Возгонка в вакууме

Прибор для проведения возгонки в вакууме изображен на рис. 33. Перед тем как разобрать прибор, шлиф нужно нагреть, для того [c.27]

Для измерения числа поглощенных квантов применяют селеновый фотоэлемент (рис. ХХП. 1). Он представляет собой пластинку из стали, на которую путем возгонки в вакууме нанесены последовательно слой селена ( 0,1 мм) и полупрозрачный слой золота или платины. Пластинка помещена в эбонитовую оправу с двумя [c.270]

Скорость возгонки зависит от температуры, давления, а также от расстояния между нагреваемой и охлаждаемой поверхностями. Для увеличения скорости возгонку можно проводить в токе инертного газа, уносящего пары вещества к охлаждаемой поверхности. Для проведения возгонки предложены разнообразные устройства (рис. Е.19—Е.21 о возгонке в вакууме см. разд. 47.5.1). [c.496]

Рис. Е.32. Схема прибора для возгонки в вакууме.

Уже небольшое перегревание может способствовать быстрому термическому разложению сублимирующего вещества. Этой опасности можно избежать, проводя возгонку в вакууме. К возгонке в вакууме прибегают также и тогда, когда возгоняемые вещества мало летучи. Для создания вакуума используют водоструйные, масляные, а в специальных случаях и диффузионные насосы. Прибор для возгонки в вакууме изображен на рис. 64. При открывании прибора необходимо избегать встряхивания (прогреть шлиф ), чтобы не вызвать опадения сублимата с охлаждающей поверхности. Охлаждающая поверхность должна быть по возможности незначительно (5—10 мм) удалена от нагреваемого пространства, где происходит возгонка. Возгонка происходит только с поверхности вещества, поэтому препарат нужно очень тонко измельчить. [c.52]

Элементарный серый селен — один из наиболее важных полупроводниковых материалов. Первое в мире фотосопротивление было изготовлено из селена, селеновый выпрямитель был сделан в 1933 г. Выше уже рассматривались многие халькогениды, являющиеся важными полупроводниками. Теллур как полупроводник пока применения не находит, а серу относят к изоляторам, хотя она и обладает фотопроводимостью. Чистейшую серу можно получить многократной перекристаллизацией из раствора в Sg или по общему для всех трех халькогенов методу фракционной возгонкой в вакууме. [c.308]

Весьма гигроскопичен, расплывается на воздухе и более других галогенидов лития растворим в воде растворимость резко увеличивается с повышением температуры [14, 18]. Теплота растворения —14,8 ккал/моль [10]. Из водных растворов выделяется в виде кристаллогидратов с 0,5 1 2 и 3 молекулами воды. Полное обезвоживание достигается с большим трудом. По данным И. В. Тананаева и сотр. [68], для этого необходимо нагревание с последующей возгонкой в вакууме (800—850°, остаточное давление 0,01 мм рт. ст.). [c.21]

Сконденсированный ацетилен подвергают повторной фракционированной возгонке в вакууме (с откачкой газообразных примесей),. сохраняя каждый раз средние фракции (см. стр. 313). [c.365]

Если температура плавления ниже указанной, вещество можно очистить возгонкой в вакууме. [c.32]

Препарат можно либо перекристаллизовать из четыреххлористого углерода или ацетона, либо подвергнуть возгонке в вакууме в результате этих операций получают вещество с т. пл. 109—11 Г. [c.212]

Очень чистый хинон может быть получен или возгонкой в вакууме или перекристаллизацией из кипящего лигроина (т. кип. 90— 120°). На 100 г неочищенного хинона для перекристаллизации требуется около 1,2 л лигроина, причем получается 92—97 г яркожелтого продукта с т. пл. 111—113°. [c.546]

В некоторых случаях применяется возгонка в вакууме (рис 7). Для этой цели прибор может быть сделан из вставленных на пробках друг в друга пробирок разного диаметра с отводами Пробирка меньшего диаметра со вставленной в нее пробкой с трубкой служит в качестве холодильника. Охлаждающая поверхность ею незначительно отстоит от поверхности вещества. При использовании прибора на шлифах следует избегать встряхивания его при открывании (вещество осыпается вниз), а нужно прогреть шлиф горелкой. При возгонке в вакууме прибор нагревают на масляной или песчаной бане, погрузив в нее термометр Вакуум создают посредством водоструйного или масляного насоса. [c.26]

Приборы для возгонки в вакууме также весьма просты. Их можно легко собрать в лаборатории, особенно если речь идет об очистке небольших количеств веществ. Приборы для возгонки в вакууме нескольких граммов или меньших количеств веществ изображены на рис. 312. Прибор можно охлаждать воздухом (рис. 312, а) [7], проточной водой (рис. 312, б, [c.307]

Возгонка в вакууме инертного газа [c.309]

Диоксистирол. Ъ г (0,028 моля)2,5-диоксикоричной кислоты помещают в аппарат для возгонки в вакууме аппарат эвакуируют до остаточного давления 0,01 мм и нагревают куб прибора в масляной бане до 200° при этой температуре начинается декарбоксилирование 2,5-диоксикоричной кислоты. Температуру масляной бани в течение часа постепенно повышают до 220°. После охлаждения со стенок аппарата соскребывают возогнавшееся вещество, смешивают его с — 50 мл бензола и смесь нагревают до кипения. Теплый раствор фильтруют для отделения неизменившейся [c.161]

Т р и м етилбензо - 1,3- диоксан получают по методике, предложенной для синтеза 2,4, Г,3 -тетраметилбензо-1,3-диоксана (см. стр. 178). Выход вещества с т. кип. 115 — 120° (15 мм) составляет 40% от теорет. При продолжительном хранении 2,4,3 -триметилбензо-1,3-ди-оксан затвердевает в виде призматических кристаллов.Возгонкой в вакууме или сильным охлаждением раствора 2,4,3 -триметилбензо-1,3-диоксана в петролейном эфире может быть получен образец вещества аналитической степени чистоты с т. пл. 37° [327]. [c.168]

Сульфид таллия, обладающий свойствами полупроводников, применяют в радиотехнике. Электрическое сопротивление в нем уменьшается с повышением интенсивности падающего света. В последнее время стали использовать весьма чувствительные сернистоталлиевые фотоэлементы (ФЭСТ). Полупроводниковый слой в них создается из смеси сульфида таллия с теллуром, наносимой путем возгонки в вакууме на железную пластинку. Сернисто-таллиевые фотоэлементы восприимчивы не только к видимым лучам, но и к невидимым инфракрасным лучам, источником которых является любой нагретый предмет. [c.189]

Во всех случаях целесообразно предварительно очищать исходные вещества. Фосфор, мышьяк и сурьму обычно очищают возгонкой в вакууме, сурьму, не содержащую мышьяка, — зонной плавкой. Коэффициент распределения мышьяка в сурьме близок к единице, поэтому предварительно для удаления мышьяка сурьму хлорированием переводят в Sb ls, а 5ЬС1з перегоняют из солянокислого раствора и восстанавливают карбонилом железа. После этого сурьму подвергают зонной перекристаллизации. [c.304]

Схема установки для получеиия и очистки ацетилена показана ва рнс. 113. Разложение карбида кальция проводят в круглодочнон колбе 2. снабженной капельной воронкой / и отводной трубкой. Для выравнивания давления в установке капельная воронка соединена с отводной трубкой колбы. Для очистки выделяющегося ацетилена применяют эффективные промывные сгшральные склянки 3—7 или склянки другой конструкции. Высушивание газа проводят в двух последовательно соединенных колонках 8 л 9. Затей газ поступает на конденсацию и окончательную очистку фракционированной возгонкой в вакууме (см. стр. 313). Применяется стеклянная апларатура иа спаях, хорошо высушенная в вакууме. [c.364]

Возгонка в вакууме. В широкую пробирку (150—170 л1лХ Х24 мм) с боковой отводной трубкой, Которую присоединяют [c.136]

Бели требуется иодистый водород высокой чистоты, полученный препарат необходимо подвергнуть многократной фрак-. эднонной возгонке в вакууме, [c.150]

Через 10—12 час. метилфенилнитрометан экстрагировали эфиром и после сушки эфирной вытяжки над хлористым кальцием отгоняли эфир и очищали продукт возгонкой в вакууме. Полученный таким образом метилфенилнитрометан представлял собой бесцветные кристаллы с т. пл. 97—99°. К нераство-рившемуся в щелочи маслу добавляли эфирную вытяжку, полученную обработкой щелочного раствора эфиром (см. выше), отгоняли эфир и подвергали остаток дробной перегонке. При этом сначала отгоняли этилбензол при 136—138°, а затем перегонялась смесь нитроэтилбензолов в интервале 223—246°. [c.368]

Неочищенный препарат лучше всего очищать возгонкой в вакууме [100—110° (1 мм)] выход 90—95%. Очистку можно осуществить также перекристаллизацией из ацетона (выход 80-—90%), ътилацетата (выход 70—80%) или из этилового спирта (выход 60—70%). Очищенный 4-метил-6-оксипиримидин плавится при 148—149°. [c.38]

О. получают в пром-сти нагреванием гидоохлорида <9-аминофенола и о-нитрофенола с глицерином и H2SO4 (модифицир. р-ция Скраупа), а также сплавлением 8-хино-линсульфокислоты со щелочами. Очищают перекристаллизацией из этанола, возгонкой в вакууме или зонной плавкой. [c.361]

С. X. получают сплавлением простых в-в в вакуумированных запаянных кварцевых ампулах, в пром-сти ЗЬ Зз (техн. назв. крудум )-зейгерованием (разделение смеси на компоненты в результате различия в их т-рах плавления) из антимонитовых штуфных руд или возгонкой в вакууме из флотационных антимонитовых концентратов. Монокристаллы SbjSj выращивают осаждением из паровой фазы, монокристаллы SbjT j, Sb Sej-na расплава по методу Бриджмена. Зонную перекристаллизацию используют как для очистки, так и для получения монокристаллов. [c.480]

Обработку пов-сти ионньшш пучками с высокой кш етич. энергией в вакууме (ионное, ионно-плазменное Т.) и частич-кую возгонку в вакууме (термическое Т.) обычно не относят к химическому Т. [c.616]

Скорость поступления паров в охлаждаемую часть прибора, очевидно, определяется величиной свободного пробед а молекул. Поэтому приборы для возгонки конструируют так, чтобы расстояние между нагреваемой и охлаждаемой поверхностями было минимальным. Число столкновений молекул внутри прибора может быть также уменьшено понижением давления в приборе. Поэтому возгонка в вакууме протекает быстрее при более низкой температуре. Специальным случаем молекулярной перегонки является молекулярная возгонка, проводимая при очень низких давлениях в аппаратуре, в которой расстояние от поверхности вещества до холодильника меньше длины свободного пробега испаряющихся молекул. [c.304]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология