Никель III окись, титрование

Определению марганца персульфатным методом мешает высокое содержание хрома (выше 1,5—2%) и кобальта, вызывающих окраску раствора, на фоне которой трудно установить конец титрования. В этом случае для отделения марганца от хрома, железа, алюминия, вольфрама и других металлов применяют окись цинка, которая осаждает указанные металлы, а в растворе остаются марганец, кобальт и никель. [c.324]

При определении марганца в солях (в отсутствие свободной кислоты) окись цинка может быть заменена растворимыми солями цинка — сульфатом или хлоридом. Этот метод прямого титрования применяют при определении марганца в сплавах, рудах, шлаках. Определению марганца мешают никель, кобальт, ванадий. [c.249]

Окись октеиа-1 получена эпоксидированием октеиа-1 гидроперекисью изо--бутана и выделена ректификацией с коицеитрацией 99 вес.%. Скелетный никелевый катализатор получен выщелачиванием А1—сплава, содержащего, вес.% алюминия — 52,5 1,5 никеля — 45,5 1,5 титана — 2,5 0,3. Перед началом опыта катализатор активировали в токе водорода при 150° в течение 60 мин. Гидрирование окисей проводили в реакторе из нержавеющей стали объемом 40 мл с обогревом циркулирующим маслом и с перемещиванием встряхиванием. Давление поддерживалось постоянным, за ходом реакции следили по количеству поглощенного водорода [2]. Продукты реакции анализировали на содержание спиртов хроматографически [2]. Окись определяли методом прямого титрования [1]. [c.33]

Окислы, приведенные в табл. 95, которые реагировали неполностью, обрабатывали ледяной уксусной кислотой при 60° [4]. При этом только РЬО переходил в раствор. При последующем титровании реактивом Фишера на 1 моль окисла расходовалось 0,997 моля иода. Окись никеля растворялась частично, и при титровании было получено значение, эквивалентно 0,35 моля воды на 1 моль окисла. Окислы железа и алюминия не растворялись в реактиве к не вступали в реакцию. Не было достигнуто успеха и при применении ВРз - 2СНзСООН или дихлоруксусной кислоты в качестве реакционных сред. [c.253]

Дополнительные сведения об эффективной величине кислотности и о природе кислотных центров (льюисовского типа) можно получить на основании тщательного анализа данных, приведенных на рис. 3. Как видно из рисунка, максимумы скорости превращения не совпадают с максимумом кислотности. В том случае, если бы реакция катализировалась кислотами как бренстедовского, так и льюисовского типа, максимальная скорость реакции должна была бы наблюдаться при максимальной кислотности, получаемой при титровании амином (при условии, что рассматривается эффективная сила кислотных центров). Действительно, как нами было показано-ранее, в случае реакции деполимеризации паральдегида, которая, как известно, катализируется не только бренстедовскими ( [2804, ССЦСООН и др.) [12], но также и льюисовскими (Т1С14, А1С1з, ЗпС14 и др.) [13] кислотами, максимум скорости реакции совпадает с максимумом кислотности (см. рис. 4) [14, 15]. Скорость реакции полимеризации пропилена на никель-сульфатных катализаторах также хорошо согласуется с суммарной величиной бренстедовской и льюисовской кислотности при силе кислотных центров +1,5 [16]. Однако при изомеризации а-пинена в камфен на тех же самых катализаторах максимум скорости реакции не совпадал с максимумом кислотности [17]. В случае использования сульфата никеля максимальная кислотность при любой силе кислотных центров наблюдается при температуре прокаливания 350° С, а максимальная скорость реакции — на образце, предварительно прокаленном при 250 С (см. рис. 4). Подобное явление наблюдалось также при изомеризации бутена-1 в бутен-2 на сульфате никеля, нанесенном на окись кремния [18]. В реакции превращения хлористого метилена максимальную каталитическую активность показали образцы сульфата никеля, прокаленные при 400 С (см. рис. 3). Эта температура на 50° С превышает температуру, при которой наблюдается максимум кислотности. Наблюдаемое расхождение можно объяснить, принимая во внимание природу кислых центров сульфата никеля. На основании результатов, полученных при изучении новерхности сульфата никеля методами ИК-спектроскопии, рентгеновским, ЭПР и др. [19], пришли к выводу, что кислотные центры сульфата никеля характеризуются наличием ионов никеля с одной незаполненной орбиталью, которые проявляются в неполностью дегидратированной, метастабильной, промежуточной структуре б) (см. стр. 383). Образующаяся конфигурация является промежуточной формой между моногидратом (а) и ангидридом (е). Эта свободная орбиталь и возникающее сродство к электронной паре и объясняет льюисовскую природу кислотности сульфата никеля и его каталитическую активность. [c.382]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология