Вытеснительный метод

Рис. 3. Схема образования зон и распределения концентрации в зонах в вытеснительном методе

Вытеснительный метод в ионообменной хроматографии применяется шире, чем в адсорбционной. Анализируемую смесь подают в колонку в виде отдельной пробы, а затем производят вытеснение раствором такого электролита, ион которого обладает наибольшим сродством к выбранному иониту и вытесняет его противоион. В хроматографическом фильтрате ионы появляются в той последовательности, в которой они располагаются в сорбционном ряду, причем все фракции вытесняемых ионов содержат и противоион. Последним появляется ион-вытеснитель. Естественно, в реальных условиях всегда образуются переходные пограничные зоны, содержащие два соседних иона ион предыдущей зоны и ион следующей зоны. Размеры пограничных зон тем меньше, чем правильнее выбраны условия хроматографического разделения. [c.110]

Хроматограмма вытеснительного анализа приведена на рис. 4. В отличие от фронтального метода каждая ступень хроматограммы, полученной вытеснительным методом, соответствует содержа-12 [c.12]

Рис. 4. Схема образования зон в вытеснительном методе и распределения концентрации в зонах

На выходной кривой в вытеснительном методе анализа образуются пики, по величине которых можно определить содержание отдельных веществ (рис. ПО). В случае неполного разделения пики кривой частично налагаются один на другой. Величины площадей пиков отвечают относительным содержаниям компонентов в смеси. [c.279]

При правильно выбранных условиях вытеснительный метод хроматографического разделения смеси ионов позволяет получить чистые фракции компонентов, а также смешанные фракции, содержащие два компонента, которые в случае необходимости могут быть снова подвергнуты хроматографическому разделению. [c.36]

При вытеснительном методе ионообменной хроматографии реагентом служит раствор, содержащий такой противоион, который сорбируется ионитом лучше противоионов разделяемой смеси и поэтому вытесняет их. Зоны вытесняемых ионов следуют непосредственно одна за другой с одинаковой скоростью, определяемой скоростью движения иона-вытеснителя. [c.121]

Рис. 37. Выходная кривая в ионообменной хроматографии, полученная по вытеснительному методу

При вытеснительном методе анализа для вытеснения применяют растворы веществ, ионы которых лучше сорбируются, чем ионы любого из компонентов хроматографируемой смеси, поэтому они вытесняют из сорбента ранее сорбированные ионы разделяемых веществ. [c.141]

Существуют проявительный, фронтальный и вытеснительный методы хроматографии, которые различаются между собой способом перемещения разделяемой смеси вдоль слоя сорбента. Последние два метода для целей газового анализа не получили широкого применения, и дальнейшее изложение относится только к проявитель-ному методу. [c.93]

Вытеснительный метод впервые был использован в жидкостной хроматографии Тизелиусом (1943), а в газовой — Тернером (1943). Разделяемая смесь подается в колонку в виде небольшой пробы. В противоположность проявительному методу в данном методе подвижная фаза содержит компонент, который связывается неподвижной фазой сильнее, чем любой другой из компонентов смеси, и вытесняет их из колонки один за другим в зависимости от степени их сродства с неподвижной фазой. При этом попеременно выходят из колонки чистые компоненты и промежуточные зоны до тех пор, пока, наконец, не выйдет сам вытеснитель. [c.18]

Вытеснительный метод может применяться для концентрирования отдельных компонентов смеси. Для аналитических целей он мало пригоден. [c.18]

Ввиду того что с увеличением длины колонки ширина фронта ке изменяется при вытеснительном методе, видимо, так же образуются стационарные фронты. [c.434]

Вытеснительный метод в принципе может быть использован для аналитических целей, поскольку каждый компонент смеси выходит из колонки при некоторой характеристической концентрации и ширина зоны пропорциональна количеству вещества. Наряду с другими авторами Классон (1946, 1949), а также Джеймс и Филлипс (1953) показали, что с помощью этого метода могут проводиться точные количественные определения. [c.434]

Вытеснительные методы тепловая десорбция 5/621, 625, 626 титрование 2/871 [c.572]

КОСТИ, которая адсорбируется на данном адсорбенте сильнее, чем любой из компонентов анализируемой смеси. Для насыщения газа-носителя можно использовать сатураторы [47], в которых газ при постоянной температуре пропускается через слой вытеснителя. Результаты анализа записывают в виде ступенчатой кривой, каждая ступень которой соответствует одному компоненту смеси. Увеличение размеров анализируемого образца не приво-дит к перекрыванию зон и таким образом при работе по вытеснительному методу может быть достигнута большая точность. Этим методом при использовании достаточно длинной колонки могут быть обнаружены следы посторонних веществ. Хроматограмма, полученная при помощи вытеснительного [c.513]

Вытеснительный метод (вытеснительное проявление) отличается от предыдущего тем, что в качестве промывающей жидкости применяется вещество (вытеснитель О), которое адсорбируется сильнее, чем компоненты А и В, Поэтому промывающая жидкость вытесняет с адсорбента оба компонента А и В, причем компонент А вытесняется сильнее. Через некоторое время в колонке достигается распределение компонентов, показанное на рис, 137, б, В этом случае наряду с зонами, содержащими компоненты А и В в отдельности, в промежуточной зоне они содержатся оба, причем относительное содержание компонента А убывает от зоны компонента А к зоне компонента В, При дальнейшем вытеспеиии их из колонки некоторая часть каждого из компонентов может быть получена в чистом виде, но некоторая остается в смеси. [c.375]

Вытеснительный метод отличается от проявительного тем, что с качестве элюента применяют вытеснитель — вещество, сорбирующееся лучше разделяемых компонентов. При вытеснении разделяемые компоненты смеси выделяются примыкающими друг к другу зонами, выходящими из колонки в порядке увеличения сорбируемости компонентов. [c.177]

Вытеснительный метод. В вытеснительном методе десорбция компонентов смеси осуществляется потоком раствора, содержащего сильно сорбирующееся вещество — вытеснитель. Заполненную сорбентом колонку предварительно промывают подвижной фазой и вводят порцию анализируемой смеси. Затем через колонку пропускают поток подвижной фазы, содержащей вытеснитель. Компоненты анализируемой смеси перемещаются вдоль слоя сорбента впереди фронта зоны вытеснителя, причем порядок расположения зон компонентов определяется их сорбционными свойствами. Хроматограмма вытеснительного анализа (рис. 3) представляет собой ступенчатую кривую. Однако в отличие от фронтального метода каждая ступень хроматограммы соответствует одному компоненту анализируемой смеси. В отличие от проявительного в вытеснительном методе компоненты смеси не разбавляются промывающим растворителем. [c.15]

В вытеснительном методе десорбция компонентов смеси осуществляется потоком сильно сорбирующегося вещества-вытеснителя. При работе по этому методу заполненную сорбентом колонку предварительно промывают несорбирующимся веществом, а затем вводят порцию анализируемой смеси. Продвижение компонентов смеси и их вымывание из колонки происходит под действием потока вытеснителя. Компоненты анализируемой смеси перемещаются впереди фронта вытеснителя и разделяются на зоны в соответствии с их сорбционным сродством. [c.12]

В чистом виде вытеснительный метод в газовой хроматографии применяется сравнительно редко, главным образом при определении микропримесей. [c.13]

Рис. 69. Схема графического интегрирования для определения изотермы сорбции по хроматограмме вытеснительного метода о — хроматограмма для определения коэффициента в уравнении (174) б - хрома- ОСЬЮ А ПОИ 1 = 1п И тограмма для определения функции а от с г - и

Анализируемый раствор азотной кислоты (I М ио НЫОз) пропускает через колонку с сорбентом, который поглощает сульфат-ионы. Десорбцию поглощенных ионов проводят вытеснительным методом, пропуская через колонку раствор, содержащий фосфат-ионы, сорбирующиеся на гидратированном диоксиде олова более селективно, чем сульфат-ионы. В растворе после десорбции сульфат-ионы определяют титриметрически — титрованием раствором хлорида бария в присутствии индикатора нитхромазо. [c.331]

Вытеснительная хроматография. Для разделения смеси растворов веществ А , А и т. д. можно применять фронтальный способ разделения, если растворитель (I — инертный) практически не сорбируется или является слабо сорбирующимся веществом. Если же растворитель активнее, чем компоненты смеси и взаимодействует со стационарной фазой или же если используют вспомогательное вещество V (вытеснитель), то говорят о вытеснительном методе анализа. Для сорбционного ряда 1у > Аа > кх на хроматограмме наблюдается несколько соприкасающихся зон, содержащих эти вещества в чистом состоянии. Если разделение двух зок затруднено или если хотят добиться прецизионного разделения веществ, вытеснитель V необходимо выбрать так, чтобы по своей сорбируемости он находился между разделяемыми веществами. Вследствие неполноты разделения веществ этот способ применяют лишь для качественных или полуколичественных методов анализа. [c.344]

Следовательно, вытеснительный метод хроматографиро-. вания позволяет осуществить одновременно качественный анализ — путем измерения высоты ступенек, и количественный анализ — посредством определения ширины ступенек на графике выходной кривой. [c.36]

Вытеснительный метод ионообменной хроматографии может применяться для препаративного разделения относительно больших количеств растворов смеси электролитов. Поскольку фронты хроматографических зон быстро достигают неизменяющейся остроты, удлинение колонки сверх, определенной величины не может улучшить эффекта разделения. Уменьшение поперечного сёчения колонки, на- [c.121]

Изложенные соображения позволяют предсказывать условия наилучшей сорбции ионов из растворов, с образованием резкой границы зон ионов, когда размывание переднего фронта сорбируемого вещества минимально. Задача нахождения условий обострения границ зон ионов была решена Г. В. Самсоновым [10] для большого количества практически важных случаев хроматографического разделения ионов вытеснительным методом. [c.124]

Как метод анализа хроматография была предложена русским ботаником М. С. Цветом для решения частной задачи — определения компонентов хлорофилла. Метод оказался универсальным. Годом возрождения его является 1931 год, когда Кун, Виптерштейн и Леде-рер стали проводить широкие исследования различных растительных и животных пигментов, используя про-явительный вариант хроматографии, при котором анализируемые веш,ества разделяются, перемещаясь по слою сорбента в потоке растворителя. В 1940 г. шведский ученый А, Тизелиус разработал фронтальный и вытеснительный методы хроматографического анализа. Фронтальный метод заключается в том, что исследуемая смесь непрерывно подается под некоторым давлением на колонку с сорбентом. Компоненты смеси по-разному сорбируются и потому передвигаются по колонке с различными скоростями. Вытеснительный метод основан на том, что более сильно адсорбирующееся вещество вытесняет с поверхности адсорбента слабо адсорбирующееся и занимает его место. Поэтому после введения в колонку определенного количества исследуемой смеси начинают подавать вытеснитель — жидкость, адсорбирующуюся сильнее, чем все компоненты смеси. Тогда зоны веществ распределяются на слое по степени адсорбируемости и каждое последующее вещество, вытесняя предыдущее, подтолкнет его вперед. Этот метод позволяет сконцентрировать компоненты на слое адсорбента и удобен, в частности, для определения примесей. Дальнейшее развитие метода привело к появлению бумажной, тонкослойной и ионообменной хроматографии. Наиболее крупным скачком в развитии метода является создание английскимп химиками А. Мартином и Р. Сингом распределительной хроматографии, за что они были удостоены в 1952 г. Нобелевской премии. [c.326]

Сокращения Кол.— колоночная хроматография Тонк.— тонкослойная хроматография Бум,— хроматография на бумаге Кап. —капиллярная хроматография Пр.— проявительный метод Вт.—вытеснительный метод Фр.—фронтальный метод Тп.—газовая хроматография с программированием температуры Тд.—теплодинамический метод Эф.—электроферография Вк.—Вакантохроматография. [c.22]

Адсорбционно-жидкостная хроматография после открытия ее Цветом (1903) спустя более чем 25 лет была впервые использована Куном и сотр. (1931) в качестве микроаналитического метода при разложении каротина. В жидкостной хроматографии сначала применялся проявительный метод, причем идея непрерывного разделения возникла позднее. Применение фронтального анализа и вытеснительного метода в жидкостной хроматографии последовало благодаря работам Тизелиуса (1940, 1943) и Классопа (1946). [c.23]

Вытеснительный метод применим лишь в случае достаточно выпуклых пзотерм сорбции. Это условие выполняется только при адсорбции, так что применение вытеснительного метода, ограничивается областью газоадсорбционной хроматографии. [c.432]

Вытеснительный метод обладает рядом существенных недостатков по сравнению с нроявительным [c.435]

Однако для препаративной хроматографии вытеснительный метод обладает рядом преимуществ, так как повышается допускаемая нагрузка колонки и происходит обогащение компонентов до характеристических концентраций. Если компоненты присутствуют в смеси в виде следов, их ступеньки настолько узки, что не могут быть обнаружены, так как перекрываются фронтами соседних компонентов. Но и тогда при знании изотерм адсорбции в отдельных случаях можно с успехом применять вытеснительный метод, поскольку известно, между какими компонентами следует ожидать появления этих веществ. Можно выделить участки, отвечающие фронтам, на которых сконцентрировались эти примеси, а затем из отобранных фракций выделить эти вещества в чистом виде, применяя обычный препаративный метод или другой подходящий способ. [c.435]

Интересное применение вытеснительного метода описывают Глюкауф и Китт (1957). Онп проводили препаративное разделение смеси дейтерия и водорода на палладирован-ном асбесте в колонке длиной 44 см и диаметром 8 мм. Колонка, заполненная вначале гелием, на 40% своего объема насыщалась затем смесью, содержащей около 50% дейтерия. В смесп имелись молекулы Нг, Вг и НВ. После этого в колонку вводили чистый водород со скоростью 2,5 л/час. Поскольку изотермы сорбции водорода и дейтерия даже при очень высоких парциальных давлениях не являются вогнутыми, можно отказаться от применения газа-носителя. На рис. 9 представлена хроматограмма описанного опыта, которая показывает, что в процессе одного разделения может быть получено в чистом виде 0,2 л дейтерия. [c.436]

Разделение ведут фронтальным, элюснт-ным тк вытеснительным методами. Фронтальный метод заключается в постоянном пропускании через колонку раствора, содержащего смесь веществ. По мере продвижения раствора по колонке происходит накапливание легко адсорбирующегося вещества в верхней части, а первая порцня прошедшего раствора будет содержать только вещество с малой склонностью к адсорбции. Этот, метод удобно применять для очистки вещества от небольшого количества примеси. Адсорбент подбирают экспернмеитально. [c.38]

При вытеснительном методе предварительно адсорбированную смесь веществ промывают в колонке раствором другого вещества, которое адсорбируется легче всех остальных. Это приводит к последовательному вытеснению и разделению остальных веществ в соответствии с нх способностью к адсорбции. Так, при вытеснеиин двух веществ третьим, собирая порцнн вытекающего из колонки раствора, получают сначала раствор трудно адсорбирующегося вещества, затем смесн обоих веществ с постепенным повышеннем концентрации второго. [c.39]

В зависимости от способа перемещения исследуемого вещества (сорбатов) вдоль слоя сорбента различают проявительнкй (эволшион-кь й), фронтальный, вытеснительный методы и з,лектрохроматография. [c.59]

Вытеснительный метод - это перенос рездел - о [c.59]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.15 , c.18 , c.432 , c.436 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.15 , c.18 , c.432 , c.436 ]

Курс газовой хроматографии (1967) -- [ c.21 , c.23 , c.307 ]

Курс газовой хроматографии Издание 2 (1974) -- [ c.27 , c.29 , c.275 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.15 , c.18 , c.422 , c.430 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология