Метод абсолютной калибровки

Метод абсолютной калибровки. Чувствительность детектора к различным веществам неодинакова. Поэтому для точных количественных определений необходимо построение калибровочных кривых для каждого индивидуального вещества. Это осуществляется путем проведения хроматографических определений известных количеств каждого вещества. По этим определениям строят калибровочный график зависимости площади [c.225]

Количественное определение одного или всех компонентов смеси проводят методом абсолютной калибровки. [c.205]

Методы абсолютной калибровки и внутреннего стандарта применяют для определения отдельных компонентов как при условии регистрации на хроматограмме всех компонентов, так и в не полностью идентифицированных смесях. [c.191]

Задание 2. Произвести количественный анализ примесей ацетилена в этилене [порядка 10 —(объемн.)] методом абсолютной калибровки. [c.242]

Количественное определение одного или всех компонентов проводят по указанию преподавателя методом абсолютной калибровки. [c.210]

Определение копцентрации анализируемого вещества можно-проводить различными методами. В методе абсолютной калибровки предварительно строят калибровочные кривые, связывающие площадь хроматографического пика или его высоты с концентрацией анализируемого вещества. Затем определяют площадь пика для пробы с неизвестной концентрацией и, пользуясь калибровочной кривой, находят концентрацию вещества. Метод позволяет проводить анализ с небольшой относительной ошибкой. При этом необходимо точно соблюдать постоянство условий анализа, особенно точность и воспроизводимость дозировки пробы. [c.307]

Метод абсолютной калибровки. Чувствительность детектора к различным веществам неодинакова. Поэтому, чтобы количественные определения были точными, необходимо строить калибровочные кривые для каждого индивидуального вещества. Это делают, проводя хроматографические определения известных количеств вещества. По определениям строят калибровочный график зависимости площади пика S от количества введенного в колонку вещества Угловой коэффициент t-ro компонента [c.125]

Расчет содержания компонента в смеси проводят методом абсолютной калибровки. При тех же условиях хроматографируют поочередно 1, 2, 3 и 4 мкл раствора нитробензола. Строят графил к = [(с б) и находят содержание нитробензола нб в смеси, взяв высоту пика Н как среднее из трех измерений. [c.205]

Расчет содержания одного (или всех) изомеров проводят методом абсолютной калибровки. Хроматографируют поочередно 1, 2, 3 и 4 мкл раствора каждого изомера. Добиваются воспроизведения результатов для каждой пробы (не менее 3 раз). Строят градуировочные графики Н — 1(Сцз) и определяют содержание изомеров в смеси g (в мгк/мкл или мг/мл). Рассчитывают объемы удерживания, зная tя, и скорость элюента, к, М, Н, Я, а (относительно о-нитроанилина) по уравнениям (3.3)-(3.5), (3.7), (3.16). [c.208]

Задание. Провести количественный анализ смеси бензола и гексана методом абсолютной калибровки. [c.169]

По методу абсолютной калибровки — количество компонента в пробе определяют по калибровочному графику зависимости площади пика или высоты пика от дозируемого количества вещества. Для такой калибровки необходимо использовать чистые вещества. Применение микрометрических шприцев для введения в колонку точного количества исследуемой смеси, а также жесткое соблюдение режима работы колонки при калибровке и измерениях являются обязательными условиями данного метода. [c.63]

Способы количественной оценки хроматограмм. 1. Метод абсолютной калибровки по результатам серии анализов строят график зависимости параметра пика (площади или высоты) от содержания вещества в пробе (в г). [c.191]

Снимают хроматограмму бензола, полученного у преподавателя, и определяют содержание в нем примесей гексана и циклогексана методом абсолютной калибровки по (Х.2). [c.239]

Вычислить калибровочные коэффициенты для бензола, гексана, циклогексана, исходя из формулы Портера (VII 18) или из формулы (VII.1) на основе калибровочного графика. Снять хроматограмму бензола, полученного у преподавателя, в указанных выше условиях. Определить содержание примесей в нем гексана и циклогексана методом абсолютной калибровки. Необходимые калибровочные коэффициенты Ki определить следующим образом. Приготовить смесь из 2 г бензола, 2 г гексана и 2 г циклогексана. Взвешивать на аналитических весах с точностью до 1 л г в бюксе с притертой крышкой, чтобы предотвратить потерю за счет испарения. Рассчитать процентный состав смеси. [c.136]

Экспериментальные данные свидетельствуют о том, что, кроме метода абсолютной калибровки, наиболее точные данные можно получить методом нормировки с введением калибровочных коэффициентов. Относительная погрешность этого метода составляет не более 1—2%. Важно и то, что при этом-методе нет необходимости в определении точного количества пробы. Погрешности, возникающие в связи с колебаниями параметров опыта, учитываются калибровочными коэффициентами. [c.100]

Задание 2. Произвести количественный анализ примесей ацетилена в этилене методом абсолютной калибровки. [c.186]

Для количественного определения примеси ацетилена измерить высоту пика. По калибровочному графику, имеющемуся в лаборатории, установить содержание ацетилена в этилене методом абсолютной калибровки. Вычислить относительную ошибку. [c.187]

Метод абсолютной калибровки. Предварительно определяют чувствительность катарометра к бензолу, гексану и циклогексану по Портеру. Чувствительность самописца С определяют из соотношения E/Lшк (где Е — полная шкала самописца, мВ 1шк — длина всей шкалы, см). Когда =20 мВ, шк=27,4 см, тогда i = = 0,73 мВ/см. Скорость диаграммной ленты Сг определяют из соотношения /// (где / — расстояние, пройденное лентой самописца, I — соответствующее время). Рекомендуемая скорость ленты 2,4см/мин скорость газа-носителя Сз — 40 мл/мин. Чувствительность к бензолу, гексану, циклогексану рассчитывают по (Х.14). [c.239]

Для определения содержания анализируемого компонента в пробе недостаточно определить только площадь пика этого вещества, а необходимо найти также коэффициент пропорциональности, который зависит от типа детектирующей системы, условий эксперимента, природы анализируемого вещества и т. п. Количественные методы определения содержания компонентов различны метод нормировки, метод абсолютной калибровки, метод внутреннего стандарта. [c.244]

Содержание одного (или всех) изомеров рассчитывают методом абсолютной калибровки. Хроматографируют поочередно [c.207]

Расчет содержания влаги в ацетоне (Х,) проводят по площадям пиков 5 по формуле (3.10) или (3.11) методом абсолютной калибровки. Для этого строят график зависимости площади пика воды от хроматографируемого объема воды. Микрошприц тщательно промывают водой до полного удаления ацетона, затем вводят в испаритель хроматографа поочередно 0,2 0,4 0,6 [c.196]

Расчет количественного содержания компонентов смеси проводят по площадям пиков 5, по формуле (3.9) или (3.10) методом абсолютной калибровки. Для этого вводят поочередно в испаритель хроматографа микрошприцем 0,2 0,4 0,6 0,8 мкл воды, диметилформамида и этилацетата. Каждое хроматографирование повторяют три раза. Строят градуировочные графики зависимости площадей пиков воды, диметилформамида и этилацетата от хроматографируемого количества 5 = 1(д). Вычисляют площадь пика каждого компонента на хроматограмме смеси как среднеарифметическую из трех измерений и по графику 5 = 1(д) находят массу каждого компонента в хроматографируемом количестве смеси. Содержание компонентов Xi рассчитывают по формулам (3.11) и (3.12). [c.199]

Высокоэффективная жидкостная хроматография в нормальнофазовом варианте (полярный сорбент — неполярный элюент) рекомендуется для разделения изомеров. Изомеры имеют различное время удерживания на силикагеле благодаря разному расположению полярных групп. Идентификацию пиков на хроматограмме проводят методом добавок индивидуальных изомеров. Количественное определение одного из изомеров проводят методом абсолютной калибровки. [c.206]

Содержание алкилбензолов определяют методом абсолютной калибровки. Хроматографируют 1, 2, 3, 4 и 5 мкл раствора алкилбеизола, рассчитывают площади пиков 5 и, зная концентрации раствора, строят градуировочный график 5 = / (Салкилбенз), ПО которому находят неизвестную концентрацию алкилбензола (в мг/мл) в смесп. [c.212]

Метод абсолютной калибровки может применяться при анализе газовых смесей. В этом случае в колонку дозируют онределеиные количества компонента (г,), измеряют площади пиков (5г) и строят калибровочный график 5,-= /( ,) Дозируя затем известное количество смеси в колонку и пользуясь калибровочным графиком, рассчитывают содержание ксмпонента в смеси. Способ применяется редко из-за погрешностей при дозировании микрошприцем (особенно велики погрешности при дозировании жидкостей) и необходимости строго постоянного режима работы хроматографа при калибровке и анализе. Методы внутреннего стандарта и нормализации не требуют знания количества пробы, введенной в колонку. [c.87]

Метод абсолютной калибровки. Этот метод наиболее точен, а потому наиболее пригоден для определения микропримесей, а также в тех случаях, когда нужно определить лишь отдельные компо- [c.47]

Метод абсолютной калибровки. Этот метод является наиболее точным и потому наиболее пригодным при определении микропримесей, а также в тех случаях, когда нужно определить лишь отдельные компоненты смеси. По полученным хроматограммам известных веществ, взятых в разных, но точно взвешенных количествах, строят график зависимости одного из параметров от количества взятой пробы. Для каждого предполагаемого компонента анализируемой смеси строят свой график. Пример калибровочных графиков приведен на рис. 59. Из графиков следует, что чувствительность выбранного детектора по отношению к компонентам / и 2 существенно различна. [c.134]

Этот метод удобен тем, что на результаты анализа мало влияют колебания параметров хроматографического опыта. В случае точно дозируемых объемов метод метки не дает никакого преимущества по сравнению с методом построения калибровочных кривых чистых веществ, т. е. методом абсолютной калибровки. Кроме того, использование метода метки ограничивается преимущественно определением лишь небольшого числа компонентов, содержание которых в не очень сложных по составу смесях не превышает примерно 107о. [c.228]

Содержание алкилбензолов определяют методом абсолютной калибровки. Хроматографируют 1, 2, 3, 4 и 5 мкл раствора алкилбензола, рассчитывают площади пиков 5 и, зная концентрации раствора, строят градуировочный график 5 = / (Салкилбенз), по [c.212]

Метод абсолютной калибровки является наиболее точным методом. В нем по хроматограммам известных веществ, взятых в разных, но точно измеренных количествах, строят график зависимости высоты пиков или значений других параметров от количества нанесенного на адсорбент вещества. При хроматографировании анализируемой смеси, содержащей те же компоненты, пользуются полученными калибровочными графиками. Анализ смеси, состоящей из I компонентов, требует пострения I графиков. Для анализа малых концентраций веществ лишь этот метод надежен. [c.99]

Методом абсолютной калибровки чаще всего пользуются в том случае, когда определяют не все компоненты анализируемой смеси, а требуется определить только один или два составляющих компонента. Этот метод используют и при определениях микропримесей. Он позволяет рассчитать хроматограмму сложной смеси даже при неполном разделении пиков. [c.63]