Хроматограмма газовая количественная оценка

КОЛИЧЕСТВЕННАЯ ОЦЕНКА ГАЗОВЫХ ХРОМАТОГРАММ [c.307]

Устройства, при помощи которых исследуемые вещества вводят в газовую систему хроматографа, разнообразны по конструкции. Последняя зависит в первую очередь от того, дозируются ли газообразные или жидкие вещества. Однако в обоих случаях для количественной оценки хроматограммы методы дозирования должны быть воспроизводимыми. [c.287]

Особую роль играют стандартные образцы в газовой хроматографии. При анализе смесей сложного состава часто возникает не только задача количественной оценки содержания компонентов известной качественной природы, но и задача соотнесения пиков на хроматограммах исследуемого объекта и эталонов (стандартов) с целью качественной идентификации неизвестных, соединений. [c.55]

При получении летучих производных моносахаридов, необходимых для газовой хроматографии, для каждого компонента теоретически возможно образование пяти форм сс-, р-пиранозы, а-, Р-фуранозы и. линейная форма. Однако в значительных количествах образуются лишь четыре из них. Смеси, состоящие из пяти компонентов, при газовой хроматографии дают большое количество пиков, которые часто перекрываются. Для количественной оценки углеводов на хроматограммах с перекрывающимися пиками необходимо довести состояние различных форм до равновесия, чтобы быть уверенным, что определенные формы моносахарида всегда содержатся в одинаковых соотношениях и для любого моносахарида отношение между разными площадями пиков остается постоянным. Это позволяет вычислять общее количество отдельного моносахарида лишь по одному пику. [c.82]

Для определения содержания каждого компонента в смеси необходимо провести количественную оценку хроматограммы с использованием методов абсолютной калибровки или внутреннего стандарта (см. раздел Газовая хроматография ). [c.113]

Для ионизационных детекторов, основанных на соударениях первого рода, можно на основе теории поперечных сечений ионизации вычислить величину ионного тока по составу газовой смеси. Это упрощает количественную оценку хроматограмм. Результаты вычислений подтвердились экспериментально для ряда углеводородов [2, 4]. Вычисления производятся по формуле [c.101]

При количественной оценке газовых хроматограмм должны соблюдаться следующие условия, суммированные ниже. Образец следует испарять полностью и все компоненты пропускать через дозатор, трубки, колонку и детектор всегда одним и тем же способом, иначе нужно прибегать к анализу с помощью так называемых внутренних стандартов. В первом случае все компоненты определяют в виде пиков, поддающихся количественной оценке, а во втором каждый пик идентифицируют и рассчитывают отдельно. [c.308]

Согласно Кайзеру [9 ] при изменении скорости газового потока приблизительно на 0,2% погрешность количественных определений достигает 1 %. Поскольку дозируемое количество пробы в наших дозаторах зависит от времени, следует дополнительно учесть еще ошибки электронного датчика времени. При предварительных опытах в качестве анализируемого газа применяли воздух, так как он в случае нашей колонки давал лишь один пик и тем самым облегчал оценку хроматограммы. [c.48]

Как будет показано ниже, расчет неразделенных пиков в принципе возможен, однако связан с введением упрощающих предположений, ведущих к появлению систематических ошибок. В то же время расчет неразделенных пиков связан с усложнением измерений на хроматограмме, что увеличивает случайную ошибку анализа. Поэтому достаточное разделение пиков является основным условием количественного хроматографического анализа. Теоретически проблема разделения впервые исследована в работе [14]. Детально этот вопрос разработан в трех капитальных трудах по газовой хроматографии [15—17]. Применительно к анализу примесей оценка разделения рассмотрена в работе [12]. [c.24]

Количественная оценка тонкослойных хроматограмм с помощью детекторов для ГХ (ДГХ) состоит из двух этапов перевод анализируемых веществ со слоя в газовую фазу и количественный анализ полученных смесей ДГХ (катарометр, ПИД, детектор электронного захвата, термоионный и др.). Наиболее широко пpимeняюt метод, реализованный в приборе Иатроскан ТН-10 (Япония) с применением ПИД. Вместо пластин для ТСХ при этом используют стеклянно-керамические стержни диаметром 0,9 мм, на которые нанесен слой силикагеля толщиной 50— 100 мкм по специальной технологии. [c.372]

При количественной оценке газовой хроматограммы следует строго учитывать специфичность ПИД, которая практически для всех определяемых компонентов отличается от 1. Это достигается использованием специфичных для веществ поправочных коэффициентов. Во избежание больших ошибок в результатах анализа необходимо учитывать также и селективность. ПИД. ПИД практически не регистрирует неорганические вещества, а также ряд органических соединений (НСООН,. (С00Н)2, НСНО, ССи и др.). [c.17]

Метод детектирования в ТСХ с исиользованием газовых детекторов для количественной оценки продуктов десорбции и термической деструкции, образовавшихся в результате переноса в зону нагрева анализируемых веществ с частью сорбента из тонкослойной хроматографической системы, во многом сходен с метододг жидкостного извлечения (охарактеризованным в главе III). Описываемый метод впервые был предложен Снайдером [27, 28] для анализа радиоактивных веществ. Преимуществом этого метода является возможность выборочнгого изъятия отдельных зон и исиользование двумерных хроматограмм. В этом способе можно достичь высокой разрешающей способности, так как хроматографическая система и источник пагрева [c.66]

Способ оценки хроматограмм в тонких слоях, состоящий в опрыскивании окрашивающим реактивом с последующей экстракцией окрашенных веществ и фотометрическим определением, часто вызывает трудности, как и в случае хроматографии на бумаге. Соотношение концентраций реактива и определяемого вещества различно в центре и у края хроматографического пятна, поэтому ход реакции может быть различным. Часто также образующиеся окрашенные вещества экстрагируются значительно труднее, чем сами разделенные вещества. Кроме того, сам слой часто также окрашивается реактивом, вследствие чего возникает необходимость учета фона. Наоборот, локализация путем окраски разделенных веществ может применяться без огово--рок, если на последующее количественное определение, например методом газовой хроматографии (ср. стр. 63), используемый для опрыскивания реактив не влияет. [c.59]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология