Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Хроматография фронтальный метод

    Классификация по способу относительного перемещения фаз. Различают четыре варианта проявительная, или элюентная, хроматография, фронтальная, вытеснительная и комбинированный метод. Эти варианты рассмотрены применительно к колоночной хроматографии, т. е. к тем случаям, когда неподвижная фаза находится в трубке (колонке), а подвижная, содержащая анализируемую смесь, движется в этой трубке в виде потока жидкости или газа. [c.13]


    Ионообменная хроматография используется как вспомогательный метод, предшествующий количественному определению веществ. При помощи хроматографического метода разделяют компоненты анализируемого раствора катионы от анионов, катионы от катионов, анионы от анионов. Ионообменная хроматография основана на обратимом стехио-метрическом обмене ионов, содержащихся в растворе, на подвижные ионы ионообменника. Одновременно с разделением элементов осуществляется их концентрирование, что имеет большое значение для повышения точности результатов анализа при определении примесей. Количественное определение веществ после их хроматографического разделения проводят химическими, физико-химическими или физическими методами. Различают три вида ионообменной хроматографии фронтальный анализ, вытеснительная хроматография и элюентная хроматография. Из них в количественном анализе применяют только вытеснительную и элюентную хроматографию. По этим методам разделяемую смесь вначале адсорбируют в верхней части колонки, а затем элюируют соответствующим растворителем (элюентная хроматография) или раствором (вытеснительная хроматография). [c.19]

    Фронтальный метод— старейший вариант хроматографии. Название метода было введено Тизелиусом [10], а первыми примерами его применения в газовой хроматографии служат работы [11, 12]. С развитием проявительной хроматографии фронтальный метод почти утратил свое значение в качестве аналитического метода. Сегодня он представляет интерес прежде всего для определения термодинамических характеристик, в частности для газохроматографического измерения изотерм (гл. XII, разд. 5). [c.369]

    Динамической адсорбцией называется адсорбция вещества слоем сорбента из потока газа или раствора. Если имеется смесь двух газов или растворенных веществ в каком-либо газе-носителе или растворителе и она движется вдоль колонки, заполненной зерненым адсорбентом (углем, силикагелем и др.), то хуже адсорбирующееся вещество (с меньшим г) раньше появится на выходе из колонки, а следовательно, может быть частично выделено из смеси в чистом виде. В этом заключается один из вариантов хроматографии (фронтальный метод). [c.171]

    Теория газовой хроматографии сформулирована в соответствии с теорией разбавленных растворов. Это связано с тем, что разработка теории велась в рамках проявительного метода, в котором анализируемые вещества значительно разбавляются газом-носителем. Однако в газовой хроматографии возможны случаи, например, в любом из вариантов фронтального метода, когда разбавле- [c.144]


    Фронтальный метод газовой хроматографии был нами рассмотрен в гл. I. Хроматография без газа-носителя [79] основана на том же принципе. Однако этот вариант фронтального метода имеет свои особенности. Кроме того, хроматография без газа-носителя может осуществляться и в проявительном варианте. [c.145]

    В 40-х годах хроматографию стали применять для разделения компонентов газовых смесей на адсорбентах сначала фронтальным методом (пропуская через адсорбент газовую смесь постоянного состава и получая так называемые выходные кривые), а затем и элюционным методом (вводя газовую смесь в колонну и промывая ее потоком газа-носителя, в результате чего по-разному [c.8]

    В настоящее время предложен целый ряд хроматографических методов, которые можно классифицировать по агрегатным состояниям разделяемой смеси и поглотителя (жидкостно-адсорбционная хроматография и др.), по форме осуществления процесса (проявительный, вытеснительный и фронтальный методы), по характеру взаимодействия, лежащего в основе метода (адсорбционный метОд, осадочный метод и др.). [c.141]

    Этот принцип разделения компонентов смесей молекулярно-дисперсных веществ и растворов электролитов лежит в основе хроматографии по методу фронтального анализа. [c.23]

    Фронтальный метод впервые был описан Тизелиусом (1940) для жидкостной хроматографии, а Джеймсом и Филлипсом (1953) был внедрен в газовую хроматографию. Проба непрерывно подается в колонку. После заполнения колонки сначала из нее выходит наименее прочно связанный с неподвижной фазой компонент данной смеси. При дальнейшем пропускании пробы из колонки выходит также второй компонент, ближайший к первому по своему сродству с неподвижной фазой, так что из колонки выходит двухкомпонентная смесь. Постепенно к ней присоединяются другие компоненты, пока, наконец, через колонку не будет протекать задаваемая смесь первоначального состава. Этот метод успешно используется для очистки больших количеств смесей от следов сильно адсорбируемых примесей. [c.17]

    Фронтальный анализ можно проводить на обычных хроматографах без исиользования дозирующего устройства. Если определяемые компоненты в анализируемой смеси в достаточной степени разбавлены инертным газом, то смесь может непосредственно подаваться на колонку. В этом случае в отличие от проявительного анализа отсутствуют ошибки, связанные с дозированием. Однако в большинстве случаев такое условие не выполняется и требуется специальное приспособление для разбавления анализируемой смеси газом-носителем. Если имеется непрерывный поток анализируемой смеси, что часто бывает при контроле производственных процессов, то такое разбавление не вызывает затруднений. Оно достигается соответствующей регулировкой скоростей потоков анализируемой смеси и газа-носителя, поступающих в смеситель. Значительно более сложные устройства требуются при наличии жидких проб. В этом случае применение фронтального метода едва ли сулит какие-либо преимущества. [c.430]

    Все без исключения промышленные хроматографы основаны иа способе проявительной газовой хроматографии, при которой анализируемая проба вводится в слой сорбента в дискретные 1м0,менты времени, транспортируется вдоль слоя потоком чистого и инертного в данной системе газа. Разделенные компоненты пробы вы.мываются из слоя сорбента и детектируются тем или инылг газоаналпзаторо.м. Другие варианты газохроматографического метода — фронтальный анализ, вакаитная хроматография, теплодинамический метод и т. д.— ие получили распространения в производственной хроматографии из-за определенных трудностей их реализации в промышленных вариантах приборов. В связи с этим любой промышленный хроматограф включает в себя следующие функциональные узлы (рнс. 144) устройства регулирования и стабилизации потока газа-иосителя, устройство ввода в поток газа-носнтеля пробы анализируемой смеси, хро.матографическую колонку с соответствующими электронными блоками поддержания ее температурного режима, детектор, фиксирующий результаты разделения компонентов смеси и, наконец, командный прибор для автоматического управления работой хроматографа. Различия. между отдельными типами приборов могут состоять в их назначении, принципе действия, в схемных и конструктивных решениях, а следовательно, и в параметрах как отдельных функциональных узлов, так и приборов в целом. [c.317]

    По сравнению со ступенчатой хроматографией А. А. Жуховицкого и Н. М. Туркельтауба фронтальный метод сложнее, так как требует введения компенсационной колонки и измерения на двух камерах детектора. Однако он значительно экспресснее , как это видно из рис. 9. [c.83]

    Вследствие этого фронтальный метод анализа не нашел широкого применения в хроматографии газов он используется для про- [c.158]


    Фронтальный метод хроматографии был известен ранее (см. ссылку [5]). [c.12]

    Фронтальный метод МОЖНО применить к любому виду хроматографии, рассматриваемому в этой главе. На рис. 51 показаны [c.256]

    Как метод анализа хроматография была предложена русским ботаником М. С. Цветом для решения частной задачи — определения компонентов хлорофилла. Метод оказался универсальным. Годом возрождения его является 1931 год, когда Кун, Виптерштейн и Леде-рер стали проводить широкие исследования различных растительных и животных пигментов, используя про-явительный вариант хроматографии, при котором анализируемые веш,ества разделяются, перемещаясь по слою сорбента в потоке растворителя. В 1940 г. шведский ученый А, Тизелиус разработал фронтальный и вытеснительный методы хроматографического анализа. Фронтальный метод заключается в том, что исследуемая смесь непрерывно подается под некоторым давлением на колонку с сорбентом. Компоненты смеси по-разному сорбируются и потому передвигаются по колонке с различными скоростями. Вытеснительный метод основан на том, что более сильно адсорбирующееся вещество вытесняет с поверхности адсорбента слабо адсорбирующееся и занимает его место. Поэтому после введения в колонку определенного количества исследуемой смеси начинают подавать вытеснитель — жидкость, адсорбирующуюся сильнее, чем все компоненты смеси. Тогда зоны веществ распределяются на слое по степени адсорбируемости и каждое последующее вещество, вытесняя предыдущее, подтолкнет его вперед. Этот метод позволяет сконцентрировать компоненты на слое адсорбента и удобен, в частности, для определения примесей. Дальнейшее развитие метода привело к появлению бумажной, тонкослойной и ионообменной хроматографии. Наиболее крупным скачком в развитии метода является создание английскимп химиками А. Мартином и Р. Сингом распределительной хроматографии, за что они были удостоены в 1952 г. Нобелевской премии. [c.326]

    Сокращения Кол.— колоночная хроматография Тонк.— тонкослойная хроматография Бум,— хроматография на бумаге Кап. —капиллярная хроматография Пр.— проявительный метод Вт.—вытеснительный метод Фр.—фронтальный метод Тп.—газовая хроматография с программированием температуры Тд.—теплодинамический метод Эф.—электроферография Вк.—Вакантохроматография. [c.22]

    Фронтальная хроматография. При работе по фронтальному методу исследуемая смесь веществ А + В в растворителе Е непрерывно пропускается через слой сорбента. Первым из колонки вследствие сорбции компонентов А и В вытекает чистый растворитель. После насыщения сорбента более сорбирующимся компонентом А из колонки вытекает раствор вещества А в растворителе Е. Затем, когда сорбент полностью насытится и следующим компонентом В, из колонки вытекает раствор смеси компонентов А я В. [c.125]

    Фронтальная хроматография хроматографический метод, в котором смесь Beuie i в непрерывно вводится с жидкой подвиж1юй [c.36]

    При разделении гумусовых веществ применялось сочетание двух методов жидкостной хроматографии — фронтального (намыв колонки при фильтровании природной воды) и элювиального методов анализа (размыв колонки 0,01-н. раствором бикарбоната натрия, pH 8,4). В пробах определялись цветность, окисляемость (перманганатная, бихроматная) и оптическая плотность на упрощенном спектрофотометре. Качественными исследованиями фильтрата, прошедшего через слой карбоната кальция, установлено, что при фронтальном анализе вначале сорбируются из воды практически все окрашенные органические вещества. Затем в результате увеличения количества адсорбированных веществ типа гуминовых и апокреновых кислот соединения типа креповых кислот постепенно вытесняются из колонки. При элюировании вследствие изменения pH среды в раствор переходят апокреновые кислоты. Это подтверждается данными отношения перманганатной и бихроматной окисляемости растворов гумусовых веществ. Величина этого отношения для апокреновых кислот, выделенных химическим путем (см. стр. 44, 45), значительно выше, чем для креновых. Соответствующие результаты получены также ири исследовании (1958 г.) фракций фронтального и элювиального хроматографического анализов водного гумуса (табл. 12). Гуминовые кислоты в ходе анализа из колонки не вымывались, и для перевода их в раствор адсорбент растворяли в соляной кислоте с последующей обработкой осадка 0,01-н. едким натром (pH 12). [c.59]

    Для концентрирования нримесей успешно исполь-оуются помимо фронтального метода и другие варианты хроматографии без газа-посителя тепловытеснительная [170—173], вытеснительная [174—176] и элюэнтно-тепловытеснительная [177, 178]. [c.71]

    В связи с весьма интересными результатами, сообщенными А. А. Жу-ховицким и Н. М. Туркельтаубом по ступенчатой хроматографии [1,2], нам хотелось бы указать на некоторые возможности применения фронтального метода в газо-жидкостной Хроматографии, и напомнить содержание нашей работы, опубликованной в 1958 г. [3]. [c.79]

    В заключение хотелось бы отметить, что для предложенного А. А. Жу-ховицким и Н. М. Туркельтаубом метода более подходит название полосная хроматография, а термин ступенчатая лучше сохранить за фронтальным методом. [c.83]

    Фронтальный анализ. В отличие от элюентной и вытеснительной хроматографии фронтальный анализ не дает возможности выделить в чистом виде компоненты анализируемой смеси, а только позволяет определить ее качественный и количественный состав. Фронтальный хроматографический метод был также предложен Тизелпусом [61 ] и затем развит Классоном для хроматографического анализа некоторых кислородных соединений, относящихся к одному гомологическому ряду [23]. По мнению Н. Ф Ермоленко [62], фронтальный анализ незаменим в двух случаях 1) когда один из компонентов анализируемой смеси адсорбируется на адсорбенте необратимо и 2) когда компоненты смеси очень мало различаются по адсорбируемости.,  [c.41]

    Число опубликованных к настоящему времени работ по использованию газовой хроматографии при изучении хемосорбции сравнительно невелико. Кремер и Розелиус [59, 60] впервые исследовали влияние отравления платинового катализатора сероводородом на время удерживания водорода колонкой, заполненной катализатором. Для определения удельной поверхности платины в гидрирующих катализаторах применялся метод предварительного окисления с последующим восстановлением металлической поверхности дозированным количеством На [61]. Для измерения изобар водорода на никелевых катализаторах был использован фронтальный метод [62]. Пример использования импульсной хроматографической методики при измерении хемосорбции водорода и СО на катализаторе Р1 (0,5%) на 7-А120з приведен в работах [19, 63]. На рис. 111.25 представлена серия хроматограмм, полученная в результате ввода девяти последовательных доз (по 0,6 см НТД) водорода в каталитическую колонку, заполненную 8 г указанного катализатора. Размеры колонки 90 X 0,4 см, скорость потока газа-носителя 5 см /мин. Температура реактора 50° С. Суммарное количество поглощенного Нд — около 2 сл , причем это количество не зависит от объема отдельных доз. Поглощенный водород хемосорбирован прочно и практически не десорбируется при многочасовой продувке аргоном. Десорбция поглощенного На не происходит и при нагреве д 400° С — предварительно насыщенный водородом катализатор не приобретает способности поглощать водород при длительном его нагреве в токе аргона. [c.135]

    В экспресс-методе [23] эта трудность устранена тем, что подвижная фаза представляет собой смесь растворителей с определенной элюирующей силой. Для того чтобы понять поведение смешанной подвижной фазы достаточно сложного состава в хроматографической колонке, мы должны вернуться к фронтальному методу анализа, рассматривая сложную подвижную фазу как анализируемый образец, i aлизиpyeмaя смесь растворителей имела следующий состав [в % (объемн.)] изооктан — 92,0 1,2-дихлорэтан - 1,15 изопропиловый эфир - 1,15 этилацетат - 1,15 этиловый спирт - 4,55. На выходе из колонки отбирали фракции равного объема, в которых определяли состав растворителя методом газовой хроматографии. Результаты анализа представлены соответствующими кривыми на рис. 14. Видно, что в отличие от классической схемы фронтального анализа каждый растворитель дает четкий фронт с достаточно большим максимумом, концентрация растворителя в котором превьппает его концентрацию в исходной смеси. При этом зона предьщущего растворителя находится шфронте последующего. Как и следовало ожидать, эффект расслоения растворителей проявился здесь достаточно чежо. [c.43]

    При использовании активного твердого носителя и многокомпонентного элюепта последний при движении на пластинке будет разделяться на отдельные зоны по законам фронтальной хроматографии. Этот метод был назван Бреннером и Нидервизером [12, 13] полизональной ТСХ. [c.148]

    Как известно, хроматографический метод разделепия и анализа растительных красящих веществ в жидком растворе на основе адсорбции был впервые описан Цветом в 1906 г. [1J и термин хроматография был предложен им. Рассматриваемая здесь разновидность хроматографии — фронтальный анализ — был впервые применен в жидкостной хроматографии Тизелиусом в 1940 г. [2]. Что касается фронтальной газовой хроматографии, то она применялась гораздо раньше как технический процесс, главным образом для очистки воздуха, нанример, в противогазах и для регенерации наров растворителей. Классические методы органического элементного анализа, а именно улавливание нри помощи СаСЬ водяного нара, образующегося при сжигании, и поглощение двуокиси углерода в трубках с натронной известью, можно также рассматривать как метод фронтальной газовой хроматографии, хотя в этих случаях поглощение обусловлено не адсорбцией, а химическими реакциями и поэтому необратимо (обратимость, т. е. возможность десорбции, в принципе неизбежна лишь в проявительных и вытеснительных методах). [c.179]

    Во всех рассмотренных методах хроматографии процесс разделения происходит периодически. Разделяемая смесь вводится в хроматографическую колонку, разделяется, количественно регистрируется или улавливается каждый компонент на выходе колонки, затем весь процесс повторяется вновь. При таком периодическом процессе в каждый момент времени в разделении принимает участие только часть сорбента. Это снижает производительность хроматографических колонок и затрудняет их применение в промышленных масштабах. Поэтому делались многочисленные попытки осуществить непрерывное хроматографическое разделение. Общий принцип непрерывной хроматографии — противоточное движение сорбента и газа-носителя, при этом реализуются все три варианта хроматографии вытеснительный, проявительный и фронтальный [1]. В проявительном варианте сорбент движется сверху вниз по колонке, а газ-носитель движется навстречу в чистом виде выделяется наиболее сорбирующийся компонент. В вытеснительном варианте разделяемая смесь подается навстречу вытеснителю, в оптимальном случае можно выделить также хорошо сорбирующийся компонент. Во фронтальном методе разделяемая смесь движется навстречу сорбенту, в чистом виде может быть получен наименее сорбирующийся компонент. Впервые противоточный принцип хроматографического разделения реализован в 1951 г. [8]. Теоретические вопросы непрерывной хроматографии рассмотрены Бенедеком [8, 9]. [c.186]

    При фронтальном методе проба, обычно разбавленная га-зом-носптелем, непрерывно вводится в разделительную колонку. В отличие от жидкофазной хроматографии здесь имеют место типичные эффекты изменения объема (рис. XIII.2), связанные с наличием газовой фазы. Если измерить объем газа V, вошедшего в разделительную колонку и снова вышедшего из нее, то окажется, что после введения пробы из колонки выходит вначале меньше газа, чем было введено. Причиной этого [c.370]

    При малых концентрациях пробы регистрируемая высота ступени пропорциональна концентрации вещества. Погрешность анализа имеет тот же порядок величины, что и в проявительном методе. Оба метода не различаются также в отношении возможного числа теоретических тарелок (см. ниже) и разрешения. Точки перегиба адсорбционного ступенчатого фронта отвечают значениям удерживания, пригодным для идентификации в той же мере, что и максимумы пиков в проявительной хроматографии. В отличие от высоты элюируемого пика высота ступени не зависит от температуры колонки и ее длины и всегда соответствует исходной концентрации компонентов. Вследствие эффектов вытеснения фронтальный метод менее пригоден для адсорбционной хроматографии, чем для хроматографии с применением неподвижных жидких фаз. [c.373]

Смотреть страницы где упоминается термин Хроматография фронтальный метод: [c.212]    [c.17]    [c.7]    [c.740]    [c.171]    [c.13]    [c.7]    [c.13]    [c.13]    [c.109]    [c.191]    [c.17]    [c.7]   
Руководство к практическим занятиям по радиохимии (1968) -- [ c.134 ]



ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Хроматография методы

Хроматография фронтальная



© 2025 chem21.info Реклама на сайте