ИСПОЛЬЗОВАНИЕ РАСТВОРИТЕЛЯ В КАЧЕСТВЕ ИНДИКАТОРА

Оттитровать в неводной среде соли галогеноводородных кислот органических оснований можно и без помощи ацетата ртути (II). Для этого в качестве растворителя используют смесь муравьиной кислоты и уксусного ангидрида в соотношении 1 20. Такое сочетание растворителей повышает основность растворов и позволяет выполнить титрование с использованием в качестве титранта хлорной кислоты (индикатор — кристаллический фиолетовый), например, эфедрина гидрохлорида и дефедрина. В других случаях к указанной смеси прибавляют бензол, например, при определении этмозина и этацизина и др. Не требуется добавления ацетата ртути и при определении некоторых солей органических оснований (например, аминазина) с использованием в качестве индикатора малахитового зеленого (растворитель уксусный ангидрид, титрант — 0,1 М раствор хлорной кислоты). [c.142]

Типичным примером реакции, на которой основано определение таких соединений, может служить реакция титрования медицинских сульфамидов. Эти соединения растворяют в основном растворителе (например, в диметилформамиде) и титруют раствором метилата калия в смеси бензола с метанолом с использованием в качестве индикатора тимолового синего. Конечная точка титрования соответствует окончанию реакции [c.335]

Люминесцентные вещества при использовании в качестве индикаторов обнаруживают некоторые недостатки. Большинство из них разрушается и теряет чувствительность при солнечном освещении и в тепле. Этот процесс еще не вполне ясен, но имеются некоторые данные, показывающие, что остающаяся после испарения жидкого растворителя основная краска довольно светоустойчива, но быстро разрушается при нагревании [47]. Анализу мешают частицы пыли и растительные вещества. При непосредственном анализе люминесцентных красок в растительных про- [c.120]

Вместо органических растворителей в качестве индикатора, указывающего на присутствие иода, может быть использован раствор крахмала, окрашивающийся иодом в синий цвет. [c.374]

Установка титров растворов кислот по карбонату натрия. Навеску около 0,25 г х. ч. карбоната натрия, высушенного при 270— Э00°С, помещают в фарфоровую чашку, прибавляют несколько ка пель безводной уксусной кислоты для превращения карбоната в ацетат, выпаривают досуха на водяной бане, остаток растворяют, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем до метки. Часть раствора (10 мл) переносят в стакан для титрования, добавляют 20 мл растворителя и титруют визуально или потенцио-метрически. Для установки титров рекомендуется пользоваться тем же методом, что и для последующих титрований определяемых веществ. В качестве растворителей при установке титров желательно использовать те же растворители, что и для последующих определений. В случае, если установочное вещество не растворяется в этом растворителе, титр устанавливают в уксусной кислоте или в гликолях с добавлением углеводородов При использовании уксусной кислоты в качестве индикатора применяют кристаллический фиолетовый до перехода синей окраски в сине-зеленую. При использовании гликолей в качестве индикатора применяют метиловый оранжевый, метиловый красный или тимоловый голубой до перехода канареечно-желтой окраски в ярко-розовую. Для увеличения резкости изменения окраски можно прибавить небольшое количество хлороформа или фенола. [c.84]

Стейнер и Гилберт [53а], продолжая свои прежние работы, построили еще три новых шкалы кислотности с использованием в качестве растворителя смесей вода — диметилсульфоксид, метанол — диметилсульфоксид и самого диметилсульфоксида. Все три системы построены по отношению к стандарту, в качестве которого взят разбавленный водный раствор. Для верхней части каждой шкалы в качестве индикатора применяли калиевые основания. Эти три шкалы можно связать друг с другом, если сделать естественное предположение, что рКа трифенилметана одно и то же в чистом диметилсульфоксиде, в диметилсульфоксиде, содержащем 0,11 вес.% воды, и диметилсульфоксиде, содержащем 0,02 вес.% метанола. Шкалы совпадают в пределах 0,5 единиц рК в интервале 12 единиц р . В целом они охватывают интервал в 18 единиц рК, поэтому очень удобны для сравнения кислотностей многих С — Н-кислот и других кислот, в табл. 24 приведены данные, относящиеся к этим шкалам. [c.51]

Опубликованные об электрофорезе водорастворимых красителей статьи посвящены в основном не красителям для текстильных материалов, а индикаторам и красителям для бактериологических исследований. Применялись органические растворители для изучения миграции Эозина, Метиленового голубого. Жирового красного О и Ализаринового синего смеси абсолютный этанол-ле-дяная уксусная кислота) [126]. Эозин V был разделен на три компонента на бумаге ватман № 1 при градиенте потенциала 3,5 В/см за 2—15 ч с использованием в качестве электролита 0,1 н. аммиак (pH 11,1) [127]. Исследовано также поведение краски Райта (Эозин + Метиленовый голубой), Кристаллического фиолетового и Фуксина, которые разделили непрерывным электрофорезом на ряд фракций. Разделена смесь Метилового оранжевО го и Фенолфталеина [124]. Применен непрерывный электрофорез для разделения Бромфенолового синего и Крезолового красного [124]. Описано хроматографическое и электрофоретическое раЗ деление многих сходных веществ, а также интересный процесс для проверки наличия добавок, иллюстрированный на парах таких красителей, как Оранжевый II — Метиленовый голубой и Амидо-черный — Фуксин [128]. Разделены акридиновые красители в 0,1 н. соляной кислоте при градиенте потенциала 8 В/см за 1— [c.98]

В работе таким путем была оценена скорость диффузии Н -ионов в вискозное волокно. Измерение расстояния до точки К широко используется при выяснении замедляющего действия модификаторов на скорость диффузионных процессов при формовании вискозного волокна. Для изучения диффузионных процессов при формовании полиакрилонитрильного волокна в органических растворителях в качестве индикатора был использован хлорид кобальта, синяя окраска которого в присутствии воды меняется на красную [c.188]

ПИЯХ ВОЗМОЖНО при использовании адсорбционных индикаторов в растворах с pH, обеспечивающим устойчивость коллоидных астворов хлорида серебра в смеси растворителей спирта и аце-хона. Установлено, что в кислых ацетоновых растворах в качестве индикатор а применим также дитизон [74]. [c.361]

Метод нейтрализации. Карбоновые кислоты легко определяются титрованием, щелочью. Необходимым условием при этом является их достаточная способность к ионизации. При правильном выборе органического растворителя и индикатора, у которого зона перехода окраски соответствует точке эквивалентности, илн при использовании другого метода определения конечной точки титрования — электрометрического — можно определять помимо карбоновых кислот другие вещества, способные отдавать протоны. Наряду со щелочами в безводной среде в качестве титрантов используются прежде всего растворы метилатов щелочных металлов или четвертичных аммониевых оснований. [c.142]

При использовании пламени в качестве атомизатора измерения ведут следующим путем. Лампу с полым катодом подключают к источнику питания и устанавливают силу тока, обеспечивающую стабильную работу лампы. Затем подводят питание к фотоумножителю, усилителю и индикаторному прибору. Поджигают пламя при оптимальной скорости подачи горючего газа и окислителя, вводят в пламя растворитель (бидистиллят) и устанавливают нуль прибора на шкале индикатора. После этого анализируют эталонные растворы, вводя их в пламя в порядке возрастания концентраций. [c.370]

Органические вещества основного характера с сильной тенденцией к образованию карбониевого попа снижают кислотность среды и могут поэтому титроваться потенциометрически кислотой с использованием в качестве индикатора электрода, отмечающего кислотность. Стеклянный электрод подходит для подобных титрований спиртов основного характера хлорной кислотой в ледяной уксусной кислоте [1070]. Аналогичные потенциометрические титрования были также проведены в других растворителях [165] (разд. 4.1.5). [c.41]

Для определения константы диссоциации этого комплекса в водном растворе /Сс=[НВ2][К]/[К-НВ2] была выполнена серия опытов следующего типа [50]. 1 г бензойной кислоты и точно взвещенное количество кофеина помещали в бутыль со стеклянной пробкой. Затем туда добавляли 50 мл воды и 50 мл скелле-зольва-С (продажный растворитель, который не смешивается с водой). Бутыль, содержащая эти вещества, непрерывно встряхивалась при постоянной температуре 0° С в течение 2 ч. Затем из каждого слоя отбирались пробы и титровались спиртовым раствором гидроокиси калия с использованием а-нафтол-бензоина в качестве индикатора. Концентрация бензойной кислоты (свободной НВг и связанной К-НВг) в водном слое, исправленная на диссоциацию НВг, составляла 20,40-10 моль-л". Общая концентрация бензойной кислоты (НВг) в слое скеллезольва-С была равна 28,43 Ю-з моль л . Коэффициент распределения Кс1 бензойной кислоты между водой и скел-лезольвом-С определялся в специальном опыте [c.75]

Титрование в неводных растворителях может быть проведено как с индикатором, так и потенциометрически с использованием в качестве индикаторного стеклянного или других обратимых к протону электродов. [c.126]

Первое сообщение о возможности применения каталиметрически термометрического титрования появилось в процессе изучения ряда неводных растворителей с целью выяснения пригодности их для проведения термометрического титрования фенолов. Воган и Свисенбэнк [2] сообщили, что при титровании ацетона спиртовым раствором гидроокиси щелочного металла или раствором четвертичного аммониевого основания выделяется большое количество тепла. Позднее они заметили, что этот эффект имеет место только после оттитровывания любого кислотного вещества, растворенного в ацетоне. Основываясь на этом наблюдении, они провели работу по изучению возможности использования ацетона в качестве индикатора в термометрическом титровании органических кислотных веществ. [c.112]

Фриц и Фриланд рекомендуют в качестве индикатора для прямого титрования ализарин-З-сульфонат натрия (ализарин красный S) при использовании 30—40%-ного спирта в качестве растворителя. Разработана методика быстрого титриметри-ческого определения сульфата при использовании колонки с катионитом для удаления мешающих катионов. Правда, при этом не удается избежать ошибки вследствие соосаждения анионов, но для массовых анализов метод представляется нам многообещающим. [c.244]

Хотя соли амидов можно получать с использованием безводной HF/BF3 [171], для значительного протонирования в растворе нужны умеренно или очень сильные кислоты, где требуется при-.менение функций кислотности. Установлено также, что протонирование большинства амидов (первичных, вторичных и третичных) описывается особой функцией кислотности, обозначаемой символом Яа. функция Яа была вычислена для нескольких минеральных кислот с использованием замещенных бензамидов в качестве индикаторов. Обобщенные данные по водной H2SO4 и водной НС1 при 25 °С приведены Хомером и Джонсоном [149], а величины Яа для водной H IO4 при 25 °С были представлены в работе [175]. Важной характеристикой величин Яа является их слабая зависимость от кислотности растворителя, что указывает на то, что степень связывания протона амидами с увеличением кис- лотности значительно ниже, чем для большинства других слабых оснований (например, первичные амины используются для определения Яо). Эти различия вытекают в основном из очень сильного высаливания амид-катиона (83), которое можно качественно интерпретировать как доказательство того, что амид-катионы сильно сольватированы [176]. [c.439]

Одна из основных реакций гидридсиланов — взаимодействие их с гидроксил- и карбонил содержащими органическими соединениями. Механизм и кинетика этих процессов зависят от природы заместителей у атома кремния в ор-ганосиланах, природы реагента, катализатора, растворителя и других факторов. Так, при взаимодействии триалкилсиланов со спиртами в присутствии алкоголятов щелочных металлов протекает реакция дегидрокопденсации с образованием соответствующих алкоксисиланов [2]. Скорость этого процесса возрастает с увеличением ионного радиуса щелочного металла, полярности среды и уменьшением длины и разветвленности радикала у атома кремния. Как было установлено методом радиоактивных индикаторов, реакция Кз81Н со спиртами при использовании в качестве катализаторов алкоголятов щелочных металлов является ионной и протекает по типу нуклеофильного замещения 8 2 по Ингольду—Хьюзу) [3] [c.279]

Количественные определения проводят на тонком слое силикагеля, нанесенном на стандартные стеклянные пластинки. Качественный анализ веществ можно осуществлять на слайдах (слое силикагеля, нанесенном на предметные стекла), а также на силуфольных пластинках (Чехословакия), имеющих в своем составе флуоресцентный индикатор. Эти пластинки в качестве подложки имеют картон и фольгу. Наличие картона исключает возможность использования растворителей, содержащих воду. В силуфольных пластинках связующим веществом служит крахмал, поэтому при работе с такими пластинками нельзя проводить идентификацию парами иода. [c.6]

Удобство описанного метода определило его интенсивное использование. В качестве растворителей можно использовать также изооктан и четыреххлористый углерод, а для титрования - бензиламин [30]. В этой же работе было показано, что в отличие от сульфата никеля, для которого титрование занимает практически 15-30 мин, для алюмосиликатов во избежание адсорбции амина на некислотных участках поверхности требуется 2-3 дня. Поэтому, чтобы удостовериться в отсутствии заметного избытка адсорбированного амина, в конце титрования надо добавить каплю 0,05 н. раствора трихлоруксусной кислоты в бензоле. Однако титрование в течение 2 -3 дней неудобно. Бенези [31] изменил технику титрования индикатор можно прибавить к суспензии катализатора в -бутиламине после установления равновесия и определить конечную точку титрования серией последовательных опытов. Эта методика имеет ряд преимуществ 1) конечную точку титрования каждого катализатора можно найти даже с 10 индикаторами, затратив лишь ненамного больше усилий, чем на один индикатор 2) равновесие к-бутиламина и катализатора может быть достигнуто в отсутствие следов воды, что трудно осуществить в процессе титрования 3) равновесие при добавлении индикатора устанавливается быстрее, чем при добавлении амина, так как в последнем случае должно произойти замещение на поверхности сильно адсорбированных молекул индикатора. [c.24]

Такого же типа объемные определения в макромасштабе с использованием алюмогидрида лития были описаны несколькими исследователями. В качестве растворителя применяли тетрагидрофуран или диметиловый эфир этиленгликоля Конечную точку определяли либо потенциометрически, либо визуально с 4-фенилазодифениламином в качестве индикатора. Смолл 2в сообщает, что концентрация 0,2 н. раствора алюмогидрида лития уменьшается более чем на 10% за 6 дней, даже если реактив хранится в атмосфере азота. Трудности приспособления этого метода к микромасштабу, по-видимому, непреодолимы. [c.180]

В зависимости от силы оснований в качестве индикатора может быть использован 0,3%-ный раствор тимолового синего в диметилформамиде или 0,1%-ный раствор конго красного в метиловом спирте К — 10 —10" или 10 —10 ). В присутствии тимолового синего можно титровать триэтиламин [К = 5,7 "10 ), N,N-димeтилэтaнoлaмин (1,6 >10 ) и К-этилморфолин (3,1 -К) ), а в присутствии конго красного — у-пиколин (1,1-10 ) и диметиланилин (1,6-10 ). Титрование лучше проводить 0,01 и. раствором хлорной кислоты в метилцеллозольве, а не раствором хлористого водорода в этом же растворителе. Если для потенциометрического титрования использовать хлористый водород в метилцеллозольве, то кривая титрования становится более пологой, а окраска тимолового синего изменяется нечетко вследствие наличия в смеси ациламида. [c.348]

Воган и Свисенбэик в работе по органическим индикаторам [7,с 594] предложили новый вариант использования вторичного подъема температуры анализируемого раствора. Если к первоначальной системе аА- -- -ЬВ- -сС прибавить вещество , обычно как растворитель для А и В, которое способно реагировать с молекулами С только после завершения реакции аА- -ЬВ сС, и, если теплота реакции веществ Е и С намного больше теплоты реакции молекул Л и С, то наклон кривой в конечной точке титрования для первой реакции сильно изменится. В качестве примера на рис. 8 показан эффект использования ацетона в качестве растворителя при титровании фенола гидроокисью натрия. [c.19]

Для титрования оснований в качестве сред довольно широко используются также гликолевые растворители, которые обладают более кислыми свюйствамм по сравнению с водой и спиртами [3]. Для уменьшения вязкости и повышения растворяющей способности к гликолям прибавляют спирты, углеводороды и кетоаы. Содержание гликоля может варьироваться в пределах от 15 до 70%, но стандартной растворяющей средой является смесь 1 1 (по объему). Наиболее часто применяют смеси этиленгликоля или про-пиленгликоля с изопропиловым или н-бутиловым спиртами. Хлороформ по сравнению со спиртами улучшает растворимость многих соединений и увеличивает резкость перехода окраски индикаторов. При использовании хлороформа используют пропиленгли-коль, так как с зтиленгликолем хлороформ не смешивается. [c.80]

Хердис и Ромейер провели тщательное сравнительное исследование цератного и перманганатного методов, а также абсолютного гравиметрического метода, основанного на определении потери в массе при каталитическом разложении перекиси водорода. При использовании Се в 2 и. азотной кислоте в качестве реагента и 1,2 н. хлорной кислоты в качестве растворителя пробы, а также при титровании раствором Се в 2 н. серной кислоте с применением 0,6 н. серной кислоты для растворения пробы результаты согласуются с данными перманганатного метода в пределах 0,1% и с расчетными данными абсолютного метода в пределах 0,03%. При титровании в азотной и хлорной кислотах нитроферроин дает лучшие результаты, чем ферроин, так как он в меньшей степени подвержен окислению возникающими местными скоплениями избыточного церия (IV). Вблизи конечной точки окисленная форма индикатора восстанавливается с трудом. При титровании в сернокислой среде переход окраски нитроферроина происходит при слишком высокой величине потенциала окраска ферроина исчезает очень медленно, поэтому вместо того чтобы проводить титрование без индикатора, используя окраску ионов самого Се , все же предпочтительнее пользоваться ферроином. Баер и Штейн показали, что при употреблении очень чистого Се стехиометрические соотношения точно выполняются. При титровании же церием обычной реактивной квалификации в случае избытка перекиси водорода имеет место ошибка в результате каталитического разложения перекиси водорода однако если в избытке находится церий (IV), то результаты всегда оказываются очень точными. [c.424]

Этот вывод был впервые сформулирован Гассом и Кольтгофом еще в 1940 г. [379], однако лишь недавно метод был успешно использован для определения воды в некоторых органических растворителях. Причем знать соответствующие константы, входящие в формулу (У.З), необязательно, так как для расчета содержания воды используется более простой способ калибровочных графиков. Например, авторы [380] определяли влажность ацетона с помощью дитизона в качестве цветного индикатора. Оказалось, что кето-еноль-ное равновесие, определяющее окраску раствора дитизона, зависит от небольших концентраций воды. Измерения проводили при длине волны 608 нм. С ростом концентрации воды поглощение на указанной волне уменьшается. При небольших концентрациях воды калибровочный график близок к прямой. Чувствительность метода около 0,02%. Метод применим в присутствии солей, не реагирующих с ди-тизоном. [c.165]

Использование экстракционных реагентов и их внутрикомплек-сных соединений как индикаторов известно давно. Нанример, дифенилкарбазон применяли при титровании цинка ферроцианидом и никеля цианидом [676]. В качестве растворителей иснользовали смесь (1 1) амилового онирта с СС14 (при определении цинка) и чистый амиловый спирт (при определении никеля). Оба внутрикомплексных соединения — и цинка, и никеля — красного цвета. [c.213]

При использовании Ц. в органическом синтезе (капролактама и др.), а также в качестве растворителей необходимо проведение санитарно-гигиенических и инженерно-технических мероприятий, предусматривающих механизацию, автоматизацию и рационализацию технологических процессов, эффективную местную вытяжную и общеобменную вентиляцию. В целях обеспечения безопасности труда — сигнализация довзрывоопасных концентраций циклогексана применение стационарных сигнализаторов (СВК-ЗМ1, СТХ-1У4, Щит-1 У4 , Термо-У4 ) и переносных приборов (индикатор взрывоопасности переносный ИВП-1.У1.1). [c.78]

Меры профилактики. Объединение в одном блoIie и автоматизация анализов и процессов преобразования углеводородов, управление технологическими процессами из отдельного помещения. Изменение резервуарного хозяйства за счет укрупнения емкостей и максимальной герметизации. Осуществление мероприятий по снижению температуры продуктов, поступающих и хранящихся в резервуарах. Дренирование подтоварной воды из резервуаров и технологических аппаратов. Оборудование технологических установок вытяжной вентиляцией. См. Методические указания по санитарному надзору за условиями труда и состояния здоровья работающих в производстве ароматизированных (высокооктановых) бензинов и ароматических углеводородов в нефтеперерабатывающей промышленности (Уфа, 1970). Периодически отбор проб воздуха под вакуумом на содержание Б., а также по ГОСТ 12.1.014—84 ССБТ. Воздух рабочей зоны. Метод измерения концентраций вредных веществ индикаторными трубками . Определение довзрывоопасных концентраций Б. с помощью стационарах приборов СВК-ЗМ1 (сигнализатор взрывоопасных концентраций) СТХ-1У4 (сигнализатор горючих веществ) ЩИТ-1У4 (многоканальный сигнализатор горючих веществ) СДК-2 (сигнализатор довзрывоопасных концентраций) СВИ-3 (сигнализатор взрывоопасности искровой) и переносных приборов ИВП-1.1У.1 (индикатор взрывоопасности переносный) для анализа Б. на уровне ПДК-ГАММА-М (газоанализатор ионизационного типа). Исключение использования Б. в качестве очистителя, растворителя и разбавителя. Контроль за рецептурой растворителей и разбавителей. См. Санитарные правила проектирования, оборудования и содержания складов для хранения сильно действующих ядовитых веществ (СДЯВ) , утв. М3 СССР 24.06.65 за № 534—65 Правила перевозки грузов (М., 1967) Правила морской перевозки опасных грузов , утв. ММФ СССР 7.05.68. В окрасочных цехах и помещениях, где систематически проводится работа с растворителями — устройство общей или местной приточно-вытяжной вентиляции с шжним или верхним [c.135]

Диазометан обладает почти идеальными свойствами в качестве метилирующего агента для соединений с достаточно высокими кислыми свойствами. Так, он может применяться в органических растворителях, реагирует с большой скоростью и не требует применения катализаторов (исключение составляют спирты) кроме того, в реакции образуется азот, удаление которого, естественно, не составляет проблемы. При использовании диазометана выходы близки к количественным, и он сам служит индикатором, указывающим на окончание реакции. Его взаимодействие с енолами приводит к О-алкилированию. [c.91]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология