Динитробензоил хлорид

В пробирке смешивают 0,3 г амина с 10 мл 2 н. раствора гидроксида натрия, прибавляют 0,5 г хлористого бензоила или 3,5-динитробензоил хлорида. Смесь закрывают пробкой и встряхивают до исчезновения запаха хлорангидрида, время от времени нагревая пробирку на водяной бане. Выпавший осадок отделяют, промывают водой и перекристаллизовывают из разбавленного спирта (определяют темп. пл. полученного ациламида). [c.214]

Ход определения. К 2 мл испытуемого сложного эфира прибавляют 2 капли концентрированной серной кислоты и 1,5 г 3,5-динитробензоил-хлорида. Если температура кипения анализируемого вещества ниже 150° С, то смесь нагревают осторожно с обратным холодильником, если температура кипения выше, то нагревание ведут в течение 30 лшн до 150° С на масляной бане в открытой колбе. Реакционную смесь охлаждают, растворяют в диэтиловом эфире, эфирный раствор промывают 5%-ным раствором соды и водой для удаления избытка кислот и после отгонки эфира перекристаллизовывают остаток 3,5-динитробензоата из лигроина, петролейного эфира или толуола. Спирт идентифицируют по температуре плавления 3,5-динитробензоата. [c.158]

В оксиаминокислотах гидроксил становится значительно более инертным. Число известных О-производных оксиаминокислот сравнительно невелико. Они приведены в табл. 3. Такие активные ацилирующие агенты, как кетен, фенилизоцианат, п-нитробензоилхлорид, 3,5-динитробензоил-хлорид и другие, не вступают в изученных до сих пор условиях в реакцию с оксиаминокислотами. [c.327]

Спирты выделяют из тканей при помощи любого метода экстракции или перегонки описанных в разделе А. Поскольку спирты нейтральны, их можна отделить от низших жирных кислот путем перегонки или экстракции иа щелочного раствора, а от аминов — путем перегонки или экстракции из раз-бавленных кислот. Точно так же их отгоняют или экстрагируют из бисуль-фитных растворов для отделения от карбонильных соединений и из водного раствора ацетата ртути для отделения от тиолов и сульфидов. Обработки такого рода могут вызвать ряд осложнений гидролиз кислотой или щелочью, например, приведет к высвобождению связанных спиртов из эфиров. Спирты можно выделять в виде нерастворимых в воде производных, причем для этой цели наиболее удобны фталаты [89] и 3,5-динитробензоаты [49]. Из этих соединений спирты выделяют гидролизом. Мекке и Де-Фриз [75] удаляли спирты из концентрата коньяка, обрабатывая его 3,5-динитробензоил-хлоридом до анализа методом ГЖХ. [c.284]

Хлор-З,5-динитробензоил-хлорид ТУ ВЗ 98-65 [c.58]

Для идентификации их можно расщеплять с помощью иодисто- или бромистоводородной кислот, а образующиеся при этом галогеналканы переводить в S-алкилизотиурониевые соли. В случае симметричных ди-алкиловых эфиров их можно обрабатывать также 3,5-динитробензоил-хлоридом в присутствии хлорида цинка, расщепляя таким образом простую эфирную связь и получая 3,5-динитробензоат соответствующего спирта. [c.337]

Эти эфиры в среде диметилформамида образуют с пропилен-диамином красные соли. Исследуемый материал растворяют в пиридине так, чтобы в 1 мл раствора содержалось 2—50 мкг спиртового гидроксила. Смешивают 2 мл раствора с 1 мл полученного при нагревании 10%-ного раствора 3,5-динитробензоил-хлорида в пиридине. Через 15 мин добавляют 25 мл 2 н. хлористоводородной кислоты и продукт реакции экстрагируют гексаном (двумя порциями по 10 мл). Экстракт встряхивают с 5 мл 5%-ного раствора ЫагСОз для удаления остатка реактива. Органический слой отделяют и фильтруют через вату, которую промывают затем гексаном. Фильтрат разбавляют гексаном до объема 20 мл. К 1 мл гексанового раствора прибавляют 5 мл диметилформамида и [c.139]

Смесь 1 мл водного раствора, содержащего около 0,1 мг вторичного амина и 3 мл 0,05%-ного раствора 3,5-динитробензоил-хлорида в бензоле встряхивают 20 мин с 0,5 мл 0,2 н. раствора NaOH, добавляют 10 мл 2 н. раствора NaOH для разложения избытка реактива и снова встряхивают 20 мин. После центрифугирования отбирают 1 мл бензольного раствора, добавляют 3 мл смеси, полученной из 90 мл этилового спирта и 10 мл ацетона, после чего вводят 0,2 мл свежеприготовленного 1% -ного раствора этилата натрия. Оптическую плотность растворов розового или красного цвета через 25 мин измеряют при следующих значениях Хмакс -при определении N-бутиланилина — 556 нм, диэтиламина — 537 нм, пиперидина — 543 нм, N-этиланилина — 555 нм. [c.140]

Третичная гидроксильная группа п-толухинола является аллильной и поэтому способна ацилироваться, например, 3,5-динитробензоил-хлоридом в пиридине. Хинол способен также вступать и в другие реакции (см. схему) [c.436]

Для анализа на циклогексанол можно использовать любой подходящий метод количественного определения спиртовых групп. Большинство этих методов основано на ацилировании спиртов ангидридами или хлорангидридами кислот и все они дают точность 2—5%. Если необходимо с достаточной точностью анализировать большое количество проб, то для этой цели наиболее подходящими являются два метода первый основан на ацилировании циклогексанола 3,5-динитробензоил-хлоридом [15], а второй — на использовании спектров поглощения в инфракрасной области [14]. Для определения малых количеств циклогексанола очень хорошие результаты дает метод, основанный на образовании циклогексилнитрита [16], содержание которого затем определяется фотометрированием на спектрофотометре. [c.53]

Спирты переводят в эфиры 3, 5-динитробензойной кислоты взаимодействием с 3,5-динитробензоатО М серебра или с 3, 5-динитробензоил-хлоридом и пиридином. Эфиры характеризуют по их физическим константам или в виде хорошо кристаллизующихся молекулярных соединений с а-нафтиламином . [c.419]

Динтробензоилхлорид, 2 М раствор. Растворяют 461 г 3,5-динитробензоил-хлорида в достаточно большом количестве безводного 1,4-диоксана и доводят объем раствора таким же диоксаном до 1 л. Раствор реактива обрабатывают активным углем и быстро фильтруют, ие допуская его испарения. Раствор должен быть светло-желтым, в противном случае при титровании трудно наблюдать изменение окраски. [c.533]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология