Вакуумная возгонка,

Большое внимание [308, 311] уделяется высокотемпературной вакуумной обработке делящегося вещества для выделения из последнего ряда радиоактивных отходов, прежде всего s и °Sг. Оказалось, что при 1680° С и давлении меньше 10 атм из металлического урана испаряется почти полностью рубидий и цезий (на 99,8%) стронций, барий, олово, кальций, сурьма и редкоземельные элементы (на 99%) теллур (на 95%). При этом вместе с цезием из урана возгоняется до 98,6% плутония. Однако широкое применение вакуумной возгонки для извлечения рубидия и цезия из делящегося вещества зависит от успешного решения двух важных вопросов создания жаростойких конструкционных материалов и коллектора для плутония. [c.333]

Рис. 64. Прибор для вакуумной возгонки

Для получения магния более высокой чистоты производят вакуумную возгонку либо электролитическое рафинирование, подобное электролитическому рафинированию алюминия-сырца. [c.240]

Обычная вакуумная возгонка [c.307]

Вакуумную возгонку малых количеств для анализа (10—100 мг) удобно осуществить в трубочке, помещенной в электрически обогреваемый блок. На рис. 620 приведена общая схема прибора. Температуру блока в интервале до 250° можно регулировать при помощи лабораторного автотрансформатора и следить за ней по показаниям термометра или термопары. Трубочку для возгонки помещают в отверстие, которое проходит почти через всю продольную ось блока. Диаметр отверстия составляет 0,8—1 см длина трубочки — 20—25 см, ее диаметр — 0,7 см. Образец для возгонки вводят в трубку, помещенную в маленькую пробирку длиною примерно 3 см. Затем наружную трубку на расстоянии 5 см от открытого конца оттягивают так, чтобы можно было плотно вставить в нее тампон из ваты, препятствующий попаданию загрязнений из вакуумного шланга в ходе возгонки. Присоединив трубку к вакууму, ее начинают медленно нагревать до тех пор, пока не появится первый сублимат, и затем эту температуру поддерживают в течение всей возгонки. Для извлечения возогнанного вещества отрезают дно трубочки на 2—3 см ниже кольца сублимата. Затем вещество [c.708]

Вакуумную возгонку 10—100 мг вещества удобно осуществлять в трубке, помещенной в блок с электрообогревом (рис. 74). Температуру блока регулируют в интервале до 250" С. Образец для возгонки [c.57]

В этой главе описывается техника переработки облученного реакторного топлива. К числу рассматриваемых водных процессов относятся осаждение, ионный обмен и экстракция органическими растворителями к числу сухих процессов относятся дробная дистилляция фторидов, экстракция жидкими металлами, экстракция расплавленными солями, вакуумная возгонка расплавленных металлов, окислительное шлакование и электрорафинирование. Наиболее подробно рассматривается процесс экстракции органическими растворителями из водной среды, так как в настояш,ее время он является самым распространенным способом переработки облученного топлива. [c.308]

Наиболее тяжелые ранения стеклом могут быть получены при взрывах (о причинах взрывов см. стр. 271). Кроме того, травмы стеклом могут быть получены а) при проведении перегонки в вакууме б) при эвакуировании воздуха из вакуум-эксикатора, из пистолета Фишера, из прибора для вакуумной возгонки, из склянки Бунзена при отсасывании осадков и из некоторых других приборов [c.287]

С KHn=266-f-267 X. Почти нерастворим в во- де и эфире. Хорошо растворим в ацетоне, этаноле, хлороформе, бензоле и в разбавленных растворах минеральных кислот и щелочей. Щелочные растворы оксина имеют желтую окраску. Летуч с водяным паром. Реактив и его экстракты чувствительны к свету растворы следует хранить в темноте. Очищают перекристаллизацией из хлороформа или этанола, а также вакуумной возгонкой. [c.184]

К уксусной-1- кислоте при комнатной температуре прибавляют 0,65 г уксусного ангидрида и сушат полученную смесь, нагревая ее в течение 30 мин. с обратным холодильником (примечание 4). Затем добавляют к ней смесь 0,02 г йода, 0,04 г красного фосфора и 0,08 г пятихлористого фосфора (примечание 5). После этого через всю систему в течение 2,5 часа пропускают медленный ток сухого хлора, нагревая смесь с обратным холодильником при 100° (примечание 6). Все летучие вещества со стенок холодильника и трубок для ввода газа возвращают в реакционную колбу с помощью вакуумной перегонки при охлаждении колбы жидким азотом и нагревании стеклянных поверхностей установки. Очистку проводят фракционированной вакуумной возгонкой на наружную поверхность стеклянного пальца, наполненного мелко растолченным сухим льдом. Выход 1,52 г (67%), т. пл. 60° (примечание 7) радиохимический выход 67,7%. Из промывных вод и остатков выделяется 15% исходной активности. Молярная удельная активность полученной кислоты составляет 72% соответствующей активности исходного вещества. [c.370]

К водным процессам относятся осаждение, ионный обмен, экстракция органическими растворителями безводные процессы — это дробная дистилляция фторидов, экстракция жидкими металлами, экстракция расплавленными солями, вакуумная возгонка, окислительное шлакование и электрорафинирование. Следует отметить, что водные процессы, особенно экстракция органическими растворителями, широко описаны в литературе и, по-видимому, являются наиболее распространенными способами переработки облученного топлива. [c.414]

Для синтеза 0,0-диалкилдитиофосфорных кислот большое значение имеет чистота исходного пентасульфида фосфора, примеси увеличивают число и содержание побочных продуктов, отделение которых сопряжено с некоторыми трудностями. Чаще всего пентасульфид фосфора получают прямой реакцией серы и желтого фосфора, взятых в эквимольных количествах при повышенной температуре. При использовании достаточно чистых исходных веществ не требуется дальнейшая очистка получаемого продукта. В случае необходимости пентасульфид фосфора очищают обычно с помощью вакуумной возгонки. [c.450]

Если твердое вещество имеет высокую плотность пара и его не удается перекристаллизовать в обычных условиях, для его очистки применяют вакуумную возгонку. В лабораторию входит комплект специально разработанного аппарата для возгонки. Аппарат (рис. 117,-5) состоит из сосуда с вакуумным краном и цилиндра, соединяющихся между собой конусом КШ 45/50. [c.179]

Кудрявцев А. А. Получение технического селена методом вакуумной возгонки, Йзв. ВУЗ. Химия и химическая технология , 1960, № 1, с, 151. [c.549]

Если вещество при температуре, выбранной для обезгаживания, замерзает, то отдача газа происходит гораздо легче, так как растворимость газа в твердом веществе часто чрезвычайно мала, при условии, что не происходит образования твердых растворов правда, следует считаться с механическим включением пузырьков газа. Чистую воду можно легко освободить от растворенного воздуха вакуумной возгонкой [718]. [c.506]

Применение метода концентрирования примесей вакуумной возгонкой кадмия может найти широкое применение, если испарение основы вести не из порошковой, а из цельнометаллической навески. [c.383]

Очистка проводилась нами как перекристаллизацией из различных растворителей, таких как бензол, спирт, диоксан, так и вакуумной возгонкой при давлении 5- мм рт. ст. Перекристаллизация из бензола и спирта при весовом соотношении вещество растворитель 1 20 и [c.84]

Впервые весомые количества элементарного полония были получены путем вакуумной возгонки с поверхности платинового и золотого электродов, на которых полоний был выделен с помощью электролиза. Элементарный полоний может быть также получен путем термического разложения сульфида при 500°. [c.465]

Применение вакуумной возгонки к переработке ядерного топлива зависит от разрешения двух важных вопросов, а именно вопросов о конструкционных материалах и о конструкции коллектора для плутония [5]. [c.359]

В процессе электролиза уран, осаждаясь на катоде, образует с марганцем легкоплавкий сплав 1)—Мп, который плавится при температуре электролиза. Расплав удаляется из катодного пространства. В дальнейшем проводится вакуумная возгонка марганца из этого сплава. [c.481]

Вакуумную возгонку 10—100 мг вещества удобно осуществить в трубке, помещенной в электрически обогреваемый блок (рис. 82). Температуру блока регулируют в интервале до 250° С. Трубки для возгонки помещают в отверстие, которое проходит почти через всю продольную ось блока. Образец для возгонки помещают в маленькую пробирку длиной 3 см. Наружную трубку на расстоянии 5 см до конца оттягивают [c.62]

Применение специальных способов при очистке микровозгонкой определяется большей или меньшей летучестью примесей по сравнению с летучестью возгоняемого вещества. Если эти величины неизвестны, то около 10 мг тщательно измельченного образца помещают тонким слоем на дно прибора для вакуумной возгонки (см. рис. 64). [c.58]

Несложный метод тонкой очистки иода основан на вакуумной возгонке нрвоарата. [c.113]

Хлориды титана (Т1С)з и ПОг) представляют собой твердые кристаллические вещества. Треххлорнстый титан в узком температурном интервале поддается вакуумной возгонке. При 425° С [c.25]

Неочищенный цианамид-С бария, полученный [1] из 1,52 Л4М0ЛЯ карбоната-С бария (см. синтез мочевины-С ), растворяют в смеси 25 мл воды и 0,3 г гидроокиси бария. Через раствор медленно пропускают при комнатной температуре сероводород в течение 2 час. Колбу плотно закупоривают (примечание 1) и нагревают на водяной бане при температуре 85° в течение 20 час. Барий удаляют в виде карбоната, насыщая смесь двуокисью углерода (примечание 2) осадок отфильтровывают и промывают спиртом. Фильтрат испаряют досуха (примечание 3), остаток экстрагируют несколько раз спиртом и обрабатывают активированным углем. Вновь испаряют фильтрат досуха в приборе для вакуумной возгонки (0,2228 г). Продукт возгоняют при температуре 70—90° (0,03 мм рт. ст.) (примечание 4). Выход 97%, т. пл. 171—173° (примечание 5). [c.687]

Thb разлагается выше 550 С на ТЫ4 и Thij. Иодид тория(1У) можн отделить вакуумной возгонкой. В зависимости от температуры нагревания, получается а- или P-Thlj. [c.1235]

Свойства. Желтое, неустойчивое на воздухе кристаллическое вещество, /пл 161—162 °С. Не растворяется в воде, хорошо растворяется во всех обычных органических растворителях. В водных растворах минеральных кислот образует катион rRe(T)- sHs)2H2]+ при нейтрализации же этих растворов разбавленным NaOH снова получается Re(T)- sHs)2H. Этот способ можно использовать для его очистки вместо вакуумной возгонки. ИК ( S2) 2030 [v(ReH)] см-. [c.2083]

УРз Са Ч- J2 Ч- 2пр2 Восстановление в бомбе, футерованной Сар2 Вакуумная возгонка шлака. 87—90% в виде губки. Далее — плавление губки в дуге 99,75% прнмесн — главным образом неметаллические включения [709] [c.272]

УРз 4- Са Ч- Mg Ч- СаСЬ 1000° С 2г-тигель в инертной атмосфере Вакуумная возгонка шлака. 97—99% в виде губкн. Переплавка губки в дуге 99% 1% примесей в виде неметаллических бключеннй и 2г [769] [c.272]

Цигидроксип тперфенил [30]. 5 г (0,02 М) 4,4 -ди-амино-п-терфенила (см. стр. 12) суспендируют при нагревании в 6 мл H I и 30 мл воды. Взвесь охлаждают до комнатной температуры, добавляют 20 г льда и 6,5 мл НС Затем по каплям приливают 20 мл 20% ЫаМОз и оставляют при перемешивании на 3 ч. Отфильтрованный диазораствор выливают в 1,4 л кипящей воды, прибавляют 1-2 г USO4 Раствор сначала краснеет, становится гелеобразным, через 10-15 мин приобретает коричневую окраску. Выпадает осадок. Смесь кипятят 2 ч, охлаждают, отфильтровывают, промывают водой. 4,4"-Дигидрокси-га-терфенил перекристаллизовывают из диоксана и дважды очищают вакуумной возгонкой. Выход 2,4 г (50%). > 360 С. [c.10]

Циметокси-п-терфенил. К 8 г едкого кали в 320 мл этанола прибавляют 8 г (0,03 М) 4,4 -дигидрокси-п-терфени-ла и 16 мл метилиодида. Смесь оставляют на 2 ч, затем нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане 4 ч. Отфильтровывают, промывают осадок этанолом, сушат. После перекристаллизации из СН3СООН, анизола и вакуумной возгонки (дважды) выход 3,1 г (36%). 272 С. [c.10]

Для вакуумной возгонки можно применять приборы, приведенные на рис. 264а и 2646. Удобно Также следующее приспособление [521] запаянную трубку с веществом, которая может быть откачана или может находиться при атмосферном давлении, помещают в небольшой кипящий термостат, дно которого покрыто ртутью. Наружная баня, температура которой на несколько градусов превышает точку кипения жидкости, передает внизу свое тепло непосредственно веществу через ртуть. Возогнанное вещество можно извлечь после раскалывания ампулы в подходящем месте. Иногда можно расплавить вещество и под давлением собственного пара заставить его стекать в приготовленный сосуд, который затем можно отпаять. [c.475]

Реакцию конденсации проводили в среде ДМСО или ДМА (табл.). При использовании нитронафталевого ангидрида были получены лишь низкоплавкие, смолянистого вида продукты. В результате конденсации бромнафталевого ангидрида в среде ДМАЛ выделяли целевой продукт с выходом более 50%. Для получения полимера с большей молекулярной массой применяли дополнительно различные способы очистки мономера — кристаллизацию, вакуумную возгонку и переосаждение из водного раствора карбоната натрия. [c.66]

Генералова и ее сотрудники нашли, что перспективными материалами для дозиметрии являются соединения с арилэтиленовыми группировками — 1,2-диарилэтилены, 1,4-дистирилбензол и его метоксизамещенные. Образцы приготовленных ими дозиметров имели вид дисков из поликристаллических пленок, нанесенных вакуумной возгонкой на алюминиевую подложку. Преимуществом этих соединений как дозиметрических материалов является высокая радиационная стойкость, сравнительно большая термоустойчивость (до 120 °С), на них не влияет мощность дозы в пределах 1—10 Вт/кг. Диапазон доз, перекрываемый с помощью комбинации соединений этого ряда, находится в пределах 10—10 кДж/кг [12]. [c.302]

Для извлечения плутония из урановых материалов зоны воспроизводства наиболее применимы три пирометаллургические операции, а именно экстракция расплавленными металлами, экстракция расплавленными солями и вакуумная возгонка. Путем окислительного шлакования и избирательного электрорафинирования удаляют только часть продуктов деления и поэтому данные способы предлагаются для переработки тепловыделяющих элементов активной зоны, возвращаемых на повторное облучение. При помощи экстракции расплавленными солями избирательно удаляют большинство продуктов деления. Данный способ может быть использован для непрерывной очистки топливного раствора из реактора-размножителя с жидкометаллическим уран-висмутс-вым топливом [21 ]. [c.349]

Другим способом отделения плутония и продуктов деления от облученного урана является электрорафинирование при высокой температуре в электролите из расплавленных солей. Порция облученного урана загружается в сделанный в виде корзинки графитовый анод, погружаемый в электролит из СаСЬ —иСЛ при 900—1050° С [5, 23]. При электролизе уран перемешается через электролит и осаждается на марганцевом катоде, образующем с ураном легкоплавкий сплав. Жидкий при температуре электролиза сплав урана — марганца удаляется из катодного пространства и марганец отделяется от урана вакуумной возгонкой. Продукты деления (благородные металлы — 2г, МЬ, Мо, Ни) соби-заются как анодный шлам, редкие газы выделяются на аноде. 1родукты деления, неблагородные металлы, скапливаются в солевой ванне. Плутоний будет оставаться в солевой ванне в виде РиС1з и может быть отделен от солей возгонкой. [c.361]

Поэтому неизбежен второй этап — очистка магния. Рафинировать магний можно двумя путями — переплавкой с флюсами или воагонкой в вакууме. Смысл первого метода общеизвестен специальные добавки — флюсы — взаимодействуют с примесями и превращают их в соединения, которые легко отделить от металла механическим путем. Второй метод — вакуумная возгонка — требует более сложной аппаратуры, но с его помощью получают более чистый магний. Возгонку ведут в специальных вакуум-аппаратах — стальных цилиндрических ретортах. Черновой металл помещают на дно реторты, закрывают ее и выкачивают воздух. Затем нижнюю часть реторты нагревают, а верхняя все время охлаждается наружным воздухом. Под действием высокой температуры магний возгоняется — переходит в газообразное состояние, минуя жидкое. Пары его поднимаются и конденсируются на холодных стенках верхней части реторты. [c.186]