Микровозгонка

Применение специальных способов при очистке микровозгонкой определяется большей или меньшей летучестью примесей по сравнению с летучестью возгоняемого вещества. Если эти величины неизвестны, то около 10 мг тщательно измельченного образца помещают тонким слоем на дно прибора для вакуумной возгонки (см. рис. 64). [c.58]

Поскольку при помощи возгонки многие органические соединения могут быть получены в чистом виде в кристаллах характерной формы, большое внимание было обращено на разработку методов микровозгонки для аналитических целей. Техника микровозгонки и приборы для возгонки микроколичеств веществ описаны в гл. XXVI. [c.309]

В одной из предыдущих глав (стр. 309) был описан ряд приборов для возгонки в различных условиях. Многие из этих приборов по существу предназначены для работы с небольшими количествами вещества. Поэтому ниже описаны лишь три основных типа приборов для микровозгонки. Первый из них удобен для препаративного получения веществ в полумикромасштабе, т. е. в количестве примерно I г. Второй прибор представляет собой приспособление для микровозгонки, например, образцов в количествах, достаточных для измерения физических констант или микроэлемен-тарного анализа. Наконец, последний прибор предназначен для получения сублиматов в таких количествах, которые позволяют идентифицировать вещества по форме кристаллов под микроскопом или по температуре плавления. Некоторые подробности о микровозгонке приведены в специальных обзорах [1, 31. [c.707]

Рис. 620. Микровозгонка в трубочке, помещенной в электрически обогреваемый блок.

Рис. 621. Схема сборки деталей при микровозгонке на блоке.

Ячейкой для возгонки в данном случае служит пространство между нижней пластинкой и крышкой, которое ограничено кольцом из пришлифованной стеклянной трубки. Для проведения возгонки в вакууме все приспособление помещают под колокол, соединяемый с насосом. Такого типа возгонку применяют для микроидентификации некоторых легколетучих природных соединений (например, алкалоидов [26]). Другие конструкции приборов для микровозгонки описаны в обзорах [1, 3]. [c.709]

При помощи блока Кофлера можно осуществить также микровозгонку, определение показателя преломления в расплаве и микроопределение молекулярного веса по методу Раста. Подробная методика проведения этих операций приведена в монографии [3]. [c.711]

При микровозгонке порошка образуется желтый кристаллический налет, который от прибавления 10% спиртового раствора натра едкого приобретает вишнево-красное окрашивание (производные антрацена). [c.231]

Рис. 187. Прибор для микровозгонки в вакууме I—широкая пробирка с пальцеобразным отростком и пришлифованной крышкой 2—термометр 3—покровное стекло.

Рис. 189. Прибор для микровозгонки при пропускании воздуха.

Микровозгонка при пропускании воздуха или инертного газа может проводиться в приборе, изображенном на рис. 189. [c.274]

Можно наблюдать микровозгонку в вакууме под микроскопом, для чего пользуются блоком (рис.256), который помещают на нагревательный столик микроскопа. [c.357]

Рис. 255. Прибор для микровозгонки в вакууме

Рис. 256. Блок для микровозгонки в вакууме под микроскопом /—кольцо 2—ввжнвй в верхний стеклянные ДИСКИ 5—пластинка с лункой.

Рис. 258. Прибор для микровозгонки при пропускании воздуха /—стеклянная трубка 2—пористая пластинка 3—металлический блок пальцеобразный хо-лоднльнак.

Часто при возгонке образуется вещество с очень характерной формой кристаллов. Микроскопическое исследование позволяет часто судить об однородности вещества или даже идентифицировать его. В простейшем случае для приготовления соответствующего препарата достаточно двух предметных стекол (из стекла дюран или кварца), которые разделены небольшим стеклянным кольцом и обогреваются снизу пламенем микрогорелки. В большинстве случаев специальные приборы для микровозгонки имеют вид, показанный на рис. 267 часто покровное стеклышко приклеивают к нижнему концу холодильника каплей глицерина. Описание особых приспособлений, которые позволяют точно регулировать температуры испарения и конденсации и наблюдать за процессом возгонки под микроскопом, можно найти в каталоге фирмы [530]. Выращивание монокристаллов методом возгонки производят аналогично тому, как это делается из растворов поликристаллическое вещество помещают в первую половину откачанной трубки, которая при помощи термостата поддерживается при температуре несколько более высокой, чем другая половина, которая должна быть либо пустой, либо же в нее вводят зародыш кристалла [531, 532]. Выращивание монокристаллов в принципе аналогичным способом можно также производить при пропускании тока газа [533]. Чтобы предотвратить возможное испарение вещества с поверхности выращенного кристалла при хранении, можно покрыть его цапонлаком и т. п. Исследование кристаллического конденсата при низких температурах удобно вести в кювете изготовленной из плоскопараллельных кварцевых пластинок [534]. [c.476]

Применение специальных способов при очистке микровозгонкой определяется большей или меньшей летучестью примесей по сравнению с летучестью возгоняемого вещества. Если вещество неизвестно, то около 10 мг тщательно размельченного образца помещают тонким слоем на дно прибора (см. рис. 72) шлиф холодильника слегка смазывают, холодильник ставят на место, пропуская через его рубашку слабый ток воды. Нагревают в бане, погружая прибор на 5—6 мм. При обычных работах достаточно давление 5—20 мм рт. ст. Температуру постепенно повышают до 45—50° С и держат на этом уровне около 30 мин. Если на нижней части холодильника не образуется легкой пленки сублимата, то температуру последовательно повышают на 10—15 град-, при каждой новой температуре вещество выдерживают 30—60 мин до возможного появления налета. [c.62]

Микровозгонку можно наблюдать в вакууме под микроскопом, для чего пользуются блоком (рис. 227), который помещают на нагревательный столик микроскопа. Этот блок состоит из толстого стеклянного кольца 1 с боковой отводной трубкой, хорошо пришлифованного к нижнему и верхнему стеклянным дискам 2. Внутрь блока помещают стеклянную пластинку 3 с лункой для вещества и закрывают ее покровным стеклом. Общая высота блока 6—8 мм. [c.340]

Переэтерификация предотвращает структурные изменения, связанные с образованием двойных связей, которые могут образоваться при омылении. Штофель и др. [81] разработали микрометод переэтерификации, используя смесь безводного метанола и НС1. Сложные метиловые эфиры выделяют затем из неомыляемых примесей экстракцией петролейным эфиром и микровозгонкой. Другие исследователи также проводили переэтерификацию этими же реактивами [41, 76]. Сложные эфиры отделяют от фильтратов органическими растворителями, например петролейным и диэтиловым эфирами. [c.484]

Смесь абсолютного метанола и НС1 [81]. Переэтерификация. Эфиры или кислоты, которые необходимо метилировать (1—10 мг), растворяют в 4 мл 5-процентной соляной кислоты в абсолютном метаноле и 0,5 мл сухого бензола в трубке для микровозгонки емкостью 15 мл, к которой для улавливания воды подсоединен конденсатор с ловушкой, заполненной хлористым кальцием. Смесь кипятят с обратным холодильником при 80—100° в течение 2 час, вначале часто встряхивая для растВорения смеси липидов. После охлаждения до комнатной температуры добавляют [c.485]

Аналогичный прибор для микровозгонки с часового стекла изображен на рис. 109. [c.75]

Покровное стекло, на которое должен осесть налет, желательно охлаждать в случае работы с веществами, легко возгоняющимися в вакууме. Для этой цели применяют прибор для микровозгонки, соединенный с холодильником (рис. 112). Прибор представляет собой пробирку 1, снабженную трубкой 5 для соединения с вакуумом. К пробирке пришлифован холодильник 3, к нижней поверхности которого при помощи капли глицерина прикреплено покровное стекло 4 для улавливания возгона. Возгоняемое вещество находится на маленьком часовом или покровном стекле 2. Для равномерного нагревания под этим стеклом помещают слой волокнистого асбеста 6. [c.76]

При микровозгонке получается желтый кристаллический налет, принимающий от прибавления спиртового раствора едкой щелочи кроваво-красное окрашивание (производные антрацена). [c.209]

При микровозгонке получается желтый кристаллический налет, дающий с раствором едкого натра кроваво-красное окрашивание. [c.584]

В настоящей работе не проводится сравнения существующих приборов для микровозгонки и не рассматривается способность веществ к возгонке. В гл. Vn тома IV настоящей серии Типсон приводит подробный обзор, посвященный возгонке больших и малых количеств. Автор настоящей работы ограничился описанием микроаппаратуры, которая может быть использована или приспособлена для обычной возгонки, возгонки в вакууме и возгонки под микроскопом. [c.73]

Многие соединения могут быть возогнаны при уменьшенном давлении, полученном от обычного вакуумного насоса (1—20 мм)-, ряд кристаллических веществ, имеющих высокую температуру плавления и низкую упругость пара, испаряются только при давлениях 1 ц, и ниже. Возгонку в вакууме можно применять для разделения или выделения органических соединений из смеси. Микровозгонка в вакууме была использована для выделения физиологически активных соединений из фармацевтических препаратов [68—74] и животных тканей [75], кофеина из кофе и листьев чая [76—78], кантаридина из измельченных остатков насекомых [76, 781, сахарина и бензойной кислоты из пищевых продуктов [79]. [c.74]

На рис. 67—73 изображены приборы для микровозгонки. Прибор Эдера [80] (рис. 67) имеет небольшое углубление для возгоняемого вещества субли мат собирают на стеклянной пластинке или круглом покроврюм стекле для исследования под микроскопом или для определения температуры плавления. На рис. 68 и 69 изображены два прибора для вакуумвоз-гонки, снабженные холодильниками с водяным охлаждением. На рис. 70 представлен прибор для возгонки по Марбергу [81] с вакуумной рубашкой для охлаждения сухим льдом или жидким азотом. На рис. 71 изображен микроприбор по Вернеру—Клейну [82], в котором вещество помещают на небольшом часовом стекле под холодильником. [c.74]

На рис. 72 и 73 изображены два прибора для микровозгонки, которые в течение нескольких лет применялись в лаборатории автора. В первом [c.74]

Р н с. 71. Прибор Вернера -Клейна для микровозгонки. [c.75]

Рис. 73. Прибор Черониса для микровозгонки с холодильником на стеклянном шлифе.

Применение специальных способов при очистке микровозгонкой определяется большей или меньшей летучестью примесей по сравнению с летучестью возгоняемого вещества. Если вещество неизвестно, то поступают следующим образом около 10 мг тщательно размельченного вещества помещают тонким слоем на дно прибора шлиф холодильника слегка смазывают, холодильник ставят на место, пропуская через его рубашку слабый ток воды. Нагревание ведут в неглубокой бане, погружая прибор на 5—6 мм. При обычных работах достаточно давление 5—20 мм. Температуру постепенно повышают до 45—50° и держат на этом уровне около 30 мин. Если на нижней части холодильника не образуется легкой пленки сублимата, то температуру повышают последовательно на 10—15° при каждой новой температуре вещество выдерживают 30—60 мин. до возможного появления налета. После образования около 1 мг сублимата откачку постепенно прекращают, и часть кристаллов с холодильника счищают острым краем шпателя на стеклянную пластинку для изучения под микроскопом и определения температуры плавления. Холодильник обмывают тонкой струей растворителя, полученный раствор переносят на часовое стекло или в чашку, откуда кристаллы вновь выделяют после испарения растворителя. Таким образом можно получить 6—8 фракций и после установления температур плавления наметить общую схему разделения путем возгонки. Пример очистки органических соединений фракционной возгонкой детально описан в гл. XVI, раздел 1,5. [c.76]

Лабораторная техника органической химии (1966) -- [ c.309 , c.707 , c.709 ]

Техника лабораторной работы в органической химии (1952) -- [ c.273 ]

Техника лабораторной работы в органической химии (1963) -- [ c.356 ]

Техника лабораторной работы в органической химии Издание 3 (1973) -- [ c.339 ]

Микрокристаллоскопия (1955) -- [ c.76 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология