Метилсукцинимид

Лактамы превращаются в амиды в реакциях с отрывом атома водорода фотовозбужденным бензофеноном в присутствии кислорода [140]. Например, N-метилпирролидон дает N-метилсукцинимид с выходом 60%. Если реакцию проводить в инертной атмосфере азота, то получается замещенный пирролидон I [c.146]

Получение Л/-метилсукцинимида [92]. Раствор Л/-метил акрил амида (54 г) в свободном от тиофена бензоле (250 г) карбонилируют в присутствии Со2(СО)8 (7.5 г) в автоклаве с магнитной мешалкой при 200°С и давлении СО 300 атм. Через 4 ч смесь охлаждают до комнатной температуры и удаляют избыток монооксида углерода. Затем реакционную смесь кипитят 1 ч в токе азота для разложения катализатора, продукт разложения отфильтровывают. Бензол удаляют в вакууме сырой продукт очищают перегонкой. Выход 67,5 г (94%) т. кнп. 90—100°С (1—2 мм рт. ст.) т. пл. 68—69°С. [c.228]

В современных исследованиях с помощью онисанной техники нередко изучают колебания отдельных фрагментов молекул. Так, для 2-бензоил-1,3,4-трифенил-1-циклопентанола были рассмотрены [165] движение целой молекулы (в приближении жесткого тела) и независимые колебания отдельных жестких фрагментов. Оказалось, что трансляционные движения целой молекулы и ее фрагментов приблизительно одинаковы. Напротив, в либрациях есть существенная разница если для целой молекулы они малы, то либрация фенильных групп относительно связей, соединяющих их с циклонентановым кольцом, значительно больше. Аналогичный результат получен в работе [166], где установлено, что отдельные части молекулы 3-фенил-З-бензил- -метилсукцинимида ведут себя как жесткие тела и вместе с тем достаточно интенсивно движутся относительно друг друга. Разумный характер результатов, получаемых в таких исследованиях, показывает, что параметры тепловых эллипсоидов, найденные путем современного рентгеноструктурного анализа и структурной нейтронографии (при достаточно низком значении фактора расходимости), не являются просто подгоночными параметрами и правильно описывают тепловое движение атомов и молекул по крайней мере в качественном отношении. [c.171]

При стоянии на воздухе и свету пиррол подвергается самоокислению с образованием красно-коричневых, затем черных пигментов ( пиррол черный ) [74] скорость окисления возрастает при наличии алкильных заместителей. Точная природа пигментов неизвестна, но начальные продукты реакции, вероятно, очень похожи на те, что образуются при действии пероксидов и перокси-кислот. Так, при действии концентрированного пероксида водорода пиррол с умеренным выходом дает таутомерную смесь 2-ок-со-А - и -А -пирролинов (76) и (77) Л -метил- и 3-метилпирролы превращаются в соответствующие 2-оксо-А -пирролины. 2-Метил-пирролы могут дальше окисляться в гидропероксиды, например (78), или пероксиды [75]. Из черных пигментов выделены также димерные [76] (79а) и тримерные [77] (80) продукты, которые, вероятно, образуются при нуклеофильном присоединении пиррола к 2-оксо-А -пирролинам подобные димерные Продукты можно получать и при автоокислении алкилпирролов [например, (796)] или ЛУ-метилпиррола. Лучший препаративный способ получения 2-оксо-А -пирролинов состоит в окислении пирролов теплым пероксидом водорода в пиридине [78], например по схеме (30). Пербензойная кислота с отличным выходом окисляет Л -метилпир-рол в Л -метилсукцинимид [79] окисление пирролов и алкилпирролов (81) хромовой кислотой [80] приводит к малеинимидам (83) (с потерей а-алкильных групп). [c.354]

Выделение К-метилсукцинимида доказывает присутствие пирроли-динового кольца в молекуле тропина. [c.967]

Получение 1,2-диметил-Д -пирролинона-5-[70]. Реакция проведена с 1 молем N-метилсукцинимида в 1 л бензола и 1—2 молями реактива Гриньяра. Реакционная смесь оставлена на 1—2 дня. Осадок растворен в 20%-ной серной кислоте при —20° С, Бензольноэфирный слой отделен от водного, растворитель отогнан, и из остатка отогнан с водяным паром пиррол (до отрицательной пробы в дистилляте). Водный раствор в колбе соединен с первоначально отделенным водным слоем. После насыщения поташом продукт реакции экстрагирован спиртом. Спиртовый раствор высушен поташом к остатку после отгонки растворителя добавлен эфир, причем выделились кристаллы 1,2-диметил-Д -пирролинона-б, т. пл. 62—63° С, т. кип. 72° С/12 мм. [c.290]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология