Возгонка в вакууме, приборы

В некоторых случаях применяется возгонка в вакууме (рис 7). Для этой цели прибор может быть сделан из вставленных на пробках друг в друга пробирок разного диаметра с отводами Пробирка меньшего диаметра со вставленной в нее пробкой с трубкой служит в качестве холодильника. Охлаждающая поверхность ею незначительно отстоит от поверхности вещества. При использовании прибора на шлифах следует избегать встряхивания его при открывании (вещество осыпается вниз), а нужно прогреть шлиф горелкой. При возгонке в вакууме прибор нагревают на масляной или песчаной бане, погрузив в нее термометр Вакуум создают посредством водоструйного или масляного насоса. [c.26]

Печь охлаждают до комнатной температуры при непрерывном пропускании тока азота. После этого сырой продукт (около 70 г) переносят в прибор для возгонки в вакууме. Прибор состоит из трубки стекла пирекс длиной 20 и диаметром 24 мм, к одному концу которой припаяна трубка длиной 20 см и диаметром 12 мм с краном в месте соединения трубок помещается стеклянная вата. Для того чтобы избежать увлажнения, сырой бромид переносят в большую трубку и запаивают ее как можно быстрее. Поглощая влагу, бромид тория значительно увеличивается в объеме, поэтому если в одном месте трубки соберется значительное количество соли и начнется поглощение влаги, трубка может лопнуть. При температуре печи около 550° и давлении 1 мм или меньше, достигаемом при помощи вакуум-насоса, бромид тория возгоняется через стеклянную вату в меньшую трубку и собирается в виде белой кристаллической компактной массы. На возгонку требуется около 3 час. Выход— 50 г, что составляет 60% от теоретического. Данные анализа [c.55]

Возгонка в вакууме. Некоторые вещества удобно возгонять в вакууме. Для этого нужно взять две пробирки с отводами, вставленные друг в друга (рис 14). Пробирка меньшего диаметра, закрытая пробкой со стеклянной трубкой, служит в качестве холодильника. Охлаждающая поверхность его не должна быть удалена от вещества. При возгонке в вакууме прибор следует нагревать на масляной или песчаной бане, погрузив в нее термометр и поддерживая постоянную температуру. К отводу большей пробирки подключают насос. [c.21]

Рис. 82. Прибор для возгонки небольших количеств веществ в вакууме.

Обычно применяемый прибор для возгонки небольших количеств веществ в вакууме приведен на рис. 82. К его недостаткам относится необходимость периодического отключения вакуума и разборки прибора для соскабливания возгона. [c.155]

Прибор для проведения возгонки в вакууме изображен на рис. 33. Перед тем как разобрать прибор, шлиф нужно нагреть, для того [c.27]

Рис. Е.32. Схема прибора для возгонки в вакууме.

Уже небольшое перегревание может способствовать быстрому термическому разложению сублимирующего вещества. Этой опасности можно избежать, проводя возгонку в вакууме. К возгонке в вакууме прибегают также и тогда, когда возгоняемые вещества мало летучи. Для создания вакуума используют водоструйные, масляные, а в специальных случаях и диффузионные насосы. Прибор для возгонки в вакууме изображен на рис. 64. При открывании прибора необходимо избегать встряхивания (прогреть шлиф ), чтобы не вызвать опадения сублимата с охлаждающей поверхности. Охлаждающая поверхность должна быть по возможности незначительно (5—10 мм) удалена от нагреваемого пространства, где происходит возгонка. Возгонка происходит только с поверхности вещества, поэтому препарат нужно очень тонко измельчить. [c.52]

Возгонка. При возгонке органических веществ обычно бывает необходим вакуум иногда порядка 0,001 мм рт. ст. (вакуум, создаваемый диффузионным насосом). Для возгонки образцов меньше 0,5 г служит прибор, снабженный холодильником типа охлаждающий палец (см. рис. 64). После окончания возгонки сублимат снимают шпателем или растворяют парами растворителя, кипящего в кристаллиза- [c.57]

Простейший прибор, в котором можно осуществить перегонку,— длинная пробирка с двумя небольшими перетяжками (рис. 13, Г). Пробирку с 5—6 г очищенного калия соединяют с вакуумным насосом, создающим разряжение не менее 70- Ю" Па. Расположив пробирку горизонтально и создав в ней вакуум, нагревают до температуры 350—400°С. После возгонки калия во второе колено прибора его под вакуумом запаивают. [c.123]

Наиболее тяжелые ранения стеклом могут быть получены при взрывах (о причинах взрывов см. стр. 271). Кроме того, травмы стеклом могут быть получены а) при проведении перегонки в вакууме б) при эвакуировании воздуха из вакуум-эксикатора, из пистолета Фишера, из прибора для вакуумной возгонки, из склянки Бунзена при отсасывании осадков и из некоторых других приборов [c.287]

Наиболее легко возгоняется стронций, давление паров которого при его температуре нлавления (800° С) равно примерно 2 мм рт. ст. Барии возгоняется несколько медленнее давление его пара нри 850° С, т. е. ирн температуре плавления металла, равно 1 — , Ъ мм рт. ст. Наиболее трудно возгоняется Кальций, поэтому при его возгонке следует по возможности увеличить вакуум и возгонку вести дольше — не менее 4—5 ч. По окончании процесса прибор охлаждают (в вакууме), затем впускают воздух, вынимают конденсатор н металл срезают с него заточенным на конце стержнем. [c.71]

Двуокись углерода, полученная в данно м приборе, обладает большой степенью,чистоты. Она может содержать пары воды, так как трудно поддается высушиванию. Следы паров воды мож но удалить только повторной фракционированной возгонкой В высоком вакууме (см. стр. 249). [c.248]

Рис. 33. Прибор для вакуум-возгонки

Приборы для возгонки в вакууме также весьма просты. Их можно легко собрать в лаборатории, особенно если речь идет об очистке небольших количеств веществ. Приборы для возгонки в вакууме нескольких граммов или меньших количеств веществ изображены на рис. 312. Прибор можно охлаждать воздухом (рис. 312, а) [7], проточной водой (рис. 312, б, [c.307]

При возгонке в вакууме, так же как и в случае возгонки при атмосферном давлении, скорость испарения малолетучих веществ можно повысить пропусканием слабого тока инертного газа. В литературе описаны горизонтальный прибор для возгонки в вакууме со спиралью для подогрева воздуха, а также прибор, позволяющий постепенно вносить нестабильные к нагреванию вещества [10]. [c.309]

Расстояние между нагреваемой и охлаждаемой поверхностями прибора для возгонки должно быть возможно меньше однако надо следить за тем, чтобы не произошло загрязнения сублимата неочищенным продуктом, твердые частицы которого в вакууме разлетаются при выделении адсорбированных и растворенных газов. Поверхность нагрева должна быть максимальной для того, чтобы предотвратить блокирование возгонки нелетучими примесями. В случае блокирования вещество необходимо снова растворить и после отгонки растворителя продолжать сублимацию. Соответствующий вакуум можно получить при помощи масляного насоса. Слишком высокий вакуум может привести к потерям продукта вследствие его испарения для предотвращения этого устройства для возгонки охлаждают жидким азотом. Обычно выбирают как можно более низкий вакуум, при котором возгонка происходит медленно. [c.670]

Для ВОЗГОНКИ в вакууме образцов в количестве меньше 1 г служит прибор, снабженный холодильником типа охлаждающий палец и являющийся миниатюрной копией аппаратов, применяемых для очистки больших количеств веществ (см. рис. 312 в гл. XII). Преимущество прибора, изображенного на рис. 619, а, заключается в том, что при снятии сублимата с холодильника нет опасности загрязнения его смазкой, применяемой для уплотнения [c.708]

Вакуумную возгонку малых количеств для анализа (10—100 мг) удобно осуществить в трубочке, помещенной в электрически обогреваемый блок. На рис. 620 приведена общая схема прибора. Температуру блока в интервале до 250° можно регулировать при помощи лабораторного автотрансформатора и следить за ней по показаниям термометра или термопары. Трубочку для возгонки помещают в отверстие, которое проходит почти через всю продольную ось блока. Диаметр отверстия составляет 0,8—1 см длина трубочки — 20—25 см, ее диаметр — 0,7 см. Образец для возгонки вводят в трубку, помещенную в маленькую пробирку длиною примерно 3 см. Затем наружную трубку на расстоянии 5 см от открытого конца оттягивают так, чтобы можно было плотно вставить в нее тампон из ваты, препятствующий попаданию загрязнений из вакуумного шланга в ходе возгонки. Присоединив трубку к вакууму, ее начинают медленно нагревать до тех пор, пока не появится первый сублимат, и затем эту температуру поддерживают в течение всей возгонки. Для извлечения возогнанного вещества отрезают дно трубочки на 2—3 см ниже кольца сублимата. Затем вещество [c.708]

Совершенно чистый ОаВгз можно получить при возгонке в вакууме в кварцевом приборе [2]. [c.923]

Следует различать, с одной стороны, возгонку при атмосферном давлении и в вакууме, а с другой—возгонку без пропускания воздуха и в токе воздуха или инертного газа. Целесообразность применения тех или иных способов уже рассматривалась выше, здесь же мы ограничимся описанием наиболее типичных и наиболее эффективных приборов, предложенных для возгонки в различных условиях. [c.172]

Приборы с герметичными соединениями могут быть использованы для возгонки как при атмосферном давлении, так и в вакууме. [c.173]

Диоксистирол. Ъ г (0,028 моля)2,5-диоксикоричной кислоты помещают в аппарат для возгонки в вакууме аппарат эвакуируют до остаточного давления 0,01 мм и нагревают куб прибора в масляной бане до 200° при этой температуре начинается декарбоксилирование 2,5-диоксикоричной кислоты. Температуру масляной бани в течение часа постепенно повышают до 220°. После охлаждения со стенок аппарата соскребывают возогнавшееся вещество, смешивают его с — 50 мл бензола и смесь нагревают до кипения. Теплый раствор фильтруют для отделения неизменившейся [c.161]

Двуокись урлерода, полученная в даннйм приборе обладает большой сгеиенью, чистоты. СИа может содержать пары воды, так как трудно поддается высушиванию. Следу паров воды молено удалить только повтордой фракционированной возгонкой в высоком вакууме (см. стр. 249). [c.250]

Возгонку этих металлов можно вести и в других приборах, например в приборе, применяемо. для получения бария (стр. 40). Металл помещают в прибор в стальпон лодочке и, создав вакуум, возгоняют. [c.71]

Для возгонки >гожно воспользоваться кварцевым прибором (рис. 28), состоящим из колбы 1 с боковым отводом 4 для присо-едппения к вакуум-насосу и копдеисатора 2, па котором осаждается [c.116]

Скорость поступления паров в охлаждаемую часть прибора, очевидно, определяется величиной свободного пробед а молекул. Поэтому приборы для возгонки конструируют так, чтобы расстояние между нагреваемой и охлаждаемой поверхностями было минимальным. Число столкновений молекул внутри прибора может быть также уменьшено понижением давления в приборе. Поэтому возгонка в вакууме протекает быстрее при более низкой температуре. Специальным случаем молекулярной перегонки является молекулярная возгонка, проводимая при очень низких давлениях в аппаратуре, в которой расстояние от поверхности вещества до холодильника меньше длины свободного пробега испаряющихся молекул. [c.304]

Ячейкой для возгонки в данном случае служит пространство между нижней пластинкой и крышкой, которое ограничено кольцом из пришлифованной стеклянной трубки. Для проведения возгонки в вакууме все приспособление помещают под колокол, соединяемый с насосом. Такого типа возгонку применяют для микроидентификации некоторых легколетучих природных соединений (например, алкалоидов [26]). Другие конструкции приборов для микровозгонки описаны в обзорах [1, 3]. [c.709]

ОаС1з можно очистить путем возгонки в вакууме в приборе из кварца [2]. [c.921]

Ga20a растирают с избытком расплавленного Ga. Полученную смесь в корундовой лодочке помещают в кварцевый прибор с охлаждаемым пальцем и нагревают в высоком вакууме. Между ртутным насосом и прибором помещают ловушку, охлаждаемую сухим СОг (чтобы не могла произойти конденсация ртути в холодильнике). Прибор нагревают медленно, чтобы возгонка ОагО, начинающаяся при 500 °С, не произошла внезапно и не вызвала выброса в холодильник смеси ОагОз+Оа [1, 2]. [c.927]

Однофазные препараты ГпгЗе образуются только при резком охлаждении расплава. Однако лучше всего сырой продукт очистить возгонкой в высоком вакууме в приборе из кварца. ПгТе в таком приборе также полностью возгоняется (как и GaaS). Результаты анализа возгона хорошо соответствуют теоретическим значениям. [c.943]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология