Гравиметрическое определение осаждением аммоний фосфатом

В аналитических целях используют аммоний молибденовокислый для открытия и количественного определения фосфорной кислоты торий азотнокислый — для гравиметрического, титриметрического и колориметрического определения фторидов уранил азотнокислый — для титриметрического определения мышьяка, гравиметрического определения ванадия и как микрохимический реактив на уксусную кислоту и перекись водорода цирконий азотнокислый — для осаждения и отделения малых количеств фосфатов. [c.34]

Магний-аммоний фосфат — одно из наиболее растворимых соединений, применяющихся в количественном гравиметрическом анализе. Это следует учитывать при выполнении аналитических операций. Необходимо сравнительно длительное время для осаждения, чтобы получить осадок постоянного состава. Обычно осадок с раствором оставляют на 4 ч или даже на ночь. Золотавин, Сана-тина и Нестеренко [53] изучали возможность ускорения этого процесса, так же как и процессов образования осадков сульфата бария и оксалата тория и нашли, что замораживание осадка до —18—78°С и затем оттаивание его в горячей воде (60—70°С) приводит к образованию крупного кристаллического осадка, значительно более удобного для гравиметрических целей по сравнению с мелкокристаллическим. Результаты определения MgNH4P04-6H20 показали, что благодаря этому приему продолжительность анализа можно сократить с 7 до 3 ч, при этом точность анализа не уменьшается. [c.443]

Фосфатный метод является одним из первых методов гравиметрического определения циркония [13—15]. Осаждение проводят из раствора, содержащего 10 об. % серной кислоты, нагретого до 40—50° С, 20%-ным раствором фосфата аммония осадитель вводят в большом избытке. Фосфат гафния менее растворим, чем фосфат циркония [14, 16, 20], поэтому гафний также можно определить в виде фосфата. [c.367]

Для определения фосфора предварительно отделяют мышьяк (а также примеси Sb, Sn и Hg) осаждением в кислой среде с помощью сульфида натрия, из фильтрата выделяют фосфор осаждением в виде фосфата магния-аммония, заканчивают определение комплексонометрическим титрованием магния или гравиметрическим методом, прокаливая осадок до нирофосфата магния. [c.203]

При гравиметрическом определении молибдена в форме РЬМо04 концентрация молибдена не должна превышать 0,2 г на 300 мл раствора, осаждение следует производить в присутствии 25—30 мл концентрированного раствора ацетата натрия и 10 мл уксусной кислоты [1001]. Необходимо избегать добавления избытка ацетата свинца. В присутствии фосфата прибавляют 35 г хлорида аммония. [c.160]

Метод, основанный на осаждении циркония в виде гидроксида аммиаком, дает хорош[пе результаты в приложении к растворам чистых солей циркония осадок гидроксида прокаливают до 2гОа. При использовании метода, основанного на осаждении циркония в виде фосфата, осаждение проводят из кислого, нагретого до 40—50°С раствора, содержащего 10% по объему серной кислоты осажденный белый хлопьевидный осадок прокаливают при 1000°С до безводного пирофосфата циркония ггРгО при осаждении фосфатом аммония цирконий отделяют от вольфрама, молибдена, алюминия, марганца, меди и других элементов. В присутствии Н2О2 цирконий отделяют от Т1 (IV) и Nb (V). Для гравиметрического определения содержания циркония используют также купферон, таннин, фениларсо-новую кислоту, миндальную кислоту, иодат калия. [c.142]

Для определения фосфата в виде MgNH4P04 6H20 был разработан метод осаждения из гомогенной среды [59]. Медленное образование ННз по реакции между хлоридом аммония и этилами-ном приводит к медленному образованию в присутствии иона магния осадка. Мешающее влияние кальция устраняют введением молочной кислоты Ре, Т1 и А1 маскируют ЭДТА. При использовании этого варианта гравиметрического метода ошибка определения составляет 0,4%. [c.444]

Полнота осаждения компонента обычно определяется его растворимостью как во время осаждения, так и во время последующего фильтрования и пр01мыва ния осадка. При гравиметрических определениях возможно в результате пересыщения раствора неполное осаждение определяемого вещества. Для умеренно растворимых веществ, таких как двойной фосфат магния и аммония, ощутимая неполнота осаждения будет наблюдаться, если осадок фильтровать сразу же после его образования. Обычно пересыщение уменьшается в присутствии некоторых осадков, при перемешивании раствора, в результате существования тонких царапин на внутренних стенках сосуда, в котором проводят осаждение. [c.214]

Нестехиометричность состава 8-оксихинолината циркония, полученного из аммиачно-тартратного или нитратного раствора в присутствии ацетата аммония, в дальнейшем была подтверждена термогравиметрическим исследованием осадков [360, 760, 800]. Выше уже указывалось, что осадок постоянного состава Zr( 9HeON)4 получается, если осаждение циркония проводить из щавелевокислого раствора (см. стр. 22). Однако ввиду невысокой избирательности 8-оксихинолин почти не применяют для гравиметрического определения циркония, но в сочетании с другими реагентами (фосфатом) его использовали для титриметрического определения циркония метод подробно описан на стр. 108. [c.70]

Обычный гравиметрический метод определения фосфора в природных фосфатах и удобрениях заключается в осаждении Р0 в кислом растворе в виде фосфоромолибдата аммония и переосаж-дении его в виде MgNH4P04 после прокаливания осадка его взвешивают в виде МдгРгО,. Метод является наиболее точным [И, 780]. [c.115]

В настоящее время основные гравиметрические методы определения перхлорат-иона заключаются в осаждении его катионом тетрафепилфосфония [589, 679, 956] или четырехзамещенного аммония [545]. В качестве последнего используют, например, бромид н-тетраамиламмония и хлорид диметилфенилбензиламмония. Все перечисленные соединения образуют с перхлорат-ионом кристаллические соли, малорастворимые в воде и хорошо растворимые в хлороформе. Осадки высушивают при 105—110° С. Этим методом можно определить 1—25 мг перхлорат-иона с относительной ошибкой 1—4% [589, 679]. Кроме перхлорат-ионов осадки с указанными реагентами дают перманганат-, перренат-, перйодат- и хлорат-ионы. Определению мешают также ионы Hg(H), Sn(IV), d(II), Zn(H), Fe(III), o(II), которые осаждаются в виде комплексных анионов [МСУ или [М(8СМ)б] [545]. Хлорат-ион может быть удален кипячением исследуемого раствора с избытком хлористоводородной кислоты [589] или восстановлен бисульфатом натрия до хлорид-иона, который не мешает определению [545]. Мешающее влияние некоторых катионов может быть уменьшено связыванием их в прочные комплексы. Хлорид-, бромид-, нитрат-, карбонат-, оксалат-и фосфат-ионы с перечисленными реагентами не взаимодействуют. [c.34]