Бериллий ацетилацетонат, приготовление

Ацетилацетонат бериллия был приготовлен впервые из ацетата бериллия и ацетилацетона [1]. Позднее его получали Из ацетилацетона н основного карбоната [c.21]

Ниже описаны методики приготовления следующих соединений ацетилацетоната бериллия (синтез 5), ацетилацетоната алюминия (синтез 9), бис- трис-(2, -пе.тач-дион)-титан]-гексахлортитаната (4) (синтез 34), ацетилацетоната циркония (синтез 35) и ацетилацетоната тория (синтез 36). [c.19]

Хлористый бериллий готовят постепенным прибавлением 6н. НС1 к 3 г основного углекислого бериллия, суспендированного в 45 мл воды до тех пор, пока раствор не станет слегка кислым (требуется приблизительно 20 мл кислоты). Для ускорения растворения суспензию нагревают и встряхивают. К свежеперегнанному ацетил-ацетону (10 г), суспендированному в 45 мл воды, по каплям из бюретки прибавляют при встряхивании 6 н. раствор аммиака до полного растворения ацетилацетона. Раствор фильтруют для отделения от незначительных количеств нерастворившихся веществ и прибавляют при встряхивании к раствору хлористого бериллия. Реакционная смесь должна быть почти нейтральной по лакмусу. Выделившийся ацетилацетонат бериллия фильтруют с отсасыванием, промывают водой и сушат на воздухе. Выход 7 г (70%). Сырой продукт можно очистить растворением в минимальном количестве бензола, фильтрованием (для удаления нерастворяющихся в бензоле веществ) и осаждением ацетилацетоната постепенным прибавлением при встряхивании петролейного эфира. Осадок промывают петролейиым эфиром. Соединение, приготовленное этим методом, представляет собой мелкие белые кристаллы. Бесцветные кристаллы получаются кристаллизацией из петролейного эфира или бензола. [c.22]

Кноблох и Раушер [152, 153] исследовали применимость различных способов для приготовления координационных полимеров. Полимеризация на поверхности раздела двух фаз оказалась применимой для приготовления хинизаринового производного меди (1 1), когда медь присутствует в виде u(NHз) в водной фазе, а хинизарин—в бензоле. Полимер образуется при комнатной температуре за несколько минут путем гетерокондепсации. Содержание меди в этом полимере немного меньше, чем для бесконечно длинной цепи. Полимеризация типа присоединение — замещение путем сплавления ацетилацетоната бериллия и хинизарина дает полимер со степенью полимеризации около пяти. Таким же методом сплавления хинизарина и ряда металлических производных ацетилацетона Коршак с сотрудниками [163] нашли степень полимеризации нерастворимых черных продуктов большей частью до 10, Дифракция рентгеновых лучей показала, что производные никеля, цинка, кадмия и меди кристалличны, а производные кобальта аморф-цы. Найден следующий порядок уменьшения термической устойчивости никель >. цинк > марганец > кадмий > медь > кобальт, причем соединение никеля устойчиво до 400°, а производное кобальта начинает разлагаться при 318°. Такие результаты были получены при полимеризации ацетатов металлов с хинизарином в растворе. [c.390]