Циркония нитрат осаждение фосфат-ионов

Осаждение ионов Р04= проводите следующим образом прокипятите раствор, содержащий катионы III, IV и V групп, до полного удаления сероводорода (под тягой), перенесите в коническую пробирку (емкостью 4 мл) и прибавьте 2—3 кристаллика хлорида аммония затем медленно, тщательно перемешивая, прилейте 10 капель раствора нитрата циркония и раствор аммиака до щелочной реакции по лакмусу. Поместите пробирку на 5 мин. в кипящую баню, прибавьте 6 н. соляную кислоту до кислой реакции по метилоранжевому и затем нагревайте до полного растворения гидроокисей металлов III группы. В осадке останутся Zr(HP04)2 и H2Zr03 центрифугируйте, отделите раствор от осадка и сделайте испытание на полноту осаждения фосфат-ионов (как описано выше). Если установлено, что фосфат-ионы не полностью удалены, то повторите осаждение, прибавив [c.85]

В оптимальных условиях осаждения сульфатов мешают сульфид-, сульфит-, тиосульфат-, хромат-, вольфрамат-, ванадат-, оксалат-, фторосиликат-, нитрит- и фосфат-ионы [835]. Осаждение возможно в присутствии галогенид-, роданид-, нитрат- и арсенат-ионов. Присутствие хлорид-ионов не повышает растворимости осадка, но приводит к адсорбции С1-ионов на поверхности осадка [786]. Несмотря на то, что в работе [835] предложены многочислен ные методики определения сульфатов в чистых растворах, в присутствии фосфатов, в никельсодержащих материалах, двуокиси циркония, водах, метиленовой сини и других объектах, бензидин как осадитель для сульфатов применения не нашел. [c.63]

При содержании значительных количеств циркония или когда требуется высокая точность определения, поступают следующим образом. Прокаленный остаток сплавляют с карбонатом натрия и выщелачивают плав водой. Нерастворимый остаток отфильтровывают, промывают сначала 1 %-ным раствбром карбоната натрия, затем водой и прокаливают. Сплавляют с пиросульфатом, плав растворяют в разбавленной серной кислоте, раствор кипятят и затем осаждают аммиаком. Отфильтрованный осадок от аммиака промывают горячим 2%-ным раствором нитрата аммония, прокаливают и взвешивают в виде В связи с трудностью количественного отделения фосфат-ионов сплавлением с карбонатом и выщелачиванием плава водой, а также удаления солей щелочных металлов однократным осаждением аммиаком обе эти операции целесообразно повторить. [c.642]

Присутствие хлорида, фторида и сульфата аммония тормозит образование осадка, такое же действие оказывают НС1, HF и H2SO4. Мышьяк, селен, кремний, теллур, вольфрам, ванадий, титан и цирконий мешают определению, их мешающее влияние можно устранить, если осаждение проводить в более концентрированных растворах HNO3. Изучали [64] влияние мышьяка и ионов переходных металлов на осаждение, результаты исследований показали, что фосфат можно количественно осадить при 50—70 °С 3,5-кратным по сравнению со стехиометрическим избытком молибдата аммония даже в присутствии эквивалентных количеств мышьяка. С помощью радиоактивных изотопов было показано, что количество осаждающегося As зависит от избытка молибдата аммония и температуры, при которой проводят осаждение. В этой же работе было найдено, что нитрат железа ингибирует осаждение фосфата (так же, как и арсената), нитраты хрома (III), никеля (II) и марганца (II) оказывают меньше влияния на скорость образования осадка. [c.445]