Магний комплекс фотометрическим титрованием

Разработан метод [1181] определения Hg(II) в присутствии других катионов, основанный на обратном титровании избытка комплексона III раствором Pb(N0a)2, последующем избирательном разрушении комплексоната ртути тиомочевиной и титровании выделившегося комплексона III раствором РЬ(МОз)2- В качестве индикатора используют 0,1 %-ный раствор ксилеполового оранжевого и титруют до перехода желтой окраски в красно-фиолетовую. Можно использовать метилтимоловый синий в качестве индикатора. Мешают Мп +, Са +, Мо +. Влияние Са + и Аи + можно устранить контролем pH и температуры (pH 5,5 —15° С). Комплекс магния с ЭДТА использован в методе замещения для фотометрического титрования ртути [492]. В качестве индикатора использован эриохромчерный Т. При определении 16—32 мкг Hg стандартное отклонение равно 0,44 мкг. [c.95]

Предложен ряд вариантов комплексонометрического определения магния при помош и ДЦТА в материалах, содержаш,их фосфаты. При прямом титровании [1242] к анализируемому раствору добавляют комплекс цинка с ДЦТА, доводят pH до 3—4, смесь хорошо перемешивают, создают pH 8—10 прибавлением аммиачного буферного раствора, вводят эриохром черный Т и титруют магний раствором ДЦТА. Раствор во время титрования надо поддерживать горячим и около эквивалентной точки следует титровать медленно. Этот вариант для практического использования неудобен лучше обратное титрование [825, 826]. В этом случае титруют при комнатной температуре. Наличие избытка ДЦТА и отсутствие аммиака в растворе при обратном титровании предотвраш,ает осаждение магния в виде MgNH4P04, и фосфат-ион не мешает титрованию магния даже при соотношении 2500 1. Обратное титрование выполняется значительно быстрее, чем прямое (определение из готовых растворов длится 20 мин.). Метод пригоден для определения очень малых количеств магния (0,1% и выше). Проводят три титрования. Обратным титрованием избытка ДЦТА раствором М 304 при pH 10 с эриохром черным Т находят суммарное содержание всех металлов обратным титрованием избытка ДЦТА раствором Z nS04 при pH 5 с ксиленоловым оранжевым находят сумму металлов, мешаюш их определению магния обратным титрованием избытка ДЦТА раствором СаС1а при pH 12 в ультрафиолетовом свете с кальцеином определяют содержание кальция. Количество магния находят по разности из этих трех титрований. Фотометрическое фиксирование конца титрования в описанном методе позволяет получить большую точность, чем при визуальном титровании [826] сумму всех металлов титруют при 650 нм сумму мешающих металлов при 600 нм. [c.98]

Высокая устойчивость комплекса индия с ЭДТА 1п ( К— =24,9) позволяет проводить титрование при pH = 2 и ниже. К сожалению до настоящего времени не известен индикатор для прямого титрования в упомянутых условиях. Однако возможно определение индия в сильнокислом растворе обратным титрованием избытка ЭДТА раствором нитрата висмута с пирокатехиновым фиолетовым. Флашка и Садек [56 (42)] воспользовались этим обстоятельством и, как и следовало ожидать, нашли, что метод вполне удобен. Так, например, можно оцределять индий в присутствии 350-кратного количества цинка. Допускается 50-кратное содержание свинца и 10-кратное содержание Н1, Со и даже Си. Не мешают магний и щелочноземельные металлы. Можно также титровать в присутствии умеренных количеств А1, но медленно и в подогретом до 60° С растворе. Согласно неопубликованным исследованиям Флашки, титрование можно проводить даже при pH несколько ниже 2, если пользоваться фотометрической индикацией точки эквивалентности В этих условиях не мешают даже большие количества обычно мешающих элементов. [c.276]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология