Световая трубка

Первый из них основан на алгоритме векторной ортогонализации Грама— Шмидта (ГШ). Вкратце, этот метод использует информационную часть интерферограммы как вектор. Для каждой интерферограммы, измеренной во время хроматографического анализа, рассчитывается длина вектора между данным вектором и рядом интерферограмм, записанных с пустой, не считая газа-носителя гелия, световой трубкой (так называемый базисный вектор). Когда определяемое вещество элюируется с колонки, величина разности векторов примерно пропорциональна количеству вещества в трубке. Поскольку для расчета разности векторов используется лишь часть интерферограммы, расчет по алгоритму ГШ очень быстрый. Более того, ГШ-хроматограмма является универсальным индикатором, поскольку практически все молекулы поглощают хотя бы в некоторой части ИК-спектра, что изменяет интерферограммы. Чувствительность алгоритма ГШ естественно зависит от величины поглощения индивидуальных молекул. Молекулы со слабым поглощением по всему ИК-спектру (например, полициклические ароматические углеводороды) могут обычно детектироваться с меньшей чувствительностью, чем такие вещества, как барбитураты, которые благодаря своей полярности имеют в ИК-спектрах несколько сильных полос поглощения. [c.612]

Как известно, световой поток Ф от источника внутри элементарной световой трубки равен [c.125]

В случае комбинации ГХ/ИКФ инфракрасные спектры (см. также главу Vni) регистрируются последовательно по мере выхода веществ из хроматографической колонки. Элюат поступает в световую трубку, в которой молекулы поглощают излучение с точно определенной частотой. Чувствительность детектирования зависит от наличия в составе молекулы тех или иных функциональных групп [6]. Если молекула сильно поглощает ИК-излучение, хорошие спектры могут быть получены при поступлении в детектор всего лишь 1 нг вещества [6, 49]. [c.607]

Интерфейс с проточной ячейкой световом трубка). Метод с проточной ячейкой продемонстрировал Аззарага в начале 1980-х гг. [14.2-6]. В этом случае мы имеем простейший интерфейс хроматографическая колонка соединена с проточной ячейкой ( световой трубкой ) через нагреваемую линию. Это нагреваемая стеклянная трубка, покрытая изнутри золотом, с ИК-прозрачными окнами из КВг или гпЗе на обоих концах, располагаемая на оптическом пути спектрометра (рис. 14.2-6). Обычные размеры световой трубки — внутренний диаметр 1 мм и длина 10-20 см (соответственно объему трубки около 50-200 мкл) для использования с капиллярными колонками или внутренний диаметр 1-3 мм и длина 20-100 см (0,8-5 мл) для набивных колонок. Объем световой трубки должен аккуратно подбираться под ширину хроматографического пика. Приходится находить компромисс между максимальной чувствительностью (достигаемой увеличением объема проточной ячейки) и поддержанием хроматографического разрешения (что требует меньшего объема). Одним из основных достоинств такого интерфейса является его простота. Определение проводится в режиме реального времени, при этом получаются спектры газовой фазы, которые можно идентифицировать по специальным библиотекам газофазовых спектров. Принципиальным ограничением метода является его сравнительно низкая чувствительность, 5-100 нг вещества, в зависимости от свойств соединения. [c.610]

Интерфейс со световой трубкой —зто многоотражательная проточная ячейка, обеспечивающая лишь умеренную чувствительность для ФПИК-детектирования. [c.610]

За исключением системы детектирования (светоприемника), аналогичен устройству для потенциометрического титрования. Химические стаканы (высокие) емкостью 15—20 мл закреплены на карусельном столике и защищены от света. В стакан опускаются две световые трубки , причем одновременно с этим стакан закрывается специальным светонепроницаемым колпаком. Титрование ведется с использованием длин волн в диапазоне 400—700 нм применяется клинообразный интерференционный фильтр с шириной полосы пропускания 33 нм. Имеется дополнительный светоприемник, с помощью которого осуществляется компенсация нестабиль- ности источника света. Результаты титрования регистрируются печатающим устройством. [c.410]

В случае комбинированной системы, состоящей из газовой хроматографии и ИК-Фурье спектроскопии, ИК-спектры элюируемых компонентов регистрируются последовательно по мере их выхода из колонки (см. также раздел 4.6.2). Элюат поступает в световую трубку, в которой молекулы полоща-ют излучение с точно определенной частотой. Чувствительность детектирования зависит от наличия в составе молекулы тех или иных функциональных групп. Если молекула сильно поглощает ИК-излучение, хорошие спектры можно получить при поступлении в детектор всего лишь 1 нг вешества. Современные компьютеризированные ИК-спектрометры с преобразованием Фурье дают возможность сравнивать полученные спектры с библиотечными, помогая таким образом идентификации веществ, в то время как наблюдение за специфичными длинами волн позволяет определить, к какому классу ЛОС они прина,цлежат, и идентифицировать таким образом альдегиды и кетоны, спирты, эфиры и др. [4, 7, 103, 162]. [c.463]

Схема интерфейса для комбинации газового хроматографа со спектрометром, предложенная в работе [43J, показана на рис. XI. 10. Основным элементом ее является обогреваемая проточная газовая кювета 2 (световая трубка, англ. light pipe) с соединительными, также обогреваемыми капиллярами 5, подключенными на выходе хроматографа. Между газовым хроматографом и кюветой может помещаться быстро обогреваемая и быстро охлаждаемая промежуточная накопительная колонка 4, которая служит для обогащения образца в газе-носителе. При быстром нагревании колонки 4 адсорбированный [c.264]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология