Плотность хлоридов молибдена

Имеется несколько вариантов фотометрического определения молибдена тайроном [1]. Все они основаны на измерении оптической плотности нейтрального водного раствора соединения молибдена с тайроном. В таких условиях мешают многие ионы, не реагирующие с тайроном, но подвергающиеся гидролизу в нейтральном растворе. Поэтому целесообразно определять молибден экстракцией соединения из среды с pH — 2 с последующим измерением оптической плотности экстракта при 390 ммк. Особое преимущество этот вариант имеет, когда анализируемый объект содержит железо. Ионы Ре (Н1) образуют с тайроном интенсивно окрашенные соединения, поэтому должны отсутствовать при определении молибдена без экстракции. В экстракционном варианте ионы Ре (П1) в умеренных количествах не мешают, так как образующееся при pH 2 соединение Ре (И1) с тайроном не экстрагируется в присутствии хлорида дифенилгуанидиния. [c.95]

Метод определения рения а-фурилдиоксимом отличается большой чувствительностью и избирательностью. Молибден, вольфрам и ванадий, обычно сопутствующие рению в природных соединениях и сплавах, в соответствующих условиях не мешают определению малых количеств рения а-фурилдиоксимом. Соединение рения с а-фурилдиоксимом, полученное в присутствии хлорида олова (И) и ацетона (24— 26 об. %), при кислотности 0,6—1,0 и. НС поглощает при Хтах 530 нм е = 4,3 10". Раствор реагента в ацетоне поглощает в УФ-об-ласти спектра (220—330 пм) и не мешает измерению оптической плотности комплексного соединения рения. [c.196]

Выделившийся Se снова отфильтровывают, промывают 15—20 мл теплой воды и растворяют в 7 мл горячей смеси кислот (10 мл концентрированной H I и 5—6 капель концентрированной HNOa), переводят раствор в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 2 капли 2%-ного раствора сульфата меди (II), 2 мл 10%-ного раствора желатина и после перемешивания 2 мл 10%-ного раствора хлорида олова (II) в концентрированной НС1. Доводят водой до метки и через 15 мин измеряют оптическую плотность при 470 нм, используя для сравнения раствор холостой пробы. Молибден не мешает при содержании <2 %. Определение в стали 3,3 -диаминобензидином [c.199]

Молибден экстрагируют диэтиловым эфиром при следующих условиях [597]. Прибавляют 1 мл 0,1 М раствора хлорида одновалентной меди в концентрированной соляной кислоте к раствору соединения шестивалентного молибдена в 8,0 М соляной кислоте. Объем не должен превышать 3,0 мл. Добавляют 3,0 мл 3,0 М водного раствора роданида аммония. Роданидные соединения пятивалентного молибдена экстрагируют двумя порциями (по 10 мл) диэтилового эфира. Объединенные экстракты разбавляют эфиром точно до 25 мл. Макоимум светопоглощения находится при 470 ммк, коэффициент молярного погашения равен 19500. Устойчивость окрашенных экстрактов ниже, чем водно-ацетоновых растворов. Оптическую плотность следует измерять в пределах нескольких минут после экстракции, так как она медленно уменьшается. [c.218]

Результаты измерений критической плотности тока пассивации у сталей от 1Х18Н9 до 1Х18Н23 (см. рис. 5) показывают, что с возрастанием содержания никеля постепенно увеличивается и критическая плотность тока пассивации. Молибден в сталях типа Х18Н12М уже при содержании ниже 0,5% очень существенно снижает критическую плотность тока пассивации. Его влияние плавно возрастает с увеличением содержания до исследованных 5,1% (рис. 6), при этом величина /кор. становится существенно ниже величин, устанавливающихся в присутствии ионов хлорида у стандартных типов нержавеющих сталей. Большое влияние на снижение критической плотности тока пассивации имеет и хром при содержании в пределах от 12 до 16% (рис. 7), а также кремний [63, 173]. Так как в пассивном состоянии у нержавеющих сталей наблюдается чаще всего язвенная коррозия, можно во многих случаях величину У ор. п (при потенциале Ец = 0,59 в) считать мерилом стойкости к язвенной коррозии. [c.22]

Этот метод был применен также для обработки молибдена и кремния. Была разработана программа изготовления этим методом деталей электронных устройств. Пленка молибдена была разрезана па мелкие квадраты после ее маскирования при помощи электронного луча. Слой молибдена осаждали па подложку из окиси кремния, и на молибденовую пленку крепили сетку с отверстиями диаметром 0,037 мм. В присутствии паров тстраэтокси-сплаиа при давлении 10 4 мм рт. ст. подложку облучали электронами в течение 1 мни. Плотность тока электронного луча равнялась 1 ма/см2, а энергия электронов составляла 1200 эв. После облучения сетку удаляли и подложку протравливали хлором в течение 1 мин. при давлении 10 4 мм рт. ст. и температуре 300 С. При этой температуре незащищенный молибден быстро образовывал с хлором хлорид молибдена, который испарялся. Была достигнута разрешающая способность 1 мкм. [c.470]

Из 6 н. соляной кислоты молибден (VI) можно извлечь этиловым эфиром. Вероятно, экстрагируются соединения состава М0О2С12. По данным Перрина (см. стр. 579), коэффициенты распределения молибдена быстро возрастают с увеличением концентрации соляной кислоты примерно до 6 н. (плотность 1,1), а при дальнейшем увеличении кислотности также быстро снижаются . При оптимальной кислотности (экстракция равными объемами) извлекается около 70% молибдена. Из органической фазы молибден можно реэкстрагировать при встряхивании с водой. Железо (III) соэкстрагируется с молибденом сообщают, что в присутствии больших количеств железа экстракция молибдена становится более полной. Применяя экстракцию молибдена этиловым эфиром, можно добиться хорошего отделения его от всех тех элементов, которые мешают при определении молибдена роданидным методом с применением хлорида олова (II) (исключение составляют вольфрам, ванадий и, возможно, рений). Если в раствор до экстракции добавить лимонную кислоту, то количества экстрагируемого ванадия уменьшаются до такого значения, при котором он не мешает определению молибдена. Изопропиловый эфир экстрагирует хуже этилового. Сложные эфиры и спирты, как правило, лучшие экстрагенты, чем простые эфиры. Среди ряда опробованных экстрагентов наиболее эффективным оказался трибутилфосфат, при экстракции которым коэффициенты распределения молибдена в 1—2 М соляной кислоте равны 4—65 Метилизобутилкетон (гексон) также пригоден для экстракции. Что касается экстракции одного молибдена, то из бромистоводородной кислоты он извлекается лучше, чем из соляной. [c.576]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология