Фотометрическая индикация точки эквивалентности при титровании

В спектрофотометрии устраняются субъективные ошибки, зависящие от наблюдателя, измерение проводится объективно и точно. Спектрофотометры дают возможность записать ход кривой титрования и найти точку эквивалентности. Надежные результаты получаются и в случае визуально трудно различаемой окраски. Возможность фотометрической индикации точки эквивалентности не только в видимой части спектра существенно расширяет границы применимости метода. [c.360]

Особенно предпочтительным является титрование меди (И) комплексоном III с фотометрической индикацией точки эквивалентности [566]. В качестве реагентов для спектрофотометрических определений меди [568] применен также ряд других комплексонов. [c.306]

Фотометрическую индикацию точки эквивалентности по ступеням кривых титрования особенно часто рекомендуют для определения кальция [54(10), 55(12), 55(69), 56(48), 57(17), 58(84), 59(35), 60 (175), 61 (9)]. Дело в том, что изменение окраски мурексида недостаточно резко для человеческого глаза. Метод получил практическое применение для определения кальция в сыворотке [54(19) [c.103]

Чтобы раствор имел pH =11, в нем кроме аммиака должно присутствовать очень малое количество аммонийной соли. Как правило, освобождающихся при комплексообразовании ионов водорода бывает достаточно, чтобы часть аммиака перевести Б МН+-ионы. Если этого не происходит, то в точке эквивалентности остается интенсивная красная окраска, поэтому следует прибавить несколько капель хлорида аммония. При фотометрической индикации точки эквивалентности результаты титрования заметно улучшаются. [c.176]

Книга посвящена ультрамикрохимическому анализу — сравнительно новому, но широко используемому методу аналитической химии, который позволяет работать с малыми количествами вещества (10 —10 г) при обычных (10 —10" г) концентрациях его в растворе. Рассмотрены особенности этого метода, приемы идентификации анионов и катионов. Большое внимание уделено методам разделения (осаждению, электролизу, экстракции, ионному обмену, перегонке и др.), подготовке малой пробы к анализу, переводу вещества в растворимое состояние и качественному исследованию некоторых материалов подробно описаны методы количественного ультрамикроанализа. В книге описана специальная аппаратура, в том числе различные конструкции ультрамикровесов и методика взвешивания, методы титрования с визуальной и электрометрической индикацией точки эквивалентности, а также приборы, используемые в фотометрических методах ультрамикроанализа. [c.288]

Для определения меди особенно предпочитают фотометрическое титрование, так как Си может служить внутренним индикатором [53 (37), 62 (1)], хотя можно также проводить титрование в Присутствии таких индикаторов, как пирокатехиновый фиолетовый [59 (21)] (при последовательном титровании смеси Bi—Си) или мурексид [53 (45), 54 (43), 54 (69), 54 (70)]. При определении других металлов также часто применяют Си в качестве внутреннего индикатора для индикации точки эквивалентности по наклону [c.253]

Среди титриметрических методов, основанных на реакциях комплексообразования, наибольшее значение имеют реакции с применением комплексонов. Устойчивые координационные соединения с комплексонами образуют почти все катионы, поэтому методы комплексонометрии универсальны и применимы к анализу широкого круга разнообразных объектов. Рабочие растворы устойчивы. Для установления точки эквивалентности имеется набор цветных индикаторов и разработаны физико-химические методы индикации потенциометрические, амперометрические, фотометрические, термометрические и др. Точность титриметрических определений составляет 0,2...0,3%. Методы комплексонометрического титрования непрерывно совершенствуются. Синтезируются новые типы комплексонов, обладающих повышенной селективностью, и новые индикаторы. Расширяются области применения комплексонометрии. [c.245]

Л ибер [60(136)] проводит прямое титрование Т1 с визуальной индикацией конечной точки, после того как к анализируемому раствору прибавляет отмеренный объем раствора железа (III). Ионы железа с салициловой кислотой используются в качестве индикатора добавленное количество железа, конечно, должно быть учтено. Однако визуально определяемая точка эквивалентности не очень резкая, и поэтому Либер рекомендует фотометрическую индикацию. [c.200]

Определение концентрации компонента в растворах различными методами титрования с фотометрической или потенциометрической индикацией эквивалентной точки, [c.327]

Существует несколько различных способов оптической индикации конечной точки комплексонометрического титрования [578]. В описанных выше методах определения кальция проводилась фотометрическая индикация точки эквивалентности по ступеням кривых титрования. Характерная черта такого способа — очень малая концентрация прибавленного индикатора по сравнению с концентрацией титруемого раствора. Иногда для фотометрического титрования кальция используют индикацию по наклону [613] и, как частный случай,— индикацию с помощью прибавленной самоиндуцирующей системы. Последняя позволяет определять субмикрограммовые количества кальция и магпия за одно титрование [613, 927], при введении в раствор буферной смеси с pH 10 и избытка калмагита или эриохром черного Т (в количестве выше эквивалентного по отношению к магнию). Образуется само-индуцирующая система магний — калмагит или магний — эриохром черный Т, являющаяся индикаторо1г. Поскольку кальций легче связывается комплексоном III, чем магний, он титруется раньше. Получают кривую титрования, состоящую ii3 трех частей горизонтальной, наклонной и снова горизонтальной. Первый перегиб кривой соответствует окончанию титрования кальция, второй — магния. [c.50]

Сульфат можно определить, используя в качестве титранта раствор НС1 в диметилсульфоксиде (фотометрическая индикация точки эквивалентности) [110]. Этот метод применяют для определения сульфата в морской воде. Большинство общепринятых методов определения сульфатов не применимо для анализа морской воды из-за высокого содержания солей в ней. Для определения сульфатов в этом объекте используют гравиметрическую методику, однако в этом случае наблюдаются ошибки, связанные с соосаждением солей щелочных металлов и кальция. В соответствии с вышеупомянутым методом [ПО] сульфат титруют до H2SO4, используя в качестве индикатора бромкрезоловый зеленый. Конечную точку в этом титровании находят графически. [c.538]

Согласно Фритцу [59(96), можно весьма селективно оттитровать 5с, если вместо визуальной индикации с комплексообразующим индикатором применить фотометрическую индикацию точки эквивалентности с медью в качестве индикатора по наклону кривой титрования (см. стр. 99). Титрование проводят при pH=2,7 и длине волны 745 нм. Сначала — при связывании скандия в ком- [c.192]

Высокая устойчивость комплекса индия с ЭДТА 1п ( К— =24,9) позволяет проводить титрование при pH = 2 и ниже. К сожалению до настоящего времени не известен индикатор для прямого титрования в упомянутых условиях. Однако возможно определение индия в сильнокислом растворе обратным титрованием избытка ЭДТА раствором нитрата висмута с пирокатехиновым фиолетовым. Флашка и Садек [56 (42)] воспользовались этим обстоятельством и, как и следовало ожидать, нашли, что метод вполне удобен. Так, например, можно оцределять индий в присутствии 350-кратного количества цинка. Допускается 50-кратное содержание свинца и 10-кратное содержание Н1, Со и даже Си. Не мешают магний и щелочноземельные металлы. Можно также титровать в присутствии умеренных количеств А1, но медленно и в подогретом до 60° С растворе. Согласно неопубликованным исследованиям Флашки, титрование можно проводить даже при pH несколько ниже 2, если пользоваться фотометрической индикацией точки эквивалентности В этих условиях не мешают даже большие количества обычно мешающих элементов. [c.276]

Большое внимание уделено подготовке малой пробы к анализу, переводу вещества в растворимое состояние, приемам идентификации катионов и анионов, качественному исследованию некоторых материалов. В книге подробно описаны методы разделения (осаждение, электролиз, экстракция, ионный обмен, перегонка и пр.) и методы количественного ультрамикроанализа, различные конструкции ультрамикровесов и методика взвешивания, титрование с визуальной и электрометрической индикацией точки эквивалентности, а также приборы и методика эксперимента фотометрического ультрамнкроанализа. [c.2]

Родизоновая кислота, имеющая желтую окраску, образует с Sr +- и Ва +-ионами коричнево-красные осадки, появление которых можно использовать для индикации точки эквивалентности при обратном титровании избытка ЭДТА. Аналогично ведет себя хлораниловая кислота. Нафтоловый пурпуровый и оксиантрахиноны применяются прежде всего в качестве индикаторов при титровании тяжелых многозарядных катионов лантаноидов и актиноидов в сильнокислом растворе. Особенно часто применяют индикатор X VI — ализарин, в который введена сульфогруппа с целью придания растворимости красителю. Растворимость красящего вещества кошенили — карминовой кислоты — обусловлена присутствием в ее молекуле остатка сахара. Ализаринкомплексон можно использовать при комплексонометрическом титровании некоторых металлов в кислом растворе. Это следует особенно подчеркнуть, так как его комплекс с церием (И ) можно применять для фотометрического определения фторид-ионов [60(194)]. [c.67]

Определять марганец можно также обратным титрованием избытка ЭДТА раствором соли кобальта в 50%-ной ацетоно-водной смеси в присутствии КЗСМ [60 (169)]. Обычно применяют также индикацию точки эквивалентности инструментальными методами, как-то кондуктометрическим [54 (32)], фотометрическим [53 (45), 54 (69), 54 (70)], потенциометрическим (с ртутным капельным электродом) [57 (8), 58 (11), 58(12),60(29)] и высокочастотным[54(47)]. [c.230]

Можно достигнуть повышения селективности при определении цинка, если ЭДТА заменить более селективным титрантом. Для этой цели, в первую очередь, используют полиамины, которые реагируют лишь с ограниченным числом катионов. Применение таких титрантов стало- возможным с тех пор, как обнаружилось, что цинкон является весьма селективным индикатором. Рейли и др. [57 (9)] сообщают о применении в качестве титранта треНа. Джонсон [62 (99)] электрометрически титрует р аствором тетраэтиленпент-амина с двумя поляризованными электродами. Для анализа смеси С6 — 2п получил значение комплексон ГЭДТА, так как комплекс кадмия с этим комплексоном значительно более устойчив, чем комплекс с цинком. На этом основано микроопределение обоих металлов фотометрическим методом. Индикацию точки эквивалентности проводят по наклону кривой титрования (см. стр. 99), применяя в качестве индикатора мурексид [63 (И)]. [c.262]

Если в качестве индикаторов хотят применить красители, то для ступенчатого титрования удобно, чтобы один и тот же индикатор реагировал на все металлы, определяемые при последовательном титровании. При применении двух цветных индикаторов желательно, чтобы первый индикатор был одноцветным, т. е. обесцвечивался бы в точке эквивалентности и не мешал распознаванию изменения окраски второго индикатора. При применении двух двухцветных индикаторов для лучшего распознавания точки эквивалентности используют фотометрическую индикацию. Приведем примеры. Кальций в растворе с pH = 10 титруют с мурексидом, после чего фотометрически определяют магний с эриохромом чер [c.142]

Кобальт(II) легко окисляется до перекисью водорода в присутствии комплексона в щелочной среде. При этом с ЭДТА образуется темно-синий окрашенный комплекс Со (ОН) 2 , который при подкислении присоединяет протон и переходит в фиолетовый комплекс Со (Н20) ". При прибавлении основания процесс протекает в обратном направлении. При стоянии акво-комплекс теряет воду и образуется также фиолетово-красный анион Со У , который потом лишь медленно в сильнощелочной среде может перейти обратно в синий гидроксокомплекс. Все комплексные соединения Со являются исключительно прочными и устойчивы даже в сильнокислом растворе, что может быть использовано для определений с повышенной селективностью. Сайо [56 (99)] проводит обратное титрование раствором цинка в кислой среде с гексациано-ферратами(П) и (III) и бензидином, после того как кобальт был окислен в щелочной среде, причем количество перекиси водорода должно быть строго определенным. Нерезкая точка эквивалентности получается в том случае, если недостаточно точно подобрано необходимое для окисления Со количество Н2О2. При обратных титрованиях Киннунен [57 (137)] применяет раствор соли тория или таллия (III) с ксиленоловым оранжевым. В обоих методах количество определяемого Со сильно ограничено, так как интенсивная окраска комплекса Со легко перекрывает изменение окраски индикатора в точке эквивалентности. Поэтому Флашка предлагает фотометрическую индикацию (см. ниже). Удобно также пользоваться флуоресцентными индикаторами. Особый интерес представляет собой определение Со в присутствии N1 и раздельное определение смеси N1—Со, которые обсуждаются в разделе, касающемся определения никеля. [c.242]

При частичном маскировании, когда К т и ATm y удовлетворяют неравенству (4.81), но меньшая константа /См у > 1 Ю (1 См уСм 5), при комплексонометрическом титровании сначала образуется комплекс МУ и при добавлении эквивалентного количества комплексона на кривой титрования наблюдается первый скачок рМ, соответствующий полному переходу катиона М в комплексонат МУ. При дальнейшем титровании, когда все количество вторго катиона М также переходит в комплексонат М У, на кривой титрования наблюдается второй скачок рМ, отвечающий полному переходу в комплексонаты обоих катионов. Однако такое последовательное титрование с применением визуальных индикаторов часто оказывается неэффективным вследствие того, что окраска одного индикатора мешает наблюдению за изменением окраски другого. Поэтому при последовательном титровании индикацию конечных точек титрования целесообразнее проводить с помощью потенциометрических или фотометрических методов. Но и визуальное титрование можно провести успешно, если для индикации промежуточных конечных точек применять специфические одноцветные индикаторы, которые при дальнейшем титровании на окраску раствора практически не влияют. Эффективлость достигаемых результатов при этом можно увеличить, сочетая избирательное маскирование и демаскирование. Демаскирование проводят, понижая pH раствора и вводя посторонние ионы, разрушающие комплекс ранее замаскированного или связанного комплексоном катиона. [c.131]