Метод проявительный

В колоночном варианте ЖАХ могут применяться все известные методы проведения хроматографического процесса фронтальный, проявительный, вытеснительный и комбинированный. В любом из них подвижной фазой служит какой-либо жидкий растворитель или смесь растворителей. В практике колоночной ЖАХ нашли применение лишь два метода проявительный и комбинированный. Последний может применяться в различных вариантах, в том числе в виде градиентного проявления, когда состав растворителя непрерывно или ступенчато изменяется. [c.78]

В зависимости от способа передвижения компонентов смеси вдоль неподвижной фазы различают три метода проявительный (элюционный), вытеснительный и фронтальный. [c.177]

Работа 3. Построение изотермы адсорбции бензола и определение удельной площади поверхности катализаторов методом проявительной хроматографии [c.433]

Наиболее широкое распространение для анализа сложных смесей в газовой хроматографии получили методы проявительной и вытеснительной хроматографии. [c.39]

В литературе при описании методов проявительной хроматографии вместо термина газ-носитель иногда используется термин проявитель . [c.94]

Цель хроматографии — разделение растворенных веществ внутри колонки — достигается путем проявления хроматограммы. Для осуществления этого обычно применяют один из следующих трех методов проявительный анализ, вытеснительное проявление и фронтальный анализ. [c.307]

Хроматограммы проявляют, применяя методы проявительного, вытеснительного и фронтального анализов, упоминаемых в разделе II. [c.312]

В настоящее время в газовой хроматографии используется в основном метод проявительного анализа. Небольшой образец летучей смеси, предназначенной для разделения, наносят на передний конец колонки. Колонку поддерживают при определенной температуре и через нее пропускают постоянный ток инертного газа. Этот газ является проявителем — он переносит компоненты смеси в виде паров через колонку. Разделение компонентов достигается в результате непрерывного перераспределения равновесия между подвижной и неподвижной фазами. Изменением природы неподвижной фазы, длины и температуры колонки можно достичь почти любой степени разделения. Компоненты смеси выходят из колонки в виде отдельных [c.315]

Углеводородная часть газообразных продуктов реакции (Са—С ) и двуокись углерода анализировались на хроматографе ХЛ-4 с использованием составной десятиметровой колонки. Водород, кислород, азот и метан определялись на хроматографе ХЛ-3. В качестве наполнителя использовались молекулярные сита 13 X, газ-носитель— гелий и аргон. Сероводород определялся методом проявительной хроматографии. [c.30]

Методы колоночной хроматографии, упомянутые в предыдущем разделе, можно классифицировать по применяемой в них комбинации подвижной и стационарной фаз. В табл. 1-1 дается сводка таких комбинаций, описанных в литературе. Метод вытеснения практически не может быть применен к системам жидкость — жидкость или газ — жидкость. Фронтальный анализ в случае системы газ — твердое тело также применим только к газовым пробам, так как, исходные смеси, которые приходится непрерывно испарять, неизбежно будут подвергаться одноступенчатой дистилляции с изменением состава. Этой проблемы не возникает при проявительном и вытеснительном методах, в которых применяется дискретная проба. Из трех рассматриваемых методов проявительный метод является наиболее гибким и универсальным в отношении комбинации применяемых фаз. [c.27]

Разделение неорганических катионов методом проявительной хроматографии. СА, 71, 119220 (1969). [c.569]

Недавно на большом числе адсорбентов и катализаторов была показана возможность снятия изотерм адсорбции гептана методом проявительной хроматографии [1]. Используя основное уравнение равновесной хроматографии [2,3], можно получить следующую расчетную формулу для вычисления изотермы [c.84]

При проведении тепловытеснительного разделения периодически после каждой колонии отбирались пробы газа, которые анализировались методом проявительной хроматографии. [c.202]

Остановимся кратко на вопросе о наименьших энергетических затратах при разделении смеси методом проявительной хроматографии. [c.9]

Для сравнения рассмотрим представленные на рис. 8 данные опытов, проведенных по методу проявительной хроматографии та же проба в количестве, эквивалентном примерно 2 мл 100%-ного пара, впускалась в колонку диаметром 6,4 мм, причем продолжительность запуска составляла 30 сек. Рассматривая кривые справа налево, мы видим, что эффекты перегрузки почти полностью исчезают при концентрации газового компонента 0,1%. Первая газовая хроматограмма, полученная проточным методом после длительной продувки колонки, обнаружила эффекты адсорбции и вытеснения в виде горбов на ступенях. [c.135]

Методы хроматографии газов. Хроматография газов так же, как и хроматография жидкостей, может быть осуществлена тремя различными методами проявительным (распределительным), фронтальным и вытеснительным. [c.158]

Процесс образования зон при разделении компонентов 1 и 2 методом проявительной хроматографии иллюстрирует рис. 1.3, а. Слева изображено положение пробы после ввода ее в колонку, справа — после выхода (элюирования) первого компонента. Если построить график, на оси ординат которого откладывать какое-либо свойство элюата (выходящего потока), зависящее от его состава, а на оси абсцисс — время или объем прошедшего через колонку потока, то для проявительного анализа этот график (хроматограмма) будет иметь вид, изображенный на рис. 1.3, б. Пик 1 на нем соответствует первому компоненту, пик 2 — второму. [c.26]

Процесс образования зон при разделении компонентов / и 2 методом проявительного анализа иллюстрирует рис. I, За. Слева изображено положение пробы после ввода ее в колонку, справа — после выхода (элюирования) первого компонента. [c.21]

Процесс образования зон при разделении компонентов 1 т 2 методом проявительного анализа иллюстрирует рис. 1,3 а. Слева изображено положение пробы после ввода ее в колонку, справа — [c.28]

Уравнение (7-14) может быть упрощено путем выражения в виде величин хроматогра ческого удерживания. Будем рассматривать трубку для отбора проб как колонку, в которой компонент I подвергается фронтальной хроматографии. Можно также предположить, что в этой трубке происходит проявительная хроматография компонента г. В обоих случаях основной величиной, характеризующей хроматографическое удерживание, является время удерживания. В Дентальной хроматографии это есть время, которое необходимо в данных условиях для того, чтобы перегиб величины концентрации во фронте прошел через трубку, а при проявительной хроматографии это соответствует времени миграции максимума концентрации в элюируемой зоне. Поэтому в описанных выше условиях ситуация, которая устанавливается за счет фронтальной хроматографии, может характеризоваться данными по удерживанию, полученными методом проявительной хроматографии в соответствующей системе. Для наших целей более удобно проводить вычисления с удерживаемым объемом не с временем удерживания, причем первый выражается произведением времени удерживания на усредненную по давлению скорость потока газа, пропускаемого через трубку. В нашем случае удерживаемый объем равен [c.98]

В автоматических потоковых хроматографах используется метод проявительной газовой хроматографии. Хроматографы, применяемые на промышленных установках, как правило, работают в изотермическом режиме, а хроматографы для научных исследований работают как в изотермическом режиме, так и с программированием температуры. [c.8]

Результаты анализа, выполненного методом проявительной газовой хроматографии с применением детектирующих систем дифференциального типа, записываются в виде спектра пиков. Эти пики фиксируются либо на диаграмме самопишущего измерительного прибора в виде непрерывных кривых (хроматограмма), либо на ленте цифрового измерительного прибора в виде групп цифр, являющихся дискретными значениями ординат пиков в заданные моменты времени. Каждый хроматографический пик представляет собой запись сигнала дифференциального детектора в течение времени выхода из хроматографической колонки компонента или смеси нескольких неразделенных компонентов. [c.15]

Адсорбционная хроматография, старейший хроматографический метод, ведет свое начало с классических исследований Цвета [43, 58]. В течение многих лет ее широко использовали для разделения различных материалов, главным образом сложных смесей природных соединений. Методом проявительной хроматографии можно проводить разделение от миллиграммовых до гектограммовых количеств веществ при мягком режиме и использовании несложного лабораторного оборудования. В последние двадцать лет быстро развились и получили широкое распространение другие хроматографические методы, так что значение адсорбционной хроматографии одно время существенно уменьшилось, однако в последнее время интерес к ней вновь повысился, в первую очередь благодаря развитию теории и совершенствованию инструментального оснащения газовой хроматографии. Примерно десять лет назад были получены модифицированные адсорбенты, обеспечивающие быстрое и эффективное разделение, разработаны новые системы детекторов для обнаружения веществ в элюате, а также аппаратура для автоматической регистрации хода процесса разделения (как и в ГЖХ). [c.152]

РАЗДЕЛЕНИЕ КОРРИНОИДОВ МЕТОДОМ ПРОЯВИТЕЛЬНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ НА НЕПОЛЯРНОМ АДСОРБЕНТЕ АМБЕРЛИТ ХА0-2 [c.209]

В заключение следует отметить, что Киппинг и Уинтер [64] при использовании метода газовой хроматографии для исследования изотерм адсорбции не рекомендуют вычислять изотерму адсорбции из одной выходной кривой, полученной методом проявительной газовой хроматографии, так как иногда задние фронты пиков (при некоторых типах изотерм) для разных величин проб не совпадают, в частности при адсорбции воды на кремнеземах (рис. 59). Если задние границы пиков, полученных при разных [c.114]

Сравнение теплот адсорбции, полученных хроматографическим методом (ХТГ) и методом проявительной хроматографии (МПХ) [c.153]

Описан прибор для анализа многокомпонентных смесей методом проявительной хроматографии с одновременным использованием хроматермографии. Колонка—спиральная металлическая трубка из сплава с высоким омическим сопротивлением. Применен прямой электрообогрев колонки. [c.82]

Явление адсорбции газов и паров широко используется для очистки смесей от вредных примесей, для разделения смесей и их анализа. Получила большое развитие газовая хроматография, основанная на открытом М. С. Цветом (1903 г.) методе разделения смесей. В одном из вариантов этого метода — проявительной хроматографии— поток растворителя или несущего газа, содержащего смесь различных компонентов, двигается по адсорбенту. Каждый из комноиентов смеси отличается от других своей адсорбируемостью. Поэтому по мере движения смесь изменяет свой состав, и комионенты разделяются. Название хроматография связано с тем, что М. С. Цвет впервые использовал этот способ для разделения окрашивающих пигментов растений. [c.225]

В пром. хроматографах примен. метод проявительной газовой хроматографии разделение осуществляют обычно в эффективных заполненных сорбентом колонках малого диаметра, обеспечивающих экспрессность анализа, высокую степень разделення, малое потребление газа-носителя и позволяющих создать компактную аппаратуру. Прн этом колонки работают преим. в изотермич. режиме. Особенность методик разделения состоит в том, что примен. несколько соединенных между собой колонок, автоматически переключаемых в ходе анализа. Использование в колонках разных сорбентов и переключение газовых потоков позволяет создать оптим. условия разделения отд. групп компонентов и благодаря этому анализировать смеси, кипящие в широком интервале т-р, а также существенно сократить продолжительность анализа. [c.669]

Метод термической хроматографии газЪв (хроматермографиче-ский метод) был впервые предложен В. А. Соколовым, А. А. Жухо-вицким и Н. М. Туркельтаубом [12]. Впоследствии Жуховицким и Туркельтаубом с соавторами были разработаны различные варианты метода и его теория. В своих работах авторы сочетали принцип термической десорбции, описанный в 1936 г. Эйкеном и Кником, с методом проявительной хроматографии. [c.168]

Прибор ХПИ-21, принцип действия которого ос1Юван на обычном методе проявительной газовой хроматографии с ионизационно-пламенным детектором, укомплектован высокочув-ствительны.м динамическим электрометром со шкалой по току О—10- 2 А. [c.307]

Проявительный метод наиболее распространен в препаративной хроматографии. Методом проявительной газо-адсорбционной хроматографии можно очищать предельные и непредельные углеводороды, полученные в лабораторных условиях или из промышленного сырья химических и нефтехимических производств. [c.102]

Фогельман и Вагнер [79] провели препаративное разделение корриноидов методом проявительной хроматографии на колонках с амберлитом ХАВ-2 (размер частиц 50—100 мкм). Сначала пробу элюируют водой, чтобы выделить неорганические и полярные органические соединения, после этого можно разделять корриноиды градиентным элюированием растворами трет-бутанола в воде (3—20% по объему) или смесями растворите- [c.209]

Наиболее типичный пример ионообменной хроматографии — разделение ионов в соответствии с их сродством к ионообменным группам. Самый старый метод фронтальной хроматографии обладает лишь немногими преимуществами. Лучшие результаты дает вытеснительная хроматография, однако наиболее эффективен метод проявительной хроматографии. Небольшое количество смеси ионов В и С, обладающих большим сродством к иониту, вводят в колонку вместе с ионами А, обладающими малым сродством к иониту. Величина вводимой пробьЕ пренебрежимо мала по сравнению с полным объемом колонки Элюирование ведут ионами А. Разделение определяется коэффициентами распределения Ка Щ и /С<г(С) или фактором разделения /Сй(В)/Х<г(С). Коэффициент распределения — это отношение концентраций ионов в ионообменной фазе и в растворе, отнесенное к миллилитру раствора и к грамму (сухой массы) или миллилитру ионообменной фазы. При слишком большом Ка, например более 30, хроматографические зоны расширяются и увеличивается время, необходимое для разделения.. Этого можно избежать, меняя в процессе элюирования дискретно или непрерывно концентрацию элюента (градиентное элюирование). Оптимальное разделение достигается в равновесных условиях, поэтому благоприятное влияние на процесс оказывает уменьшение размера зерен ионита, повышение температуры и оптимальная скорость потока подвижной фазы (все эт меры способствуют достижению равновесного состояния). Размер зерен можно уменьшать лишь до некоторого предела, который зависит от механической прочности слоя ионита причем требования к стабильности формы зерен особенно жестки, когда элюент пропускают через колонку под действием избыточного давления (иногда до нескольких десятков атмосфер). Степень сшивки ионитов должна быть достаточно высокой, чтобьь их объем оставался неизменным, или это должны быть макропористые иониты. Благоприятное действие оказывает увеличение скорости потока элюента в колонке, способствующее более равномерному распределению пленки жидкости по поверхности зерен ионита, но слишком сильное увеличение скорости может увести систему из оптимального равновесного состояния. Величины коэффициентов распределения зависят от состава элюента, и их можно регулировать в значительных пределах, добавляя комплексообразующие компоненты например, при разделении лантанидов с этой целью используют органические оксикислоты. [c.243]

Метод проявительной хроматографии без газа-носителя [179] позволяет значительно уменьшить требования к детектору и к способам дозировки проб, в результате чего существенно повышается точность количественного анализа смесей. При анализе смесей водорода, гелия и азота различного состава на колонке с активированным углем СКТ при 20 °С [180] этот метод дает возможность определять содержание компонентов с относительной ошибкой 1,7%, что значительно ниже ошибки применявшегося ранее метода газовой хроматографии. Если один. из компонентов обладает нелинейной изотермой адсорбции, например на угле СКТ азот при 0°С, относительная ошибка определения достигает 3,3%. В хроматографии без газа-носителя количественный расчет можно проводить не по площадям или высотам пиков, а по объемам удерживания, которые связа1ны простым уравнением с. концентрацией [181]. Такой метод расчета, примененный,-в частности, для анализа бинарных смесей гелия и аргона, позволяет уменьшить относительную ошибку определения ко.нцентрации до 0,3—0,5%. Анализ указанных. смесей проводили на коло.нке длиной 0,5 м, заполненной активированным угл" ем, при 20 °С или на колонке длиной [c.40]

Развитие ХБГ будет весьма полезным для совершенствования методов проявительной хроматографии применительно к решению задач, связанных с перегрузкой хроматографической колонки, повышенными концентрациями компонента в пике и преларативньрм разделением. Наиболее интересно применение ХБГ для решения задач, которые нельзя решить в рамках обычной проявительной хроматографии. Так, например, при помощи ХБГ удается решить задачу концектрироза-ния в изотермическом режиме, препаративного разделения с высокой производительностью, определения состава по характеристикам удерживания, улучшения точности анализа и определения физико-химических характеристик концентрированных растворов, ХБГ позволяет радикально упростить хроматографическую аппаратуру, фактически устранить ошибки, связанные с операцией дозирования, и заменить детектор на нуль-инструмент. [c.63]

Метод определения микропримесей гелия, неона и водорода в воздухе включает три этапа хроматографическое обогашение, хроматографическое разделение и детектирование. Детектирование осуществляется катарометром. Хроматографическое разделение проводится методом проявительной хроматографии при комнатной температуре. Колонка ( = 5,5 м, =4 мм) заполнена активированным углем СКТ. При однократном поступлении смеси на сорбент полное извлечение примеси в лсвушку не достигается. Коэффициент извлечения ее Кп может быть легко рассчитан по формуле, полученной из рассмотрения уравнений материального баланса [c.67]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология