Хлорид, определение в ванадиевых

Ход анализа. Навеску ванадия 1 г помещают в колбу прибора для выделения арсина емкостью 200—250 мл, прибавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты и растворяют вначале на холоду, а затем при нагревании. Когда весь металл растворится, в колбу наливают 10 мл серной кислоты (пл. 1,84) и нагревают до растворения ванадиевой кислоты и прекращения выделения окислов азота. Колбу охлаждают, прибавляют 10 г щавелевой кислоты, горло и стенки колбы обмывают небольшим количеством воды, накрывают колбу часовым стеклом и осторожно нагревают через асбестированную сетку, периодически помешивая. После прекращения выделения окислов азота снимают стекло, обмывают горло и стенки колбы водой и жидкость нагревают до выделения паров серной кислоты. Если при этом выпадает осадок сульфата ванадия, прибавляют небольшое количество воды и нагревают до его растворения. Разбавляют водой до 100 мл, охлаждают, добавляют 1 мл раствора хлорида олова (II) и 0,2 мл раствора иодида калия и оставляют на 30 мин. Затем помещают в колбу 7 г гранулированного цинка, закрывают колбу насадкой и далее ведут определение, как указано в разделе IV. 3.7.1, [c.154]

Позднее был разработан метод в котором фосфорно-ванадиево-вольфрамовый комплекс восстанавливают хлоридом олова (II) с образованием соединения, Ькрашенного в красно-фиолетовый цвет интенсивность получаемой окраски нронорциональна содержанию ванадия. Доп. ред. Метод А. П. Виноградова был применен также для анализа алюминия Ванадий концентрируют и отделяют от алюминия и других мешающих колориметрическому определению элементов извлечением кар-бамата ванадия хлороформом. При содержании ванадия от 2 мкг и выше он извлекается количественно из кислых 0,1—0,2 н. растворов. Последующее удаление ванадия из экстракта осуществляется обработкой разбавленной (1 1) азотной кислотой. [c.517]

Определение в виде гетерополикислоты [154—157 ]. При взаимодействии ванадия (V) с фосфорной и вольфрамовой кислотами образуется фосфорно-вольфрамово-ванадиевая гетерополикислота, которая при восстановлении хлоридом олова (II), образует соединение, окрашивающее раствор в красно-фиолетовый цвет. Область максимального поглощения лучей 610—650 ммк (Амаки = 620 ммк). Чувствительность определения 4 мкг мл. [c.127]

Основным промежуточным продуктом в производстве металлического титана является его тетрахлорид технический и ректифицированный. Главными примесями четыреххлористого титана, влияющими на качество титановой губки, являются хлориды кремния, ванадия, железа, свободный хлор, фосген и некоторые другие органические соединения. Для определения указанных примесей тетрахлорид титана растворяют в разбавленной азотной кисло7 е, охлажденной до —30, —40", после чего к раствору добавляют серную кислоту и выпаривают до паров серного ангидрида. В дальнейшем ванадий определяют колориметрически с перекисью водорода в присутствии фтор-иопа или в виде фосфорновольфрамово-ванадиевого комплекса желтого цвета, который Э1(страгируют изобутиловым спиртом. Чувствительность первого способа 2-10 %, второго —5-10 %. Железо определяют колориметрически с роданидом, сульфосалициловой кислотой или G о-фенантролином. Определение кремния осуществляют спектроскопическим методом после растворения тетрахлорида титана в охлажденной до —30, —40° разбавленной серной кислоте. Для определения хлора пробу тетрахлорида титана переводят в водный раствор иодистого калия и по количеству выделившегося иода устанавливают количество хлора. Этот метод позволяет определять не только содержание хлора, но и других примесей, способных вытеснять иод из его соединений. Хлор, различные органические хлорпроизводные и другие кислородные органические соединения определяют с помощью инфракрасной спектроскопии. [c.244]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология