорганических соединений 2) окисление органических примесей и 3) количественное определение двуокиси углерода [5] автоматический прибор с непрерывным анализирующим устройством, позволяющий за один рабочий цикл из одной пробы определять как органический углерод, так и ХПК [6] прибор для анализа воды в водоемах, позволяющий определить общую концентрацию углерода в воде и концентрацию углерода, входящего в состав органических примесей (чувствительность 1 мг/л, на одно определение затрачивается 2 мин) [7]. [c.101]

Доводят температуру анализируемой пробы до температуры не менее чем на 14°С выше приблизительной температуры помутнения, но не выше 49°С. Удаляют присутствующую влагу каким-либо подходящим способом, например, фильтрацией через неволокнистую фильтровальную бумагу до полной очистки пробы, проводя эту операцию при температуре на 14°С выше приблизительной температуры помутнения, но не выше 49°С. [c.278]

Далее (табл.II.5) следует процедура очистки образца перед анализом. Необходимость очистки пробы объясняется сложностью ее состава, когда трудно отделить (и отличить) целевые компоненты на фоне сопутствующих им многочисленных органических примесей, имеющих второстепенное значение. Процедура очистки направлена на повышение эффективности хроматографической колонки и увеличение срока ее службы, повышение чувствительности и степени разделения хроматографических пиков. [c.151]

Ход анализа. Схема работы серийного газового хроматографа для определе-ления СО в воздухе приведена на рис. 106. Пробу воздуха при помощи газового крана-дозатора вводят в газ-носитель (азот) и затем в фор-колонку длиной 30 см и внутренним диаметром 2 мм, содержащую полисорб-1 (полимерный сорбент, полученный сополимеризацией стирола с дивинилбензолом). После очистки пробы от углекислого газа, паров воды и углеводородов она поступает в газохроматографическую колонку длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм, заполненную молекулярными ситами СаА дисперсностью 0,25—0,5 мм, где происходит разделение Ог, СН4 и СО. Газохроматографическая колонка находится при комнатной температуре вне термостата. Водород вводят в газовую линию после хроматографической колонки и конвертора. Кислород на пламенно-ионизационном детекторе выходит отрицательным пиком. Бремя удерживания окиси углерода составляет около [c.207]

При анализе этих углеводородов в большинстве случаев определяют удельный вес, пределы температуры кипения, присутствие примесей нелетучих органических веществ, степень очистки (проба серной кислотой), содержание непредельных соединений (бромное число), содержание веществ, реагирующих с иодом (йодное число), содержание сульфируемых веществ, общее содержание серы (по Маркову) и содержание сероуглерода и тиофена. [c.64]

Предварительная очистка пробы от труднолетучих компонентов периодическая очистка начального участка колонки [c.42]

БПП должен обеспечивать как заданную степень очистки пробы и стабилизацию ее параметров, так и представительность пробы. Качество очистки и стабилизации параметров легко проверяется по составу и параметрам анализируемого вещества на выходе БПП. [c.75]

Суть исследования заключалась в следующем в 1997 и 1998 гг. брались пробы невской воды около всех пяти станций водозабора (то естъ воды до очистки), пробы воды после очистки на ВС (до выпуска в водопровод) и пробы воды на кране в пяти точках города (то есть воды, прошедшей по трубам). В этих трех типах проб определялось содержание металлов, а результаты сводились в таблицы и сравнивались между собой и с ПДК, Выбрав интересующие нас данные (вода после очистки и на кране ), я составил свою табл. 3.4, которую предлагаю вашему вниманию. [c.84]

Пробоподготовка и очистка являются "узким местом" для большинства лабораторий, занимающихся химико-аналитическим контролем объектов окружающей среды к тому же они относятся к процедурам, относительно которых имеется минимум технической информации. Между тем, использование неподходящих методов подготовки и очистки проб может привести к неверным результатам. Поэтому мы старались дать четкие и детальные инструкции, основывающиеся на "предпочтительных" методах пробоподготовки, используемых в наших лабораториях. Однако это не означает, что найденные другими исследователями удачные алгоритмы анализа должны быть непременно заменены описываемыми в этой книге. Просто мы попытались продемонстрировать наиболее приемлемые и производительные методы пробоподготовки, являющейся обычно самой трудоемкой и длительной процедурой в ходе выполнения всего анализа. [c.9]

Для сильно загрязненных проб требуется дополнительная очистка. Пробу растворяют в 2 мл гексана. [c.96]

Для сильно загрязненных проб требуется дополнительная очистка. Пробу выпаривают досуха в токе азота и вновь растворяют в 2 мл гексана. [c.106]

Прибор, изготовленный из молибденового стекла, состоит из очистительной и распределительной систем, аналитической части, частично автоматизированной, и хроматографической трубки. Очистительная система служит для очистки пробы газа от двуокиси углерода и воздуха. Распределительная система предназначена для направления определенных порций газовой смеси и воздуха в отдельные части газоанализатора. Аналитическая часть, состоящая из двух параллельно работающих секций, является основной частью прибора в ней происходит сожжение углеводородов до двуокиси углерода, которая поглощается далее гидратом окиси бария. Содержание СОг определяют титрованием избытка Ва (ОН) 2 соляной кислотой в присутствии фенолфталеина [c.230]

Степень очистки (проба серкой кислотой). [c.85]

Степень очистки (проба серной кислотой) [c.87]

Иногда две, а возможно, и более задач удается решить одновременно например, ионы металлов анализируют в виде летучих фторсодержащих хелатов, а так как производные фтора обладают сильной электроотрицательностью, можно использовать детектор электронного захвата и в некоторых случаях избежать очистки пробы [43а, б]. Мы уделим основное внимание первой из перечисленных задач, т. е. выделению и концентрированию материала для анализа. [c.41]

В последние несколько десятилетий развиты более эффективные методы разделения, и аналитические методы разделения, основанные на дистилляции, часто заменялись новыми методами. Однако дистилляхщя все еще играет роль в препаративных разделениях, включая операции очистки пробы. [c.192]

Следует отметить и недостатки метода непосредственного ввода пробы в колонку. Жидкая проба попадает в колонку, минуя стадию испарения, поэтому предъявляются особые требования к чистоте анализируемой пробы. Нелетучие или малолетз чие вещества будут собираться в верхней части колонки. Их присутствие снижает эффективность колонки, кроме того, эти вещества могут вести себя как центры адсорбции. Поэтому очень важно провести очистку пробы. Если это невозможно. [c.56]

Перечисленные свойства вещества можно применить при нх идентификации и для количественного определения. Однако следует отметить, что без предварительных процедур (очистки проб от коэкстрактивных веществ, разделения и т. д.) использование различий в Хмакс и величин молярных коэффициентов экстинции для количественной оценки бенздиазепинов имеет ограниченное применение [c.228]

Четвертая серия опытов была проведена с иостаревшим гелем II ЕбаОз (см. рис. 4, б) через 8 мес. после окоича1ния электродиализа. При этом, как и во второй серии опытов, получился обратный ряд величины адсорбции ионов серебра на различных по степени очистки пробах геля (ср. третью серию опытов). [c.131]

Макл и другие [25] применили иной газохроматографический способ приближенного измерения теплоты испарения, в котором последняя обычно определяется по уравнению Клаузиуса — Клапейрона путем определения изменений упругости пара в зависимости от температуры. Трудности, присущие этой методике, заключаются в очистке пробы и необходимости применения для измерения давления прибора высокой чувствительности и надежности. Эти исследователи предложили применять газовую хроматографию в сочетании с показанной на рис. XVII-5 системой ввода пробы через байпас для измерения изменений упругости пара вещества с температурой. [c.393]

В настоящей работе описывается применение спектрофотометрического метода определения индивидуальных ароматических углеводородов для анализа продуктов пиролиза камерного газового бензина без предварительной очистки проб. При этом был использован алгебраический способ учета мешающей абсорбции, предложенный Танниклифом [2]. [c.232]

Разработан ряд приборов и методик для суммарного определения органических веществ в сточных водах быстрый метод (чувствительность менее 2 мг/л), основанный на окислении органических веществ кислородом [4] прибор улучшенной конструкции, позволяющий проводить прямое и точное определение малых количеств углерода (чувствительность 0,5 мг/л) [5] анализатор для непрерывного автоматического определения органического углерода в воде и сточ ных водах, выполняющий три функции 1) предварительная очистка пробы сточных вод для удаления неорганических соединений 2) окисление органических примесей и 3) количественное определение двуокиси углерода [6] автоматический прибор с непреривным анализирующим устройством, позволяющий за один рабочий цикл из одной пробы определять как органический углерод, так и ХПК [7] прибор для анализа воды в водоемах, позволяющий определить общую концентрацию углерода в воде и концентрацию углерода, входящего а состав органических примесей (чувствительность 1 мг/л, на одно определение затрачивается 2 мин) [8]. По данным [9], в природных водах автоматически определяется суммарный углерод — 20 проб в час, чувствительность 0,2 мг/л. По данным [10], автоматическими приборами одновременно определяются органический углерод и ХПК в течение 2—3 мин в пробах воды и сточных вод от нескольких десятков миллилитров до нескольких десятков микролитров. Пробы воды предварительно выпаривают и после их концентрирования сжигают при 1000°С в токе воздуха в присутствии катализатора. [c.174]

Тем не менее, в некоторых случаях использование индексов вполне себя оправдывает, особенно когда анализу предшествует предварительная очистка пробы от мешающих примесей (например, на колонке для жидкостной хроматографии или ТСХ, см. гл. II). Удачным примером такого рода может служить разделение однотипных соединений (полициклические ароматические углеводороды (ПАУ) и их производные), относящиеся к наиболее опасным приоритетным загрязнениям воздуха и воды (многие из ПАУ обладают выраженной канце- [c.53]

Поскольку метан является обычным компонентом чистого и загрязненного воздуха в концентрациях свыше 1. мг/м для осуществления методики определения СО с конверсией хроматографическая колонка должна эффективно разделять все три вещества — СО, СН4 и кислород воздуха, к которому пламенно-ионизационный детектор также чувствителен. Для этой цели обычно используют молекулярные сита и активированный уголь. Оба эти сорбента, есгественно, поглощают водные пары, углекислоту и углеводороды, что приводит к ухудшению разделительных свойств колонки. Поэтому целесообразна предварительная очистка проб воздуха от этих компонентов при анализе. Чувствительность анализа 0,05 мг/м . Аналнз продолжается 10 мнн. [c.206]

Степень очистки (проба ериой кислотой) [c.67]

Сосуды 7, 8 и 10 заполняют реактивами (немного выше середины) через отверстия, закрываемые пробками. Для увеличения поверхности поглощения газа реактивами передняя часть сосудов заполнена стеклянными трубочками. Каждый сосуд снабжен краном 5 для отключения от крановой части. Фильтр 12 служит для очистки пробы от механических примесей и конденсата водяных паров, для чего нижняя часть его заполнена водой, а в верхнюю, )асширенную часть со стороны входа газа закладывают вату, "руша 13 с всасывающим и нагнетательным клапанами служит для подсоса пробы в прибор. Фпльтр прибора прн помощи резиновой трубки соединяют с металлической или фарфоровой заборной трубкой, введенной в газоход. [c.97]

Хлороформные экстракты фильтруют через слой безводного сернокислого натрия, отгоняют до объема 0,2—0,3 мл и наносят на хроматографические пластинки (или на фирменные пластинки Силуфол UV254 ). Слева и справа от про->бы наносят стандартный раствор сайфоса, содержащий 1, 2, 5 и 10 мкг препарата. Если экстракты получаются недостаточно очищенными, то для дополнительной очистки проб рекомендуется хроматографирование пластинок в хлоро-.форме. При этом коэкстрактивные вещества поднимаются вверх, а сайфос остается на старте. Для анализа зеленой массы до 5 г достаточна лишь хроматографическая в тонком слое очистка проб, т. е. хроматографирование в хлороформе. [c.94]