Газы-носители различные гелий

Конверсия пара-орто-водорода может также инициироваться атомами водорода, которые образуются в, результате термической диссоциации молекулярного водорода при высоких температурах или под влиянием освещения с длиной волны 2537 А (фотодиссоциация) в присутствии паров ртути. Другим газовым источником атомарного водорода является электрический разряд в чистом водороде или в водороде с инертным газом-носителем (например, гелий). Такой источник удобен при изучении действия атомарного водорода на различные водные растворы, так как атомы водорода прямо из разрядной трубки могут с потоком газа попадать в раствор. [c.177]

Метод тепловой десорбции. Определение удельной поверхности из хроматографических данных может быть проведено различными способами по удерживаемым объемам, по размытой стороне хроматограммы, по результатам фронтального анализа. Для массовых определений удельных поверхностей образцов адсорбентов или катализаторов может быть рекомендован метод термической десорбции. Он основан на прямой зависимости между расходом стандартного газа, поглощенного при низкой температуре образцом адсорбента из потока газа-носителя (гелия), и удельной поверхностью. После размораживания образца по площади хроматографического пика судят о величине удельной поверхности. В качестве адсорбтива используют азот, криптон или аргон. [c.51]

Лучшим газом-носителем является гелий. Его теплопроводность во много раз больше теплопроводности всех компонентов, входящих в состав дымовых газов (за исключением водорода), что позволяет проводить разделение с большей точностью. Теплопроводности гелия и водорода близки между собой, в результате чего невозможно количественное определение водорода. Это удается сделать при использовании в качестве газа-носителя аргона. Применение аргона позволяет обнаружить даже следы водорода, так как теплопроводности этих двух газов резко различны. Оптимальный расход газа-носителя был выбран в результате исследования влияния скорости его продвижения в разделительной колонке на величину пиков хроматограммы. Было найдено, что оптимальная величина расхода газа-носителя (в нашем случае — гелия), обеспечивающая наибольшую чувствительность прибора, равна 3,97-10 кг/сек. [c.151]

Газовая хроматография основана на пропускании газа или смеси паров через колонку с помощью инертного газа-носителя, например гелия. Колонку наполняют самыми разнообразными адсорбентами, начиная от толченого кирпича и кончая специально обработанными кремнеземом или оксидом алюминия. По мере продвижения газа-носителя через колонку он переносит с собой с различными скоростями компоненты разделяемой смеси. Детектор, основанный на измерении теплопроводности, инфракрасного спектра (см. следующий раздел), плотности пара или других свойств, последовательно реагирует на прохождение через колонку различных компонентов смеси. На рис. 2.7 изображена типичная запись показаний детектора для смеси, состоящей из четырех компонентов. [c.24]

Для этой цели применяют молекулярные сепараторы различных конструкций. Наибольшее распространение получили струйные сепараторы, устройство которых показано на рис. 3.4. Принцип их действия основан на различной диффузии легких молекул газа-носителя, используемого в газовой хроматографии, и молекул органического вещества, выходящих со сверхзвуковой скоростью из форсунки сепаратора в вакуумную область. В одностадийном струйном молекулярном сепараторе имеются две форсунки с отверстием небольшого диаметра, которые установлены точно навстречу друг к другу на расстоянии 1 мм. Газовый поток из хроматографа через форсунку 1 подается в вакуумную камеру 2 (давление 10 торр), где молекулы распространяются со скоростями, обратно пропорциональными их массе. В результате более легкие молекулы газа-носителя (обычно гелий) откачиваются насосом, а более инерционные молекулы органического вещества попадают в отверстие форсунки 3, а затем в ионный источник масс-спектрометра. [c.42]

С помощью дозатора анализируемую пробу вводят в колонку, где вся она поглощается на узком участке. Через колонку пропускают непрерывный поток газа-носителя (азот, гелий, водород), не взаимодействующего с неподвижной фазой и компонентами смеси. При пропускании газа-носителя через колонку компоненты смеси вследствие различной растворимости и удерживаемости неподвижной фазой перемещаются на разные расстояния и образуют отдельные зоны. Компоненты вместе с газом-носителем один за другим выходят из колонки (обычно после каждого компонента из колонки выходит немного чистого газа-носителя, разделяющего зоны). [c.439]

Гелиевый ионизационный детектор. В работе Ловелока было сказано, что, кроме аргона, можно применять и другие редкие газы, если они отвечают требованиям экономичности и чистоты. Как известно, с неоном было проведено немного работ. Однако Берри [8] недавно опубликовал весьма обнадеживающие результаты с микродетектором, где в качестве газа-носителя использовался гелий, который пропускался через химическую очистительную систему, состоящую из молекулярных сит при —196 и 20° С, титана при 1000° С и гопкалита (смесь окиси меди, кобальта, марганца, серебра) при 400° С. Получены высокая чувствительность и положительная разрешающая способность для различных соединений в пробе с пределом обнаруживания около 10 молей компонента на 1 мл газа-носителя. [c.17]

Сложные смеси. Как уже отмечалось, адсорбентами, наиболее пригодными для анализа легких газов, являются молекулярные сита и пористые полимеры. Это следует из данных табл. 27 Приложения, в которой указаны условия анализа различных смесей. Представляет интерес метод, разработанный Берри [36], в котором были использованы колонка длиной 1,2 м с внутренним диаметром 5 мм, заполненная молекулярным ситом 5А, активированным при 400 °С аргоновый ионизационный детектор с тритиевым источником и в качестве газа-носителя — чистый гелий (99,999%). На рис. VI,2 приведена хроматограмма смеси газов, полученная при 100 °С и расходе гелия 65 мл/мин. [c.230]

Каталитическая активность хлорированного окснда алюминия. Хлорированный т -оксид алюминия способен изомеризовать н-бутан в отсутствие платины и в отсутствие водорода (табл. 2.13). Замена водорода гелием в качестве газа-носителя в реакции изомеризации не изменила начальной изомеризующей активности катализатора. Наиболее глубоко изомеризация н-бутана протекала в отсутствие газа-носителя. Присутствие платины в катализаторе несколько снижает его активность в реакции изомеризации н-бутана. Исследования поверхности у- и т -оксида алюминия до и после хлорирования четыреххлористым углеродом различными физико-химическими методами позволили прийти к ряду заключений, которые в свою очередь привели к определенным выводам о природе активности хлорированного т -оксида алюминия. [c.72]

Исследования проводили на хроматографе УХ-1. Длина медных колонок составляла 1,9—2,7 м при внутреннем диа- метре 4 мм. Сорбент — носитель ИНЗ-600 с неподвижной фазой, предварительно обработанный по методу, описанному в работе [7], был взят в весовом соотношении 100 15. В качестве газа-носителя использовали гелий. Индексы удерживания фторуглеродных и углеводородных ароматических эфиров определены на фазах различной полярности апиезон Ь, трикрезилфосфат (ТКФ), полиэтиленгликоль-15000 (ПЭГ-15000) и полиэтиленгликоль-1500 (ПЭГ-1500). Полученные экспериментальные данные представлены в табл. 1. [c.41]

Хроматографический метод разделения основан на различной адсорбционной способности компонентов газовой смеси. Основной частью хроматографа является хроматографическая колонка, представляющая собою металлическую трубку диаметром от 2 до 20 мм и длиной от 1 до 20 м, заполненную пористым адсорбентом (силикагелем, цеолитом и др.). Через колонку непрерывно движется инертный газ-носитель (азот, гелий, водород). В поток газа из дозатора поступает проба исследуемого газа. Газ-носитель вытесняет постепенно компоненты газовой смеси из адсорбента и доставляет их к детектору. Детектор регистрирует содержание компонентов исследуемой смеси. Чувствительный элемент детектора измеряет теплопроводность газа. В металлическом корпусе детектора имеются две ячейки с платиновыми спиралями, включенными в схему моста постоянного тока. Через одну измерительную ячейку проходит газ-носитель, выходящий из колонки хроматографа, через другую сравнительную ячейку — чистый газ-носитель. Разность напряжений, образующаяся между двумя спиралями, измеряется электронным самопишущим прибором. [c.154]

В основных чертах процесс хроматографирования сводится к следующему. На одном конце колонки, представляющей собой стеклянную или металлическую трубку, равномерно набитую инертным порошком, пропитанным малолетучей жидкостью, очень быстро испаряется анализируемая смесь и подается в эту колонку постоянным током газа-носителя — водорода, гелия или азота. Компоненты смеси перемещаются по колонке с различными скоростями, которые определяются коэффициентами распределения соединения между газовой и неподвижной жидкой фазами. Присутствие веществ в газе-носителе обнаруживается по их химическим или физическим свойствам с помощью детектора. Сигнал детектора подается на самописец, где он фиксируется в виде пика. [c.226]

Для экспериментальной проверки предложенного метода и расчета по уравнению 5 были исследованы три различные углеводородные смеси. Анализ проводился на хроматографе ХВ-1 с датчиком по теплопроводности при температуре 66°. Колонка длиной 2 м была заполнена инзенским кирпичом марки ИНЗ-600 с нанесенными на него 20% динонилфталата. В качестве газа-нОсителя использовали гелий. Смеси анализировали трижды. Типичный пример хроматограммы показан на рисунке. [c.27]

С помощью дозатора анализируемую пробу вводят в колонку, где вся она поглощается на узком участке. После этого через колонку пропускают непрерывный поток газа-носителя (азота, гелия, водорода), не взаимодействующего с неподвижной фазой и компонентами смеси. При пропускании газа-носителя через колонку компоненты смеси вследствие различной растворимости и удерживае-мости неподвижной фазой перемещаются на разные расстояния и образуют от- [c.252]

Проба анализируемой смеси очень быстро испаряется на одном конце э олонки и подается в эту колонку постоянным потоком газа-носителя — водорода, гелия или азота (фиг. 1). Компоненты пробы перемеш,аются по колонке с различными скоростями, которые определяются коэффициентами распределения соединения между газовой и неподвижной жидкой фазами. В идеальном случае эти компоненты должны появляться с другого конца колонки в разное время. Их присутствие в выходяш,ем из колонки газе-носителе обнаруживают по их химическим или физическим свойствам, а сигналы детектора подаются на самописец с диаграммной лентой. [c.10]

Одно из преимуществ ГЖХ по сравнению с методами, в которых подвижной фазой служит жидкость, заключается в том, что большинство газов практически не растворяется в неподвижной фазе, о, конечно, не абсолютно верно, поскольку углекислый газ и закись азота разделяются на диметилсульфоксиде. Тем не менее с достаточной степенью приближения можно считать, что не происходит взаимодействия между подвижной и неподвижной фазами. Это даже приближенно не справедливо в отношении ГАХ, поскольку большинство газов разделяется на активных твердых телах. Поэтому природа газа-носителя может оказывать влияние на время удерживания вследствие вытеснения анализируемого вещества с активных участков адсорбента. Сказанное подтверждается исследованием Грина [56], который сравнивал время удерживания метана на. колонке из угля при использовании пяти различных газов-носителей. С гелием и аргоном, которые сами только слабо взаимодействуют, время удерживания составляло соответственно 34 и 22 мин. Однако ацетилен элюирует метан всего лишь через 5 мин. Это показывает, что он, вероятно, действует и как вытеснитель и как распределяющее вещество. [c.97]

Газ-носитель. В проявительной хроматографии в качестве газа-носителя выбирается плохо адсорбирующийся газ, свободный от компонентов анализируемой смеси. От природы газа-носителя зависит эффективность данного хроматографа и ширина зон в слое. Кроме того, свойства используемого газа-носителя диктуют также выбор концевого детектора. Для различных смесей в качестве газа-носителя используются гелий, азот или аргон. [c.253]

Выбирают оптимальные условия хроматографирования жидких хлорметанов, хроматографируют смеси жидких хлорметанов при различных расходах газа-носителя, строят график зависимости эффективности разделения от скорости гелия, рассчитывают критерии разделения соседних компонентов. [c.195]

Определение количества вещества можно проводить различными методами, однако наиболее простым является метод простой нормировки. Метод основан на том, что площадь пика на хроматограмме пропорциональна количеству вещества, содержащегося в пробе. Это приближенно выполняется, если вещества химически подобны, а в качестве газа-носителя используют газ, теплопроводность которого приблизительно на порядок отличается от теплопроводности определяемых веществ. Этому требованию удовлетворяют, например, водород, гелий. [c.354]

Газ-носитель подвижная фаза, В качестве газа-носителя применяют азот, воздух, гелий, водород и реже другие газы, не вступающие в реакцию с исследуемыми газами и наполняющими колонку сорбентом. В качестве наполнителя колонок (неподвижная фаза) могут быть применены указанные ранее адсорбенты — активированный уголь, молекулярные сита (искусственные цеолиты), силикагели, окись алюминия — или специальные жидкости типа высококипящих углеводородов, нанесенные на поверхность малоактивного адсорбента. В Советском Союзе в качестве такового применяют обычно измельченный инзенский кирпич, выпускавшийся ранее под маркой ИНЗ-600, или вновь разработанный диатомовый носитель марки ТНД-ТС-М. За рубежом выпускают аналогичные адсорбенты под различными марками (стерхамол, хромосорб и др.) Такие адсорбенты, на которые наносится тонкий слой жидкости, назьшают носителями (не смешивать с газом-носителем). Их роль состоит в том, чтобы создать большую поверхность для жидкости, являющейся активной неподвижной фазой. Применение в газовой хроматографии вместо активных адсорбентов жидкостей, обладающих различной растворяемостью газов, было предложено Джеймсом и Мартином в 1952 г., что резко увеличило возможности и улучшило метод газовой хроматографии. [c.67]

Значение параметра выводится на четырехразрядный цифровой индикатор. Выбор индикации того или иного параметра производится клавишным переключателем панели блока. При нажатии одной из клавиш контроля температуры блок переводится в режим цифровой индикации температуры, на табло загорается индикатор с индексом °С и появляется значение температуры в соответствующей зоне с дискретностью 1 С. Индикация температуры осуществляется по сопротивлению ТСП, находящегося в соответствующей зоне. При нажатии одной из клавиш контроля расхода блок переводится в режим цифровой индикации расхода газа, на табло загорается индикатор с индексом см /мин и появляется значение расхода газа в соответствующей линии с запятой после третьего разряда с дискретностью 0,1 см /мин. Сигнал, пропорциональный значению расхода, формируется датчиком термо-анемометрического типа, воспринимающим массовую скорость газа, проходящего через его чувствительный элемент. Это обеспечивает независимость показаний от давления газа в линии, В составе блока имеются три датчика расхода в двух линиях газа-носителя и одной линии водорода. Поскольку градуировки датчика расхода для различных типов газов (азот или гелий) существенно [c.135]

Таким образом, катионные формы цеолитов проявляют активность в реакциях гидрирования не только различных углеводородов (ароматических, олефиновых, диеновых и ацетиленовых), но также и ненасыщенных соединений других классов альдегидов и кетонов, фурановых и нитросоединений. Наличие гидрирующей функции у цеолитов, не содержащих переходные металлы, имеет практическое значение, и это свойство цеолитов часто используется при разработке катализаторов гидрокрекинга. В работе [205] впервые было отмечено, что каталитическая активность цеолитов X и Y в реакции крекинга нзооктана резко увеличивается при замене гелия (газ-носитель) на водород, если степень декатионирования цеолита составляет 35-60%. Как было предположено, этот результат свидетельствует о наличии у цеолитов наряду с кислотными центрами также центров гидрирования. Последние способствуют "очищению поверхности катализатора при гидрировании прочно хемо- [c.82]

При непосредственном расчете необходимо, чтобы детектор давал линейный воспроизводимый сигнал и чтобы величина сигнала была бы одинаковой для одинаковых концентраций различных веществ. Это условие приблизительно соблюдается, если при разделении химически подобных веществ в качестве детектора употребляют катарометр, а в качестве газа-носителя — водород или гелий. [c.511]

Сущность работы. Проба воздуха, наносимая на сорбент, может быть затем разделена на азот и кислород, если выбранный сорбент обладает различным сорбционным сродством к компонентам воздуха. Таким избирательным сорбентом могут служить молекулярные сита типа СаА. Газом-носителем в этом случае должен служить гелий. Результат анализа может быть зафиксирован каким-либо детектором и записан на самописце. [c.192]

Система из двух параллельных колонок различной длины с одним и тем же сорбентом позволяет количественно определять окись этилена, двуокись углерода и этилен в воздухе Авторы рекомендуют использовать медные колонки длиной 1 и 11 ж с внутренним диаметром 6,35 мм. Наполнителем является хромо-сорб (246—360 мк), на который нанесен ацетонилацетон (25% от количества хромосорба). Газ-носитель — гелий. Скорость пропускания газа 23 мл мин—через колонку длиной 11 м я мл мин—через колонку длиной 1 м. Температура колонок 26 °С. [c.138]

Иа рис. 1-6 приведены данные, иллюстрирующие влияние вида газа-носителя на разделение. Эти данные можно наилучшим образом объяснить на основе уравнения Голея. Иа рис. 1-7 показаны кривые эффективности, полученные при использовании W OT-колонки внутренним диаметром 0,25 мм и различных газов-носителей — азота, гелия и водорода. Следует отметить, что самая высокая эффективность (минимальная ВЭТТ) достигаеся при использовании азота. Однако эта максимальная эффективность наблюдается лишь в узком интервале малых линейных скоростей газа-носителя, причем по мере увеличения линейной [c.9]

Поскольку основным продуктом десорбции в нашем случае являлась вода, склонная к сильной конденсации в газовых путях, для исключения размывания ТПД картины участок нути от реактора до детектора был обогреваемым и по возможности коротким. Для предотвращения конденсации влаги из воздуха в перерывах между опытами система обычно находилась под небольшим избыточным давлением газа-носителя. Кроме того, в конструкции установки предусмотрена газовая линия, обходящая реактор, для продувки системы перед опытом до прекращения дрейфа нулевой линии самописца. В качестве газа-носителя использовались гелий, аргон или азот. Продукты десорбции анализировались хроматографически на набивной колонке с полисорбом-1. Калибровку катарометров в области микроколичеств воды проводили, вводя в испаритель микрошприцом различные дозы 1,0 и 0,05 %-го растворов воды в изопропиловом спирте. После разделения этой смеси на колонке с полисорбом получали соответствующие впущенным количествам площади пиков воды. [c.22]

Тенней [175] исследовал 18 жидкостей в качестве растворителей при газо-жидкостной хроматографии для разделения углеводородов различных классов (парафиновых, олефиновых, ацетиленовых, алициклических и ароматических) и различных кислородсодержа-П1,их соединений (спиртов, кетонов, простых и сложных эфиров, альдегидов, ацеталей). Были приготовлены смеси для каждого класса соединений, содержащие от двух до пяти компонентов. Использовали колонны длиной 1 м. Твердым носителем служил огне-упорны кирпич, а газом-носителем (элюентом) — гелий. [c.281]

При газожидкостной хроматографии разделение исходной газовой смеси на компоненты происходит путем растворения их в адсорбирующей жидкости, которая распределяется тонкой пленкой на поверхности твердого носителя. На рис. 3-24 представлена схема хроматографического разделения газовой смеси. Проба газа, состоящего условно из трех компонентов (I, П, 1П), перемещается с помощью инертного газа-носителя (азот, гелий, водород) через слой сорбента, находящегося в кольцевой хроматографической колонке. Сорбент находится в измельченном состоянии. Замедление движения компонентов анализируемого газа обусловлено их различной сорбируемостью. Различие в скоростях движения компонентов через некоторое время приводит к их полному разделению. Наименее сорбирующийся компонент, например П1, будет следовать первым. Из хроматографической колонки выходят последовательно газ-носитель и бинарная смесь [c.162]

Рис. VII.5. Анализ воздуха на молекулярных ситах NaX при различной скорости диаграммной ленты (газ-носитель — гелий) iJ400 мм/ч (а) и 240 мм/ч (б)

Гаэ-носитель также влияет на эффективность колонки, так как коэффициент диффузии хроматографируемого вещества (анализируемого образца) в газовой фазе резко зависит от типа используемого газа-носителя. Коэффициент диффузии пропорционален обратной величине квадратного корня из молекулярного веса газа, и, следовательно, эффективность увеличится, если использовать в качестве газ а-носит -ля не гелий, а азот (газ-носитель применяется при опт1 -мальной скорости). Однако заметим, что оптимальная скорость для различных газов-носителей различна оптимальная скорость потока для гелия приблизительно в 2,5 раза выше, чем для азота. Практически это означает, что если в качеств ве газа-носителя используется гелий, то анализ можно завершить вдвое быстрее, чем при применении азота, причем потеря эффективности при применении гелия небольшая. Если основная задача - провести анализ при наивысшей возможной эффективности, а его продолжительность является второстепенным требованием, то в качестве газа-носителя должен использоваться азот. [c.26]

В основе метода разделения газов лежит метод газоадсорбционной хроматографии, при котором разделение компокентов происходит в результате их различной сор-бируемости при распределении между подвижной фазой (газом-носителем) и неподвижной (активным твердым сорбентом). Разделение осуществляют на двух последовательно соединенных колонках, основной и дополнительной (рис. 3), помещенных в термостат прибора ХЛ-3 с детектором по теплопроводности. В качестве газа-носителя используют гелий. [c.25]

Принцип хроматографирования показан на рис. 122. Образец газа, состоящий, например, из трех компонентов А, Б и В (см. рис. 122, а), продувается при помощи какого-либо газа-носителя (азота, гелия, водорода) через слой измельченного сорбента, помещенного в трубку (колонку). Так как компоненты смеси обладают различной сорбируемостью (или растворимостью), их движение в колонке будет замедляться по-разному чем больше сорбируемость молекул, тем сильнее будет их торможение, и компоненты газа поэтому будут двигаться с разной скоростью. Через некоторое время (см. рис. 122, б) впереди окажется компонент В как менее сорбирующийся, за ним компонент Б и, наконец, А как более сорбирующийся и поэтому движущийся медленнее остальных однако компоненты еще полностью не отделились друг от друга. Если продолжать продувать газ, то через [c.172]

Основным прибором в газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) является колонка — металлическая или стеклянная трубка диаметром несколько миллиметров и длиной несколько метров. Колонка заполнена пористым материалом, пропитанным жидкостью (жидкой фазой). Исследуемое вещество в газообразном или в жидком состоянии вводят в доток инертного газа-носителя, обычно азота, гелия или водорода, и пропускают через колонку, нагретую до определенной температуры. Компоненты анализируемой смеси обладают различной растворимостью в жидкой фазе и поэтому выходят с другого конца трубки неодновременно. Многократно адсорбируясь и десорбируясь с поверхности носителя, они находятся в колонке строго определенное для каждого из них время. Этот период называют временем удерживания, и его регистрируют специальным детектором. [c.84]

Пробу воздуха пропускают через молекулярное сито типа 5А, обладающее различным адсорбционным сродством к компонентам воздуха. Разделение воздуха на азот и кислород производят в хроматографе типа УХ-1 или ГСТЛ-3, используя в качестве газа-носителя гелий. Результаты анализа фиксируют детектором и записывают на самописце. [c.69]

Атомно-эмиссионное детектирование основано на том, что хроматографический элюат вводят в плазму, подцерживаемую в инертном газе, где проходит полная атомизация, а атомы и ионы, образующиеся в плазме, возбуждаются и излучают свет. Для варьирования селективности используют различные типы плазмы. Среди них плазма, индуцированная микроволновым полем (МИП), поддерживаемая в гелии или аргоне, прямая проточная аргоновая плазма (ППП), индуктивно-связанная аргоновая плазма (ИСП), емкостно-связанная плазма и емкостно-стабилизированная плазма. Из всех этих вариантов гелиевая плазма, индуцированная микроволновым полем, наиболее предпочтительна по следующим причинам. Эта плазма работает при атмосферном давлении, что сильно упрощает соединение с ГХ-системой. Требуемые скорости потока находятся в диапазоне 30-300 мл/мин, т. е. значительно ниже, чем, например, в случае ИСП. Использование гелия в качестве газа для плазмы также удобно, поскольку он обычно выступает в качестве газа-носителя в ГХ и особенно потому, что он обеспечивает более простой спектральный фон и значительно более высокую энергию возбуждения, чем аргон (энергия ионизации [c.614]