Пербензойная кислота

Полученная таким путем пербензойная кислота достаточно стойка, особенно если ее хранить в темноте и на холоде. Образ д, хранившийся во влажном хлороформном растворе, показал нижеприводимые изменения в содержании активного кислорода. [c.339]

Реакция присоединения кислорода к двойным связям непредельных соединений осуществляется преимущественно действием пербензойной кислоты на раствор этих соединений в хлороформе - . [c.563]

После выделения серной кислотой пербензойную кислоту можно извлечь из водного раствора подходящим органическим растворителем (например, эфиром или этилацетатом). Даже в тех случаях, когда требуются концентрированные растворы пербензойной кислоты, лучше пользоваться вышеуказанными (или большими) количествами растворителя, а затем концентрировать раствор в вакууме при температуре не выше 30—35" . Перед упариванием раствор можно высушить, но это не является необходимым. Единственным удовлетворительным осушителем является безводный сульфат натрия. Хлористый кальций иногда вызывает неожиданное разложение пербензойной кислоты. [c.339]

Пербензойная кислота может быть получена действием метила-та или этилата натрия на перекись бензоила с последующим подкислением разбавленной серной кислотой из хлористого бензоила, перекиси водорода и перекиси натрия из бензальдегида и уксусного ангидрида в ацетоне и атмосфере кислорода . [c.340]

В колбе Эрленмейера емк. в 500 мл (примечание 1) растворяют 5,2 г (0,22 гр.-ат.) натрия в 100 мл абсолютного метилового спирта при умеренном охлаждении. Полученный раствор метилата натрия (примечание 2) охлаждают до —5 с помощью охладительной смеси. Затем готовят раствор 50 г (0,21 мол.) чистой продажной перекиси бензоила (т. пл. 104° примечание 3) в 200 лл хлороформа (примечание 4). Этот раствор охлаждают до 0° и немедленно добавляют его к раствору метилата натрия (примечание 2) при взбалтывании и охлаждении с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 0°. Смесь держат 4—5 мин. в бане со льдом и солью, непрерывно взбалтывая ее. Она становится похожей на молоко, но осадка не выпадает. После этого реакционную смесь переносят в литровую делительную воронку натриевую соль пербензойной кислоты экстрагируют 500 воды, содержащей большое количество мелко раздробленного льда (примечание 5). Хлороформный слой отделяют и водный слой дважды экстрагируют холодным хлороформом, порциями по 100 мл, чтобы удалить метиловый эфир бензойной кислоты. В водном слое содержится натриевая соль пербензойной кислоты. Для того чтобы выделить пербензойную кислоту, к раствору добавляют 225 мл холодной 1-н. серной кислоты, после чего его трижды экстрагируют холодным хлороформом, порциями по 100 мл (примечание 6). Соединенные хлороформные вытяжки дважды промывают водой, порциями по 50 мл, и хлороформный слой тщательно отделяют. [c.337]

Объем влажного, похожего на молоко, хлороформного раствора составляет около 308 мл по данным иодометрического титрования он содержит 23,5—24,5 г пербензойной кислоты (82,5—86% теоретич. примечания 7, 8, 9). Единственной примесью во влажном растворе является вода поэтому раствор может применяться как таковой во всех тех случаях окисления, которые проводятся в присутствии воды. [c.337]

Для получения кристаллической пербензойной кислоты влажный хлороформный раствор сушат небольшим количеством безводного сульфата натрия в течение 1 часа (примечание 6). Затем сульфат натрия отфильтровывают и промывают сухим хлороформом. Из фильтрата хлороформ полностью удаляют в вакууме, пропуская через капилляр углекислый газ. Белый или светложелтый [c.337]

Метилат натрия предпочитают этилату натрия вследствие того, что он лучще растворим в избытке спирта и не выпадает в осадок, если только раствор не охлаждать ниже —5 . В случае применения этилата натрия натриевая соль пербензойной кислоты немедленно выпадает в осадок в виде белого порошка при прибавлении этилата натрия к хлороформному раствору перекиси бензоила. В случае метилата натрия раствор становится похожим на молоко, но осадка не выпадает, [c.338]

Необходимо работать как можно быстрее, поддерживая температуру, близкую к 0 , путем добавления мелких кусочков льда, особенно — до выделения свободной кислоты из натриевой соли. Если эти требования не соблюдать, то результаты получаются весьма неопределенные, тогда как при правильном соблюдении описанных выше условий выход пербензойной кислоты неизменно составляет 82—86% теоретического. [c.339]

Выход вычислен на основании содержания перекиси бензоила в исходном материале. Приведенные выше указания могут быть использованы и для синтеза меньших или больших количеств пербензойной кислоты. Опыты, в которых количество взятой перекиси бензоила колебалось от 10 до 250 г, приводили к выходу в 85% теоретического. Лучше всего, однако, работать с 25—50 г перекиси бензоила, ибо тогда опыт может быть завершен в короткое время. [c.339]

Вместо перуксусной кислоты можно пользоваться пербензойной кислотой в этом случае на 500 мл циклогексана прибавляют 80 мл 0,04 молярного раствора перкислоты в циклогексане. Через несколько минут реакционная смесь темнеет и быстро становится интенсивно черной. После этого начинается выделение масла, которое оседает вместе с темными продуктами реакции. Реакция продолжается непрерывно без всякого добавления новых количеств перкислоты, как эго всегда наблюдается, если исходят из циклогексана. По мере уменьшения объема реакционной массы ее пополняют свежим циклогексаном, свободным от ароматических соединений. При сульфоокислении мепазина перкислоту нриходится прибавлять непрерывно в течение всего процесса. Непрерывную подачу перекисных соединений можно осуществить также при помощи газов, для чего кислород перед вводом в реактор пропускают через трехмолярный раствор перуксусной кислоты в уксусной. Этим самым в зону реакции постоянно вносится очень малое количество перуксусной кислоты, достаточное для развития цепной реакции. [c.494]

Количество активного кислорода определяют иодометрическим титрованием, 1—2 г иодистого натрия растворяют в 5Э мл воды и добавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты и 5 лгл хлороформа. К этой смеси при энергичном взбалтывании приливают хлороформный раствор пербензойной кислоты. Выделившийся иод оттитровывают 0,1-н, раствором тиосульфата натрия, 1 мл которого эквивалентен 0,0069 г пербензойной кислоты. [c.339]

При обработке пероксидом водорода или пербензойной кислотой в уксуснокислой среде образуются оксиды азотистых соеданений [c.124]

Другие окислители. Несколько окисляющих реагентов действуют подобно азотной кислоте, пербензойной кислоте и, вероятно, РеаОд. Было установлено, что для получения кокса с добавками мелочи железной руды или колошниковой пыли необходимо предварительное прокаливание окислов железа для уменьшения в них содержания трехвалентных окислов. [c.99]

Вышеприведенная пропись, взятая из Org. Syn. 13, 86, является значительным улучшением в отношении легкости работы, затраты времени и получаемого выхода по сравнению с методом, описанным в oll. Vol., 1,422. Хлороформ является лучшим растворителем для перекиси бензоила по сравнению с эфиром или толуолом. Дальнейшим улучшением является замена этилата натрия метилатом натрия. Метилат натрия лучше растворим в избытке спирта натриевая соль пербензойной кислоты остается в растворе, что ведет к.ее количественному превращению. [c.340]

Пептолиды 2/34, 35 3/924, 930 Пептоны 1/471 3/1115 Пербензойная кислота 3/319 Пербораты 3/979, 980 4/699 Перброматы 1/611, 613 5/922 [c.675]

Миристиновая кислота 274 Пербензойная кислота 337 Триметилуксусная кислота 410 Фенилуксусная кислота 440 Ь-Фурплпроиноновая кислота [c.577]

Синтезы органических препаратов Сборник1 (1949) -- [ c.337 ]

Органическая химия (1979) -- [ c.229 , c.408 ]

Новые окс-методы в аналитической химии (1968) -- [ c.284 ]

Химия свободных радикалов (1948) -- [ c.200 , c.254 , c.258 , c.262 , c.268 ]

Механизмы реакций в органической химии (1991) -- [ c.371 ]

Органикум Часть2 (1992) -- [ c.2 , c.106 ]

Новые воззрения в органической химии (1960) -- [ c.245 ]

Химия мономеров Том 1 (1960) -- [ c.500 ]

Органическая химия (1964) -- [ c.457 ]

Начала органической химии Книга 2 (1970) -- [ c.553 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология