Разделение ввод пробы

Основными характеристиками, с помощью которых можно сделать заключение о качестве разделения компонентов смеси, является время удерживания Туд и объем Ууц удерживания. Время удерживания — время от момента ввода пробы до момента регистрации максимума пика на хроматограмме. Объем удерживания— объем элюента (газа-носителя), прошедший через хроматографическую колонку за время удерживания. В соответствии с определениями [c.181]

Через реле Д в конце цикла разделения подается команда на устройство Е для введения проб. Включают систему путем нажатия кнопки Ж. Для осуществления контрольного разделения ввод пробы можно осуществить путем нажатия кнопки 3. [c.176]

Какова бы ни была система испарения и ввода пробы, необходимо, чтобы вводимая проба была достаточно концентрированной, т. е. чтобы разбавление ее газом-носителем было минимальным. Время подачи жидкой пробы должно быть достаточным для полного ее испарения, в то время как время ввода испарившейся пробы в колонку, наоборот, минимальным. Температура испарителя должка быть на 20—30° С выше температуры кипения самого высоко-кипящего компонента смеси. Для полного и быстрого испарения пробы необходимо, чтобы запас тепла в испарителе был достаточно большим. При соблюдении этих условий можно получать хорошее разделение смесей даже при значительных объемах. [c.206]

Поставив ручку 13 в положение белое пятно , открыть кран 10 для выхода исследуемого газа. В этом положении исследуемый газ проходит через дозировочный объем спиральной трубки 9. Чтобы дозировочная трубка была заполнена полностью только исследуемым газом, продуть ее не менее чем трехкратным объемом этого газа. В конце продувки закрыть кран 10, а затем кран пробоотборника. Чтобы давление газа в дозировочном объеме было атмосферным, открыть кран 10 на мгновение, спустить лишний газ, повернуть ручку 13 на 60° и поставить ее (по фиксатору) в положение красное пятно . В этом положении газ-носитель будет продувать дозировочный объем, направляя пробу исследуемого газа, находящуюся в нем, в колонку для разделения. Жидкую пробу вводят через резиновую мембрану испарителя 14 микрошприцем. Здесь проба испаряется при температуре на 70—80 град выше температуры колонки. Температура испарителя не регулируется и может быть равна 100 или 200° С. [c.168]

Убедившись в герметичности соединений отдельных деталей, узлов установки и стабильности нулевой линии самописца, в колонку 7 через узел ввода пробы 6 впустить разделяемую смесь в жидком виде шприцем, охлажденным жидким азотом или твердой двуокисью углерода. Можно вводить смесь и в газообразном состоянии, однако в этом случае эффективность разделения намного хуже. Чтобы отобрать жидкую смесь из ампулы, шприц сначала погрузить в хладагент, затем, наполнив его, быстро ввести пробу в колонку через резиновую мембрану узла ввода пробы 6. Попав в колонку, смесь сжиженных газов мгновенно испаряется даже при комнатной температуре, при которой проводят процесс разделения. Увлекаемая потоком газа-носителя смесь, пройдя через слой сорбента, разделяется на отдельные компоненты. Последние выходят из колонки в такой последовательности 1) бутен-1 вместе с метилпропеном (общий пик / на хроматограмме) 2) транс-бутен-2 (пик //) 3) цис-бутен-2 (пик ///) (рис. 91). [c.218]

Эталон-2 . Разработан и выпускается Дзержинским филиалом ОКБА. Представляет собой автоматическую установку циклического действия, предназначенную для хроматографического выделения в изотермическом режиме индивидуальных органических веществ и отдельных фракций из смесей сложного состава с температурой кипения компонентов до 250° С. Предусматривает разделение жидкой и газообразной смесей и сбор разделяемых компонентов в следующих режимах работы 1) полностью автоматический режим 2) ручной ввод пробы и автоматический сбор разделяемых компонентов 3) автоматический ввод пробы и ручное управление сбором разделяемых компонентов 4) ручной ввод пробы и ручное управление сбором разделяемых компонентов. Снабжен препаративными секционными колонками, заключенными в обойму барабанного типа (длина колонки 5—10 м, диаметр 20, 30, ЪО мм), а также аналитическими колонками (длина 8 м, внутренний диаметр 4 мм). Число собираемых компонентов 5 из 15. Детектор пламенно-ионизационный с автоматическим газовым питанием (водород и воздух). Температура колонок постоянная от 40 до 250° С. Объем газовой пробы от 500 до 1500 мл, жидкой — от 2 до 20 мл. [c.257]

Делитель потока производит разделение газового потока в отношении I 500 до 1 1000. Он обеспечивает одновременность выхода пробы в детектор и ловушки. Конструктивно он представляет собой тройник один отвод — капиллярная трубка, подсоединяемая к детектору, второй подсоединяется к штуцеру узла ввода пробы, третий — к отбору разделяемых фракций. [c.289]

Узел ввода проб и отбора разделяемых веществ (рис. XII.7)—единый блок, в котором совмещены испаритель / и выходной обогреваемый штуцер 2. В испарителе проба объемом ие более 2 мл быстро испаряется. Вводят пробу через штуцер с уплотнением из термостойкой резины. Газ-носитель с газовой панели поступает непосредственно на верхний штуцер. Выходной обогреваемый штуцер предназначен для подачи компонентов, выделенных из колонки, к сборнику фракций. Он представляет собой стальную трубку диаметром 4 мм, оканчивающуюся иглой. На блоке узла ввода и отбора разделенных веществ укреплена термопара хромель-копель. Обогрев испарителя и выходного штуцера осуществляется с помощью электрического нагревателя. Температура узла ввода проб и отбора разделенных веществ задается переключателем Нагрев выхода , находящимся в нижней части термостата, и контролируется с помощью термо- [c.289]

Закрепляют на поворотном столе ловушки для сбора чистых компонентов, одну из ловушек можно использовать как сброс . Ловушки, на которые предварительно надеты резиновые колпачки, устанавливают в пазах нижнего диска поворотного стола и поворотом верхнего диска ловушки закрепляют. Необходимо, чтобы отверстия резиновых колпачков находились точно в центре, а иглы выходного штуцера узла ввода пробы и отбора разделенных веществ совпадали с этими отверстиями. [c.291]

При наступлении времени отбора н-гексана поворотом стола подводят ловушку к выходному штуцеру узла ввода проб и отбора разделенных веществ. По истечении времени отбора ловушку вновь [c.291]

Наиболее часто объем газовой пробы берут 1—3 мл. Очень важно, конечно, чтобы он оставался постоянным от аналнза к анализу. Поэтому нельзя допускать утечки газа в процессе ввода пробы в поток газа-носителя. Современные хроматографы дают возлюжность менять объем пробы газа, выбирая наиболее целесообразный для конкретной задачи. Если необходимо получить максимальную чувствительность при анализе, то применяют возможно больший объем пробы. При этом заведомо приходится допускать ухудшение разделения, а иногда и нарушение линейной зависимости сигнала детектора от концентрации. Все это решается в процессе подбора оптимальных условий анализа. На разделение может влиять конструкция и размер камер детектора. Достигнутое в колонке разделение компонентов может ухудшиться, если инертность детектора слишком велика или слишком велики его камеры. [c.71]

Ввод пробы. Эффективность хроматографического разделения зависит от величины и способа ввода пробы в хроматограф. Наи- [c.296]

Оценить качество (эффективность) разделения для любого вида хроматографии можно с помощью таких характеристик, как время удерживания /уд и объем удерживания У уд. Временем удерживания называют время от момента ввода пробы до момента появления на хроматограмме максимума пика. Время удерживания тем больше, чем сильнее сорбируется данный компонент. Объем удерживания — это объем элюента, прошедпжй через слой адсорбента за время удерживания. Связь между временем и объемом удерживания дает выражение [c.350]

Ввод пробы. Эффективность хроматографического разделения зависит от величины и способа ввода пробы в хроматограф. Необходимо обеспечить минимально возможную-пробу и наименьшее время ввода. [c.143]

Детектор позволяет получить информацию о разделенных компонентах. Важнейшими узлами газовой хроматографии, как и детектор, является дозатор для ввода проб в протекающий газ-носитель и колонка, в которой осуществляется разделение. [c.401]

Колонка, применяемая в этом методе, представляет собой две концентрические трубки, медленно вращающиеся вокруг общей оси. Пространство между трубками заполнено сорбентом и равномерно продувается газом-носителем в нанравлении оси вращения. Места ввода пробы и отбора разделенных веществ зафиксированы на концах колонки. Ожидаемая форма зон схематически представлена на рис. 14. При таком конструктивном оформлении колонки зоны отдельных компонентов должны выходить в различных точках кольцеобразной колонки, и в принципе непрерывное разделение любой смеси на отдельные компоненты возможно на одной колонке. [c.442]

Разделенные компоненты фиксируются на диаграмме потенциометра с помощью детектора в виде пик, время выхода которых с момента ввода пробы в газовый хроматограф определяет ее качественную характеристику, а площадь пика — количество компонента в смеси. [c.22]

Из этих общих представлений ясно, что хроматографическое разделение возможно только в том случае, если компоненты образца, попадая в колонку при вводе пробы, во-первых, будут растворены в подвижной фазе и, во-вторых, будут взаимодействовать (удерживаться) с неподвижной фазой. Если при вводе пробы какие-то компоненты находятся не в виде раствора, они будут отфильтрованы хроматографическом процессе. Точно так же компоненты неподвижной фазой, пройдут через колонку с подвижной компоненты. [c.8]

Однако наряду с размыванием полосы хроматографической зоны в процессе разделения в колонке может происходить также и размывание ее в устройстве для ввода пробы, в соединительных капиллярах инжектор — колонка и колонка — детектор, в ячейке детектора и в некоторых вспомогательных устройствах (микрофильтры для улавливания механических частиц из пробы, устанавливаемые после инжектора, пред-колонки, реакторы-змеевики и др.). Размывание при этом тем больше, чем больше внеколоночный объем по сравнению с удерживаемым объемом пика. Имеет также значение и то, в каком месте находится мертвый объем чем уже хроматографическая зона, тем большее размывание даст мертвый объем. Поэтому особое внимание следует уделять конструированию той части хроматографа, где хроматографическая зона наиболее узкая (инжектор и устройства от инжектора до колонки) — здесь внеколоночное размывание наиболее опасно и сказывается наиболее сильно. Хотя считается, что в хорошо сконструированных хроматографах источники дополнительного внеколоночного размывания должны быть сведены до минимума, тем не менее каждый новый прибор, каждая переделка хроматографа должны обязательно заканчиваться тестированием на колонке и сравнением полученной хроматограммы с паспортной. Если наблюдается искажение пика, резкое снижение эффективности, следует тщательно проинспектировать вновь введенные в систему капилляры и другие устройства. [c.12]

Так, разделить большие количества на аналитическом хроматографе с колонкой диаметром 10—14 мм можно при увеличении продолжительности его работы, чего можно достигнуть путем автоматизации процесса ввода и сбора образца. Для этого хроматограф должен быть оснащен коллектором фракций, автоматическим устройством ввода пробы и компьютером, управляющим их работой. Для некоторых жидкостных насосов предусмотрена возможность установки специальных препаративных головок, иногда с рециклом разделенных фракций, позволяющих использовать эти насосы с колонками диаметром 20—25 мм (при производительности до 20—30 мл/мин) или 35—50 мм (до 100 мл/мин). Соответственно петлевой инжектор должен иметь достаточно широкие внутренние каналы и возможность установки петли размером до 10 мл. Конструкция и геометрия петли должны быть такими, чтобы обеспечивалось минимальное размывание образца при вводе пробы длинные петли малого диаметра без резких изменений геометрии потока предпочтительней коротких и большого диаметра. Нередко удается заметно улучшить разделение, одновременно уменьшив размывание образца при вводе пробы путем ввода пробы без инжектора, установив вместо него тройник малого Ир объема и вводя пробу вспомогательным насосом высокого ржавления, работающим короткий отрезок времени. Менее удобным способом, дающим сходный результат, является ввод больших проб на колонку шприцем с использованием инжектора с прокалываемой резиновой мембраной, или краном малого объема, однако при этом ввод пробы (из-за ограниченного давления, которое можно создать шприцем даже хорошего качества около 5 МПа для шприца емкостью 1 мл и около 1 МПа—для шприца емкостью 10 мл) осуществляют при остановке потока (выключении основного насоса). [c.60]

ГЖХ методы обычно служат завершающей стадией разделения концентратов. Если природа анализируемых соединений известна, то этими методами можно получить информацию о количественном составе смеси. В противном случае элюируемые из ГЖХ колонки узкие фракции или индивидуальные соединения можно уловить и проанализировать другими физико-химичЬски-ми методами. Таким способом получена очень большая доля сведений о составе и строении нефтяных ГАС. Современные средства автоматизации газохроматосрафических процессов позволяют использовать в препаративной работе даже капиллярные колонки, способные разделять лишь очень малые количества вещества (не более десятка микрограмм), и путем многократного автоматического ввода проб, улавливания и накопления элюируемых фракций получать миллиграммовые количества соединений, достаточные для анализа спектральными и радиоспектроскопическими методами [166]. [c.21]

Принципиальная схема газового хроматографа представлена на рис. 57. Газ-носитель из баллона / поступает в блок подготовки газов 2, где происходит его очистка, устанавливаются объемная скорость и давление. В качестве газа-гюсителя используют гелий, азот, аргон, углекислый газ. В обогреваемый до температуры выше кипения исследуемой смеси испаритель 5, через который протекает поток газа-носителя, микрошприцем 3 через резиновую мембрану вводят пробу вещества. Захватив пары анализируемой пробы, газ-носитель поступает в хроматографическую колонку 6 — металлическую или стеклянную трубку длиной обычно от 0,5 до 4 м и диаметром 2—8 мм, заполненную гранулированной насадкой. Во избе-жение конденсации паров пробы колонка помещена в термостат 7. Выходящий из колонки газовый поток содержит зоны отдельных компонентов, разделенные зонами чистого газа-носителя и отличающиеся от них по электрической проводимости, плотности или другим параметрам. Измерение этих параметров на выходе из колонки позволяет определить относительное содержание компонента в смеси. Устройство, непрерывно регистрирующее значение того или иного параметра газового потока, называется детектором 8. [c.49]

У — источник тока 2 — компенсограф 3 — обогреватель места ввода пробы 4 — термостат хрома тографической колонки 5 — обогреватель детектора б —усилитель /—электронный интегратор й—печатающее устройство 9 — баллон для газа-носителя У/ — вентиль регулировки подачи газа-носнтеля (постоянство давления или постоянство потока) // —место ввода пробы /2 — хроматографическая колонка 3 — детектор 14 — источник напряжения для детектора — приспособление для улавливания компонентов смеси после разделения. [c.364]

Колонки металлические (2 м X 3 мм), заполненные хроматоном N-AW (0,2—0,25 мм), модифицированным 0,5 % (по массе) поверхностно-активного вещества (например, полиэтиленгликольмонолаурата) и смоченным одной из следующих неподвижных фаз в количестве 20 % (по массе) 1) апиезон Ь 2) трикрезилфосфат 3) полиэтиленгликоль-1500 (ПЭГ-1500). Для размещения в термостате хроматографа всех названных колонок, образующих три параллельных канала разделения, прибор доукомплектовывают дополнительным блоком испарителя или выводят входной конец третьей колонки через отверстие в крышке термостата и оборудуют его устройством для наколоночного ввода пробы. В том и другом случаях для обеспечения работы газовой схемы с тремя параллельными колонками (обладающими примерно одинаковым гидродинамическим сопротивлением) на выходе одного из двух штатных каналов блока подготовки газа-носителя устанавливают тройник выходы колонок связывают с детектором через крестовину (рис. IV.8). [c.291]

I. Определение градуировочных множителей / . Одну и ту же выданную преподавателем искусственную смесь известного качественного и количественного состава хроматограф ируют несколько раз, изменяя, если потребуется, чувствительность регистрации сигнала детекторов , величину дозы и скорость движения диаграммной ленты таким образом, чтобы записывались пики с высотой в пределах 50—90 % шкалы самописца и с отношением высоты к основанию от 3 до 5. На хроматограммах не должно быть зашкаленных и не полностью разделенных пиков. Для выполнения полной программы последующего расчета необходимо отмечать на каждой хроматограмме момент ввода пробы и при возможности использовать интегратор. [c.310]

Если компоненты смеси окрашены, то они четко видны на пластине после разделения. НеокраЕиенпые соединения обнаруживают различными способами. Если хроматограмму поместить в так называемую йодную камеру (сосуд с кристаллами иода), то компоненты смеси будут проявляться в виде коричневых пятен. Хроматограмму можно проявить, опрыскивая сс каким-либо специ([)ическим реагентом, дающим с ком-пон(М1тами пробы окрашенные соединения. В состав нанесенного слоя в готовые пластины часто вводят люминофор. При облучении такой пластины светом длиной волны 254 нм пластина флуоресцирует, а разделенные компоненты пробы видны в виде темных нятен. [c.613]

Изменение давления в колонке редко используют для улучшения ее характеристик. Повышенное давление улучшает эффективность разделения, но зато затрудняет ввод пробы и требует более сложной аппаратуры. Несколько лет назад пониженное давление применяли в колонке для того, чтобы проводить хроматографическое разделенпе при более низкой температуре. В этом случае обнаруживается влияние давления на удерживание и продолжительность анализа . Мы считаем излишним рассматривать здесь хроматографический процесс при пониженном давлении, поскольку в настоящее время существуют более эффективные приемы снижения температуры колонки. Обычно работают при атмосферном давлении на выходе колонки и при повышенном давлении на входе В заполненных колонках давление на входе обычно меньше 2 атм. Для капиллярных колонок вследствие более высокого перепада давления нередко приходится создавать давление р,, до 5 атм. [c.56]

Вещество в виде газа или пара поступает в поток газа-носителя, который доставляет его на первую теоретическую тарелку колонки. Минимальная (т. е. начальная) ширина о полосы, появляющейся позднее на выходе из колонки, определяется временем, прошедшим между началом ввода пробы и иоступлением последней порции вещества на первую теоретическую тарелку. Общая ширина выходящей из колонки полосы = о + где Ьо — расширение полосы вследствие диффузии и процесса разделения, зависящее от природы вещества, времени удерживания и условий работы колонки. Если Ъа велико по сравнению с Ьо, это отрицательно сказывается на разделении. [c.166]

Образец надо вводить в колонку как можно быстрее, так как в противно.м случае ухудшается разделение смеси на компоненты за счет разбавления ее газом-носителем, Если вводить пробу в колонку медленно или с перерывами, то полученная хроматограмма будет представлять собой результат наложения одна на другую ряда отдельных хроматограмм, Идеальным считается такое ввеление пробы, при которо-м она заиимает минимальный объем на начально,м участке колонки, [c.146]

При работе в нормально-фазном режиме с привитой фазой или в адсорбционном варианте уравновесьте колонку с более сильным растворителем, например с системой гексан—изопропанол в соотношении 100 10. Также, как и в предыдущем случае, вводите пробу при этом составе растворителя далее повторяйте несколько раз, каждый раз уменьшая элюирующую силу растворителя (ряд соотношений гексан — изопропанол 100 3, 100 1, 100 0,3 и 100 0,1 и т.д.) до тех пор, пока не будет достигнуто разделение с /с для последнего элюирующегося компонента 8—10. Если полученная при этом селективность вас не удовлетворяет, можно попытаться повторить эту работу, заменив модификатор на другой (например, ацетонитрил, метиленхлорид, уксусную кислоту и т.д.). При этом селективность естественно, будет меняться. Можно также попытаться сменить привитую фазу на другую, оставив прежним модификатор, и за счет этого добиться требуемой селективности. [c.137]

Историчжки первыми были разработаны способы элементного анализа орг. в-в (А. Лавуазье, кон. 18 в.), основанные на их овмслении и гравиметрич., титриметрич. или газометрич. определении образовавшихся простых соед. отдельных элементов. Первые методы элементного микрохимического анализа (микроанализа) разработал Ф. Прегль в нач. 20 в. Со 2-й пол. 20 в. для элементного анализа в-в широко применяют автоматич. анализаторы, основанные на сожжении анализируемой пробы орг. в-ва и газохроматографич. разделении и определении продуктов сожжения. Анализатор снабжают компьютером и автоматич. системой ввода проб. [c.402]

Хим. р-ции проводят в хроматографич, системе (в спец. микрореакторе или устройстве для ввода пробы, хроматографич. колонке, детекторе) или вне ее для улучшения разделения в-в, понижения предела их обнаружения, повышения селективности и т. д. Напр., для определения микроколичеств Ве и нек-рых др. элементов в лунной пыли и лунной породе пробы обрабатывали таким образом, что образовывались летучие и достаточно стабильные трифтор-ацетилацетонаты металлов, к-рые затем с высокой чувствительностью и селективностью анализировали методами газовой хроматографии. Превращение орг. к-т в их неполярные бензиловые эфиры не только приводит к существенному улучшению характеристик газохроматографич. анализа (получаются симметричные пики, улучшается разделение и т.д.), но и к значит, понижению пределов обнаружения. [c.216]

Основы хроматография, процесса. Дпя проведения хроматофафич. разделения в-в или определения их физ.-хим. характеристик обычно используют спец. приборы - хроматографы. Осн. узлы хроматофафа - хроматофафич. колонка, детектор, а также устройство для ввода пробы. Колонка, содержащая сорбент, выполняет ф-Цию разделения анализируемой смеси на составные компоненты, а детектор -ф-цию их количеств, определения. Детектор, расположенный на выходе из колонки, автоматически непрерывно определяет концентрацию разделяемых соед. в потоке подвижной фазы (см. Детекторы хроматографические). [c.315]

Метод, в к-ром после ввода пробы на движение градиентного температурного поля налагается поток газа-носителя, причем разделение происходит в области движущегося по колонке теплового поля, наз. хроматермографией. Наиб, широко используют стационарную хроматермографию, когда т-ра падает в направлении движения потока газа-носителя (отрицат. температурный фадиент). В хроматермофа-фии применяют движущтося печь, расположенные вдоль ко уэнки электрич. нагреватели с профаммированием температурного градиента либо электрич. нагреватели, создающие постоянный температурный градиент совместно с термостатом колонки. Движение моле л анализируемого в-ва в области низких т-р замедляется, а в области высоких - ускоряется. [c.317]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология