Анионы, изотахофорез разделение

Метод движущейся границы (изотахофорез) — разделение ионов по подвижности, разделение смеси электролитов под действием постоянного электрического тока. При разделении и определении катионов разделяемые соли должны иметь общий анион (например, хлорид—ионы, МОз"), при разделении анионов — общий катион (например, Ыа+). Разделение проводят в кварцевых капиллярах (диаметр около 0,2 мм, длина около 300 мм, ток 1,4 мА, напряжение 800—1200 В) на зоны чистых электролитов. Последние распределяются в капилляре в последовательности, соответствующей подвижности ионов. При достижении стационарного состояния (через 1,5—2 ч) пропускание тока прекращают. Зоны различаются визуально или на фотографии вследствие различий показателей преломления растворов чистых электролитов, что дает проекцию зон разной ширины и позволяет измерять их длину, пропорциональную концентрации определяемых компонентов. Аналогичные операции проводят со стандартным раствором [36, 37]. [c.12]

Рис. 12.13. Регистрация разделения анионов, проводимого методом капиллярного изотахофореза [21].

Для разделения с помощью изотахофореза двух ионов необходимо, чтобы их подвижности различались по крайней мере на 10% [99]. Подвижность иона зависит от нескольких параметров, например сольватации, вязкости растворителя, диэлектрической постоянной, наконец, радиуса и заряда иона [99]. Ее можно изменять, варьируя растворители или pH, определяющий соотношение между диссоциированными и недиссоцииро-ван ыми молекулами. Так, ионы К+ и NH+4 имеют в воде почти одинаковую подвижность, между тем они очень хорошо разделяются в метаноле [98]. Подвижность белков сильно зависит от pH, поэтому pH играет решающую роль при изотахофорезе белков. Все зоны имеют разные величины pH. В анионной системе величина pH обычно возрастает в направлении от ведущего иона к замыкающему. При экстремальных значениях pH (ниже pH 3 и выше pH 10) условия изотахофореза нарушаются, так как ионы Н+ и 0Н сами обеспечивают проводимость. Присутствие карбоната при высоких pH также оказывает неблагоприятное действие [501, 1116]. Если в анионной системе величина pH более чем на 1 единицу ниже (а в катионной системе выше), чем величины р/С соответствующих видов ионов, то эффективная подвижность окажется настолько низкой, что возникает потребность в очень высоком градиенте напряжения,. который невозможно обеспечить доступными источниками питания. Степень варьирования pH ограничена также буферной емкостью противоиона [99]. [c.170]

Изотахофорез. Осн. частью прибора служит капиллярная трубка с анодным и катодным резервуарами на концах. При анализе анионов анодное отделение и капилляр заполняют т. наз. лвдирующим электролитом, содержащим анион с высокой подвижностью. Ср. скорость миграции анионов в этом электролите должна бьп ь вьппе подвижности любого аниона в исследуемой смеси. Катодное отделение заполняют т. наз. замыкающим электролитом, анион к-рого имеет подвижность меньшую, чем подвижность любого др. аниона в смеси. Анализируемый образец, в к-ром нужно определить содержание анионов, вносят между предшествующим и замыкающим электролитами. После подачи напряжения (5-10 кВ) при силе тока до 100 мкА по мере движения анионов к катоду постепенно образуются зоны ивдиввдуальных анионов определенной длины, разделенные четкими границами, ширина к-рых составляет 0,2-0,3 мм при диаметре капилляра 0,1 мм. После этого все зоны будут перемещаться с одинаковой скоростью (отсюда назв. метода). Соотношение концентраций анионов в двух соседних зонах с, и С2 в установившемся режиме будет определяться выражением Кольрауша [c.438]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология