Сплавления методы

Щелочное плавление не может быть использовано в качестве метода определения строения сульфокислот, так как при сплавлении сульфокислот со щелочами неоднократно наблюдались перегруппировки, в результате которых вступающая в бензольное ядро гидроксильная группа становилась не на то место, от которого отщепилась сульфогруппа. Так, например, лг-диоксибензол (резорцин) образуется при щелочном плавлении не только л-бензолдисульфокислоты, но также п- и о-бензолдисульфокислот правда, в этом случае количество его значительно меньше. [c.538]

Амальгамным методом получают сплавы тугоплавких металлов, которые трудно приготовить сплавлением компонентов. Для [c.599]

Для выделения ароматических углеводородов с конденсированным циклами (нафталин, антрацен, фенантрен) используют главным образом методы кристаллизации. Из антраценовых фракций каменноугольной смолы (270—350 °С) сплавлением с едким кали и последующим гидролизом выделяют еще одно ценное для органического синтеза вещество — карбазол [c.70]

Обычный метод получения сульфида натрия — сплавление сульфата натрия с углеродистым восстановителем [c.112]

Инструментом исследования является металлографический микроскоп, который может быть в зависимости от цели исследования оснащен фотоумножителем или нет. Для исследования уголь измельчают и смешивают с расплавленной массой шеллака, после чего отшлифовывают поверхность сплавленного препарата. Рассмотрим бегло различные возможные методы исследования. [c.240]

ГОСТ 22898 методы определения массовой доли железа, ванадия и кремния заключаются в озолении пробы, смешении ее с безводным двууглекислым натрием и сплавлении полученной смеси с последующим ее растворением и осаждением. Соли кремния и ванадия остаются в растворе, а железа в осадке. [c.74]

Катализаторы бывают настолько разнообразны, что невозможно описать все варианты их состава, методов получения и условий работы. Однако подавляющее число катализаторов изготовляется одним из следующих методов 1) сухим путем (обжиг), 2) влажным путем (осаждение) 3) сплавлением, 4) получением коллоидных металлов, Следует отметить, что часто применяют индивидуальные вещества без всякой предварительной обработки, например активированный уголь, некоторые глины, каолин, куски шамота или бисквита, силикагель, окись цинка или другие готовые окислы, соли, кислоты и т. д. [c.50]

В качестве донора выбрали антрацен, так как он образует с ПМДА ярко-алый комплекс с температурой плавления 240°, почти нерастворимый в ацетоне и уксусном ангидриде [3]. Комплексообразование проводили путем сливания концентрированных растворов, сплавления компонентов и методом капельной реакции. Результаты показаны в табл. 1. [c.139]

Сплавление силиката. Для разложения силиката, т. е. для переведения его в растворимые в кислотах соединения, применяют различные способы. Если необходимо определить кремневую кислоту (наряду с другими окислами), то обычно сплавляют силикат с Na. O, или другими, аш,е всего щелочными, плавнями . В тех случаях, когда нет необходимости в определении кремневой кислоты и требуется определить только содержание окисей металлов и других элементов (например, марганца, титана, закисного железа, щелочных металлов, фосфора и др.), нередко применяют разложение плавиковой кислотой. Последний метод описа отдельно в связи с определением щелочных металлов. [c.461]

Переработка политетрафторэтилена в изделия связана с большими трудностями, так как полимер нерастворим и не текуч при повышенной температуре. Детали из политетрафторэтилена изготовляют механической обработкой сплавленных при нагревании заготовок. Из цилиндрических заготовок методом строгания получают тонкие пленки. Небольшие прокладки и уплотнительные кольца прессуют при 260—320° и давлении до 350 кг см . [c.259]

Крупные детали можно изготовлять из углеграфитовых материалов сплавлением или сваркой. Предварительно зачищенные поверхности графита прижимают друг к другу в среде инертного газа (аргона). Через такую систему пропускают электрический ток. Между свариваемыми поверхностями графита возникает электрическая дуга, которая развивает температуру, необходимую для сварки. Этот метод открывает широкие возможности для получения сварных графитовых изделий. [c.48]

Первичные Се- и С о-спирты нормального и изостроения, образующиеся при синтезе высших спиртов, переводят в кислоты сплавлением с едким натром по обычному методу [см. реакцию (8) на стр. 339]. [c.341]

Содержание серы. Повышенное содержание серы в коксе создает неблагоприятные условия в помещении цеха прока-лива1шя удаление серы при высокотемпературных процессах прокаливания и графитирования ухудшает структуру и прочностные свойства изделий (электродов, конструкционных материалов). Содержание серы в коксе можно определить методом двойного сожжения. В случае высокой зольности более точные результаты дает метод Эшка . Сущность последнего метода заключается в сплавлении навески кокса, помещенной в фарфоровый тигель, с окисью магния и углекислым натрием. При этом сера в коксе переходит в неорганические соли, растворимые в воде. При помощи насыщенного раствора брома (илп перекиси водорода) сульфиты переводят в сульфаты, затем раствор обрабатывают хлористым барием (при этом выпадает в осадок образовавшийся сернокислый барий). Осадок переводят па фильтр, промывают и высушивают и фарфоровом тигле до достижения постоянной массы. Содержание серы в коксе рассчитывают по формуле [c.139]

Сплавление с натрием. При сплавлении с натрием органических веществ, содержащих галогены, образуются галогениды натрия, которые растворяют в воде, и затем определяют ионы Р , С1 , Вг и 1 обычными методами. [c.235]

Реакция с цианистыми и железосинеродистыми солями. Более удобным методом превращения сульфокислот в карбоновые кислоты по сравнению с рассмотренным выше методом сплавления с муравьинокислым натрием является перевод сульфокислот в цианиды и омыление последних. Выход цианидов колеблется, начиная со следов (в случае некоторых замещенных сульфокислот) и кончая приблизительно 50% (для нафталинсульфокислот). Большинство авторов, применивших в этой реакций как цианистые соли щелочных металлов, так и железосинеродистый калий, предпочитают последний ввиду полученных с ним более высоких выходов и его малой токсичности. Для успеха реакции необходимо, чтобы реагирующие вещества были хорошо высушены и тщательно перемешаны и чтобы реакция проводилась в таком сосуде, который позволял бы прогревание всей смеси до высокой температуры. Хорошие результаты получены в железной трубе, снабженной необходимой арматурой. Целесообразно применение не менее чем 100%-пого избытка цианида. Получение бензонитрила путем нагревания калиевой соли бензолсульфокислоты с цианистым [434] или с железосинеродистым калием [435] упоминается в литературе, но подробно не исследовано. 3-Хлор [436] и 3-бромбензол-сульфокислоты [437] дают низкие выходы нитрила изофталевой кислоты, тогда как из лара-изомеров [438] получается до 20% нитрила терефталевой кислоты, если перегонять реакционную смесь порциями по 10 г. При нагревании с обратным холодильником калиевой соли. и-нитробензолсульфокислоты [439] с водным раствором цианистого калия образуется сложная смесь сульфированных карбоновых кислот. [c.249]

Галогенопроизводные, в которых галоген малоподвижен, предварительно разрушают сплавлением с металлическим натрием или нагреванием в запаянных трубках с концентрированной азотной кислотой. Далее определяют галоген одним из известных методов. [c.237]

В промышленности используют два типа скелетных никелевых катализаторов — катализатор Бага [193] и никель Ренея [194]. Оба получают из сплава N1 с А1, однако, если никель Ренея представляет собой мелкодисперсный порошок, состоящий из чистого никеля, то катализатор Бага — кусочки никель-алюминиевого сплава (65—75% N1 и 35—25% А1). Исходные сплавы получают чаще всего пирометаллургическими способами — сплавлением компонентов или алюмотермией. В последнее время используют методы порошкообразной металлургии — спекание предварительно спрессованных смесей никелевых и алюминиевых порошков в восстановительной или инертной атмосфере при 660—700 °С. Реакции между двумя твердыми телами с образованием новой твердой фазы включают процесс диффузии, поскольку реагирующие вещества разделяются образующимся продуктом реакции [174]. Реагирующие вещества сохраняют постоянную активность с обеих сторон реакционной поверхности раздела фаз, в связи с чем скорость переноса материала определяется скоростью нарастания толщины диффузионного слоя продукта и выражается формулой [c.166]

Менее точным, но весьма распространенным является описанный ниже метод, основанный на восстановлении железа двухлористым оловом, после чего избыток ЗпС окисляют сулемой, а двухвалентное железо титруют раствором КМпО или КаСг О,. Метод был разработан для анализа железных руд, которые трудно растворяются в различных кислотах, но довольно быстро переходят в раствор при нагревании с соляной кислотой и двухлористым оловом. Это значительно ускоряет анализ и дает возможность в ряде случаев обойтись без сплавления. В других случаях, например при анализе алюминиевых и других сплавов, содержащих железо, а также при анализе силикатных материалов (глин, бокситов и др.), значительно удобнее пользоваться другими способами определения железа, которые дают более точные результаты. Подробнее рассмотрим метод, основанный на восстановлении железа двухлористым оловом. [c.380]

Соли сульфокислот при сплавлении с твердыми щелочами (метод щелочного плавления) превращаются в фенолы [c.194]

В заключение следует отметить, что рассмотренный метод составления уравнений окислительно-восстановительных реакций, основанный на изменении степени окисления, применим для любых систем. Он может быть использован для окислительно-восстанови-тельных процессов, протекающих как в растворах и расплавах, так и в твердых системах гомогенного и гетерогенного характера, например при сплавлении, обжиге, горении и т. д. Вместе с тем вследствие формального характера самого понятия степень окисления используемые при этом схемы также являются формальными и применительно к растворам не отражают реально протекающих в них процессов. Более правильное представление о процессах окисления — восстановления в растворах дает метод электронно-ионных уравнений, который, как видно из самого названия, рассматривает изменения реально существующих в растворах молекул и ионов. [c.118]

Это удобрение особенно эффективно, на кислых почвах, так как содержащаяся в нем известь нейтрализует вредную для растений избыточную кислоту в почве. При сплавлении получается более однородный гранулированный неслеживающийся продукт. В промышленности известково-аммиачную селитру изготовляют только методом сплавления. Методом смещения известково-аммиачную селитру можно приготовить на местах потребления. [c.561]

Получение эпоксидных смол методом сплавления. Метод основан на сплавлении низкомолекулярнон смолы Э-40 или Э-ЗЗр с дифенилолпропаном в присутствии катализатора — триэтаноламина. Количество дифенилолпропана (в кг), требуемое для сплавления со 100 кг эпоксидной смолы, может быть ориентировочно рассчитано по формуле [c.77]

Экспериментальная оценка сопротивляемости горячим трещинам с помощью машинных метооов испытания. При машинных методах испытания металл шва зоны сплавления подвергают высокотемпературному деформированию с приложением внешних сил, создаваемых испытательной машиной для инициирования горячих трещин. [c.169]

Основными компонентами синтетических алюмосиликатных катализаторов являются окислы кремния и алюминия. Кроме того, катализаторы могут содержать примеси окислов железа, кальция, магния, натрия и других элементов. Полный химический анализ алюмосиликатного катализатора проводят следующим образом. В одной навеске определяют окись 1кремния весовым методом после сплавления ее с арбоиатом калия-натрия и осаждения соляной кислотой. Фильтрат после осаждения окиси кремния делят на две части. В одной части определяют железо фотоколориметрическим методом с помощью роданида калия, а в другой — определяют весовым методом так называемые полуторные окислы (РгОа) алюми- [c.102]

В катализаторах с высоким содержанием бария большая часть хлоридов содержится в виде ВаС12. Аналогично реакции извлечения серебра из хлорида серебра методом сплавления с содой [c.238]

Разрушение участка трубопровода (0168x12 мм) газа раз-газирования на Карачаганакском нефтегазоконденсатиом месторождении произошло в зоне приварки штуцера (060x14 мм). В момент, предшествовавший разрушению, трубопровод находился под давлением 3,5 МПа в отсутствие движения среды. Температура стенки трубы составляла минус 25-минус 27°С. Зарождение и докритический рост трещин происходили из-за наличия непровара на границе сплавления кольцевого шва штуцера и основного металла трубы. После достижения трещиной критической длины (40-42 мм) началось лавинообразное разрушение в обе стороны от штуцера, о чем свидетельствует наличие шевронного излома. Остановка трещин произошла на основном металле трубы в результате их многократного разветвления. Трещины в шве образовались из-за нарушения технологии подготовки изделий под сварку и возникновения остаточных сварочных напряжений. В соответствии с требованиями нормативной документации штуцер должен изготавливаться без отверстия и привариваться к трубе угловым швом с разделкой кромки. Сверление штуцера и трубы должно выполняться после его приварки с одновременным сверлением отверстия в трубе и удалением возможных непроваров в корне шва. Сварное соединение данного штуцера было выполнено с нарушением технологии изготовления и имело непровары и трещины глубиной до 3 мм. Наличие этих характерных дефектов сварных швов свидетельствовало о том, что контроль качества металла неразрушающими методами не проводился. Предусмотренная технологией местная термическая обработка сварного соединения патрубок-труба , проводимая путем нагрева металла пламенем газовой горелки, не привела к существенному снижению напряжений в сварном шве. Разрущение трубопровода газа разгазирования произошло по механизму сероводородного растрескивания в результате развития недопустимых дефектов (трещины, непровары, высокие остаточные напряжения) в сварном соединении штуцер-труба . [c.31]

Рассмотренные выше методы получения сульфокислот заключаются в введении сульфогруппы в молекулы различных соединений. Ниже будут рассмотрены реакции, применяемые для получения одной сульфокислоты из другой путем введения или отнятия других радикалов. Так как эти реакции по большей части не представляют особенного интереса для химии органических соединений серы, они разобраны вкратце. Поведение сульфокислот при галоидаровании, нитровании и сплавлении со щело- [c.155]

Для получения достаточного количества сульфокислоты, необходимой для синтеза тимола, приходится прибегать к обходному пути, тем не менее получению тимола но этому методу уделено много внимания [246]. Максимальный выход тимола из этой сульфокислоты (59% от теории) получен сплавлением натриевой соли с 2 илп 3 весовы.ми частями едкого кали при 350° в течение 30 мин. С едким натром получаются значительно худшие результаты — выход тимола не превышает 15%. [c.232]

Классическим методом синтеза N-фталиламинокислот является сплавление смеси фталевого ангидрида и аминокислоты. [c.72]

В нромы1плегапости уже давно освоен метод производства карбоновых кислот сплавлением спиртов со пд олоча пг. Так, папример, этим способом [c.551]

Реакция Лассеня иногда оказывается непригодной это бывает в тех случаях, когда азот в органическом соединении связан настолько слабо, что при нагревании улетучивается еще до сплавления вещества и поэтому не вступает в реакцию с натрием и углеродом. Недавно Файгль описал очень чувствительный и надежный метод обнаружения азота. При нагревании любого сухого азотсодержащего вещества с пиролюзитом (а также с МпгОз, РЬз04, С02О3) образуются пары азотистой кислоты, окрашивающие фильтровальную бумагу, смоченную реактивом Грисса (смесь 1 %-ного раствора сульфаниловой кислоты в 30%-ной уксусной кислоте с 0,1 %-ным раствором а-нафтиламина в 30%-ной уксусной кислоте), в красный цвет. Методами капельного анализа можно обнаружить 0,2 цг органически связанного азота [c.5]

В 1925 г. И. Репей [12] предложил новый метод приготовления катализаторов, заключающийся в сплавлении каталитически активного металла с другим металлом, растворимым в щелочи. Несколько позднее такой же метод был открыт А. Багом, Д. Волокитиным и Т. Егуповым в СССР [13]. Для приготовления N1 Ренея сплавляют N1 с А1 в различных соотношениях, но не превышающих 50% никеля, так как сплавы с 60% н более никеля уже не выщелачиваются щелочами. [c.57]

Контактную массу приготовляют различными методами сплавлением порошкообразных кремния и меди в восстановительной среде и размельчением в куски (10—15 мм) или пыль прессованием порошков кремния и меди под давлением до 5000 ат с последующим восстановлением водородом при 1000 и выше (шеднокремневая масса ) смешением порошков кремния и полухлористой меди с последующим восстановлением при 300" [c.672]

Большее зпачеи1Т2 имеет метод, основанным на сплавлении мышьяковой кислоты с ароматическими аминами и фенолами. В результате такого сплавления из анилина образуется н-аминофеннларсиновая, а из фенола — я-оксяфениллрсиновая кислота [c.620]

Кристаллиты политетрафторэтилена расплавляются около 327°, в результате полимер постепенно превращается в высокоупругое аморфное вещество. Пользуясь низкой скоростью кристаллизации политетрафторэтилена, можно быстрым охлаждением замедлить процесс кристаллизации и сохранить в охлажденном полимере преимущественно аморфную фа . у. Этот метод носит название з а к а л к и. Для закалки спрессованный в таблетку порошкообразный полимер нагревают в шкафу при 360—380. При этой температуре отдельные частицы полимера слипаются, на полное слипание указывает просвечиваемость образца. Сплавленный образец опускают в холодную воду. При таком интенсивном охлаждении затрудняется кристаллизация, происходящая только в интервале 250—310. Вследствие плохой теплопроводности материала и трудности отвода тепла от внутренних его слоев в полимере успевает образоваться лишь 30— [c.257]

В процессе сплавления с сульфидирующими агентами (растворы сернистого натрия или полисульфидов натрия) реакционная масса имеет консистенцию достаточно гюдвижной жидкости или суспензии, с небольшим содержанием твердых частиц в этих случаях для размешивания пригодны мешалки любого типа. Процессы сульфидирования, проводимые под давлением, также приводят к образованию достаточно подвижной реакционной массы. При сульфидировании методом запекания, которое проводится с участием молекулярной серы, как и в процессах щелочного плавления, проводимого методом запекания, получаются твердые продукты реакции нли жидкие, но настолько вязкие, что размешивание реакционной массы иногда становится невозможным. [c.321]

Щелочные металлы определяют из отдельной навески, так как разложение силиката для определения основных компонентов производится сплавлением с углекислым натрием или КНаСО , и поэтому раствор после отделения содержит много солей натрия и калия. Приведем описание некоторых методов определения щелочных металлов в силикатах. [c.470]

Разложение силиката со смесью окиси кальция и хлористого кальция (метод Смита), Для paзJЮжeнпя силикатов применяют сплавление или [c.471]

При получении электролитических аплавов и изучении их структуры ши-р0(К0 иаполъзуется рентгено-структурный анализ, пo зв oл яющий распознать природу электролитического оплава, ииоада отличного от сплава таксго же состава, полученного методом сплавления компонентов. [c.78]

Успешно используется этот метод при анализе биологических жидкостей, медицинских проб и т. п. объектов. Хлор в органических соединениях можно определить меркуриметрически после соответствующей обработки пробы (сжигания в кислороде или сплавления). Этим методом можно определять также бромиды, тиоцианаты и цианиды различных металлов, используя дифенилкарбазон в качестве индикатора. [c.235]

Сплавление часто не только завершает стадию растворения труднорастворимых объектов, но и является самостоятельной операцией, применяемой для переведения в раствор ряда образцов. После сплавления получаются новые соединения, которые в отличие от исходных обычно полностью растворяются в воде или кислотах. Вещества или смеси веществ, которые добавляют к образцу для сплавления, называют плавнями, они бывают щелочными и кислыми. К щелочным плавням относят карбонаты, гидроксиды, пероксиды, бораты, к кислым - пиросульфаты, гвд-росульфаты, кислые фториды. Иногда используют плавни с окислительными свойствами - N3 02, смесь ЫагСОз с ЫаКОз и др. Выбирают плавни в зависимости от состава пробы и от метода анализа. [c.50]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология