ФПИК

Газовая хроматография — инфракрасное детектирование с фурье-преобразованием (ГХ-ФПИК) [c.609]

Газовая хроматография (ГХ) — наиболее важный метод разделения летучих органических веществ. После середины 1950-х гг. разработано множество детекторов для газовой хроматографии некоторые из них обладают отличной чувствительностью и/или селективностью (см. разд. 5.1). Однако движущей силой для разработки и создания гибридных систем ГХ-МС и ГХ-ФПИК (ИК-спектроскопия с фурье-преобразованием) была необходимость бесспорного детектирования разделенных соединений. [c.598]

ГХ-ФПИК дает информацию, специфичную и для функциональной группы, и для молекулы в целом. [c.609]

Газовая хроматография с инфракрасным детектированием в настоящее время подразумевает использование инфракрасных спектрометров с фурье-преобразованием (ФПИК). Несмотря на то, что в ранних работах [14.2-5] в качестве ГХ-детекторов использовали приборы с решеточными монохроматорами, их широкое применение для следового органического анализа затруднялось из-за ряда недостатков. В основном решеточные приборы фуржциониро-вали слишком медленно и были малочувствительными для успешного использования в качестве ГХ-детекторов в органическом анализе следов. [c.609]

Важное усовершенствование было достигнуто при использовании ФПИК-приборов в качестве ГХ-детекторов. В разд. 9.2 показано, что они превосходят решеточные приборы в скорости сканирования, оптическом выходе и, следовательно, в чувствительности и точности установки длин волн. Лишь при этих особенностях может быть достигнута универсальность ИК-детектирования в газовой хроматографии. [c.609]

Газовый хроматограф Интерфейс ФПИК-спектрометр [c.610]

Рис. 14.2-6. Схематическое изображение ГХ-ФПИК-системы с интерфейсом в виде проточной ячейки.

Интерфейс со световой трубкой —зто многоотражательная проточная ячейка, обеспечивающая лишь умеренную чувствительность для ФПИК-детектирования. [c.610]

Рис. 14.2-8. Сравнение спектров ФПИК в области 4000-2500 см , полученных в проточной ячейке (а) и с прямым отложением после ГХ-разделения барбитуратных производных (б). А — барбитал Б — апробарбитал В — бутабарбитал Г — фенобарбитал.

Интерфейс с холодной ловушкой обеспечивает высокую чувствительность ГХ-ФПИК за счет сбора данных после улавливания разделяемых веществ на пластине из 2п5е, охлаждаемой жидким азотом. [c.611]

Сбор и обработка данных в ГХ-ФПИК [c.612]

Успех коммерческих систем ГХ-ФПИК был бы невозможен без современного развития компьютерной технологии со скоростными микропроцессорами и большими емкостями для хранения данных. В течение 30-минутного хроматографического анализа со скоростью сбора данных 4 скана в минуту получается 7200 сканов, при этом за 1 скан должно быть собрано, сохранено и обработано в режиме реального времени 2048 точек. Это требует больших мощностей для сохранения и обсчета. Кроме того, генерирование хроматограмм в режиме реального времени для ГХ-ФПИК не столь простое, как в ГХ-МС, поскольку данные получаются в виде интерферограмм, а не спектров. Для воссоздания хроматограмм из спектральных данных имеют значение два различных способа. [c.612]

Существуют серьезные доводы в пользу работы масс-спектрометра и ФПИК-спектрометра в качестве параллельных детекторов для ГХ. Как отмечалось вьшхе, информация от них в определенной мере дополняет друг друга. Оба детектора молекулярно-специфичные. МС позволяет различать гомологи, в то время как дифференциация изомеров невозможна. ИК-спектрометр обеспечивает изомер-специфичное детектирование, но различие гомологов является проблемой. Существуют различные варианты соединения детекторов, параллельно или последовательно [14.2-11]. Если используется параллельное соединение, то обычно поток делится таким образом, чтобы 90-99% его направлялось в ИК-спектрометр. Это соответствует различным селективностям и различным требованиям к скорости потока инфракрасного и масс- [c.613]

Комбинированная ГХ-МС-ФПИК-спектроскопия позволяет дифференцировать и гомологи и изомеры. [c.614]

В отличие от ГХ-МС или ГХ-ФПИК, ГХ-АЭД обеспечивает элементп-спе-цифичное газохроматографическое, а не молекулярно-специфичное детектирование, и поэтому может считаться идеальным дополнением к этим детекторам. [c.614]

Элемент-специфичный детектор (ГХ-АЭД) обеспечивает дополнительную информацию по отношению к информации, которую дают ГХ-МС и ГХ-ФПИК. [c.617]

Использование ГХ-АЭД наиболее успешно в комбинации с другими гибридными методами в эколого-аналитическом контроле, где сочетание с методами ГХ-МС и ГХ-ФПИК дает законченную систему, а также часто обеспечивает бесспорную идентификацию органических загрязнителей за счет информации [c.617]

Жидкостная хроматография — инфракрасное детектирование с фурье-преобразованием (ЖХ-ФПИК) [c.630]

ФПИК-детектор в сочетании с жидкостной хроматографией - еще один гибридный метод, позволяющий получать в режиме on-line специфическую информацию о молекулах разделяемых соединений. По сравнению с ЖХ-МС интерфейсы значительно проще, поскольку отсутствует необходимость введения пробы в спектрометр, работающий под высоким вакуумом. Кроме того, информация о функциональной группе может быть получена очень простым путем - регистрацией поглощения при характеристической частоте. [c.630]

Однако по сравнению с приборами для ГХ-ФПИК работа ЖХ-ИК-системы затрудняется из-за сильного поглощения, которым обладают и нормально-, и обращенно-фазовые растворители в среднем ИК-диапазоне. Это требует либо удаления растворителя, либо ограничения использования ЖХ-ФПИК регистрацией поглощения в определенных частотных диапазонах для получения информации о функциональной группе при использовании проточной ячейки. Сканирование полного спектра сильно затруднено из-за сильных полос поглощения растворителя, которые особенно в ФП-приборах доминируют в спектрах и, таким образом, делают детектирование нужной полосы затруднительным в спектральном диапазоне сильного поглощения растворителя. [c.630]

Подход с проточной ячейкой — наиболее простой вариант работы ЖХ-ФПИК. Хроматографический элюат проходит через проточную ячейку непосредственно после колонки, и интерферограмма непрерывно записывается в течение всего анализа. Использование алгоритма Грама—Шмидта, как в ГХ-ФПИК, для расчета отдельной хроматограммы поглощения в режиме реального времени неосуществимо, поскольку подвижная фаза сильно поглощает и небольшие изменения в поглощении при элюировании определяемых веществ с трудом детектируются. Поэтому обработка данных обычно проводится по окончании хроматографического анализа после вычитания спектра поглощения подвижной фазы. Чтобы предотвратить полное поглощение в полосе растворителя, необходимо использовать короткий оптический путь, обычно менее 0,2 мм для органических подвижных фаз и менее 0,03 мм для водных смесей. Вместе с тем обстоятельством, что коэффициенты поглощения в среднем ИК-диапазоне значительно меньше по сравнению с коэффициентами поглощения в УФ- и видимом диапазонах спектра, это приводит к сравнительно низкой чувствительности этого метода, порядка 0,1-1 мкг. Дополнительным недостатком этого интерфейса является то, что в области поглощения растворителя никакой информации о поглощении определяемого вещества не может быть получено, поскольку правильное вычитание затруднительно, особенно для обращенно-фазовых смесей растворителей. Более того, вычитание фонового сигнала не может быть проведено удовлетворительно, если необходимо градиентное элю- [c.630]

Интерфейс с проточной ячейкой для ЖХ-ФПИК требует очень малой длины оптического пути и поэтому весьма нечувствителен. [c.631]

Метод с удалением растворителя в ЖХ-ФПИК более чувствителен, поскольку исключается мешающее влияние растворителя. [c.631]

На практике удаление растворителя достигается нанесением элюируемого соединения на пластину из КС1, испарением растворителя под действием слабого аккуратного потока азота и наконец помещением отложившегося на хлориде калия определяемого вещества на оптический путь ФПИК-спектрометра, где записываются спектры диффузного отражения. [c.631]

Несмотря на то что интерфейсы для ЖХ-ФПИК, основанные на удалении растворителя, обеспечивают потенциально более чувствительное детектирование, чем в случае подхода с проточной ячейкой, они все еще находятся на этапе [c.631]

Рис. 14.3-9. Устройство интерфейса для микроколоночной ЖХ-ФПИК типа буферной памяти. 1 — азот для удаления растворителя 2 — ЖХ-элюат из микроколонки 3 — капилляр из нержавеющей стали 4 — кристаллическая пластина из КВг 5 — подложка пластины [14.3-81.

Спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР) является одним из наиболее мощных и широко используемых методов для определения структуры в органической химии (см. разд. 9.3). Несмотря на это, ее использование в качестве детектора для жидкостной хроматографии, в отличие от ЖХ-МС и ЖХ-ФПИК, долгое время было невозможным по следующим причинам [14.3-9, 14.3-10] [c.632]

Для сочетания ТСХ с МС и ФПИК уже предложено несколько интерфейсов, но они не нашли широкого применения, возможно, из-за того, что простейший и практически самый дешевый метод в аналитической лаборатории сочетается с, пожалуй, наиболее сложными и дорогими методами детектирования. Однако разделяю1цую способность и универсальность современной высокоэффективной тонкослойной хроматографии (ВЭТСХ) трудно переоценить. [c.635]

СФХ также успешно сочетается с масс-спектрометрическим, ФПИК и атомно-эмиссионным детектированием. Благодаря природе подвижной фазы, используемой в СФХ (обычно это сверхкритический диоксид углерода, часто с добавками небольших количеств модификатора, например, метанола), требования к интерфейсу являются промежуточными между требованиями в случае газовой и жидкостной хроматографии. Поэтому существующие ГХ- и ЖХ-интерфейсы могут быть приспособлены с небольшими изменениями для успешной работы с различными типами спектроскопических детекторов. [c.635]

Заглядывая в будущее гибридных методов, нетрудно предсказать, что скорее всего появятся новые гибридные методы. Некоторые из них уже достигли определенной степени зрелости, такие как капиллярный электрофорез (КЭ) с ФПИК- и МС-детектированием. Другие из них пока что лишь на горизонте, например, ГХ с УФ-детектированием. Движущей силой таких разработок является потребность в высокочувствительных и специфичных детекторах для различных методов разделения, которые смогли бы решать все более сложные и комплексные аналитические задачи их успех в конечном итоге зависит именно от способности отвечать этим требованиям. [c.636]

Как обычно получают хроматограмму в ГХ-ФПИК В ГХ-МС [c.638]

Какая дополнительная информация может быть получена сочетанием ГХ-МС-ФПИК [c.638]

В чем преимущества и ограничения интерфейса с холодной ловушкой для ГХ-ФПИК [c.638]

Какие ограничения накладывает использование интерфейса с проточной ячейкой в ЖХ-ФПИК [c.638]

Оптические волокна лучше всего пропускают излучение в видимой области и ближней ИК-области. Недавно стали серийно выпускать кварцевые волокна для передачи излучения в УФ-области. Использование халькогенидных стекловолокон, передающих в ближней ИК-области, также демонстрировались для ФПИК-спектроскопии с удаленным от пробы спектрометром [16.4-29]. Реализация такого варианта спектроскопических методов особенно полезна при контроле процессов с агрессивными и опасными технологическими средами [16.4-30]. [c.660]

Для определения значения Еу, можно воспользоваться уравнением (158) (см. стр. 228). Так как для катодных процессов потенциал максимума на волне ( шш) всегда расноло-жен отрицательнее точки максимальной адсорбции ( м) (т. е. фпик всегда отрицателен), то первый член в скобках уравнения (158) всегда положителен. Обычно максимум на поверхностных волнах проявляется вполне отчетливо, однако на кривой рис. 60 он скрыт подъемом тока второй волны. Тем не менее, удалось оценить значение Еу, Еу, = —1,22 в или = -f 0,18 в) и построить кривую, показанную на рис. 60 под номером 1. [c.242]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология