Кремний определение, рентгенофлуоресцентное

Освоен и применялся рентгенофлуоресцентный метод анализа продуктов цеха —шихты, шлаков, штейнов, руды. Лаборатория, размешенная в здании цеха, была оснащена двумя рентгеновскими анализаторами ФРА-Ш и двумя рентгеновскими квантометрами ФРК-2, рентгеновским спектрометром РС-5700. Медь в шлаках и штейне определяли при помощи прибора ФРА-1М. Результат анализа можно было иметь через 3—5 мин после доставки пробы. Кремний, железо, кальций и серу определяли на квантометре ФРК-2 в этом случае продолжительность анализа одной пробы — 15 мин. Правильность анализа обеспечивалась применением стандартных образцов, химический, вещественный и гранулометрический состав которых близок к составу анализируемых проб. Относительная ошибка рентгенофлуоресцентных определений меди составляла 7% при содержаниях ее 0,05—0,15% и до 2,5% при содержаниях 8—30%. Между прочим, относительная ошибка анализа тех же проб химическими методами составляла соответственно 16 и 2%. Результаты рентгенофлуоресцентных анализов использовали для оперативного управления производством и составления балансов. [c.151]

Для увеличения чувствительности определения НЮз в двуокиси циркония при рентгенофлуоресцентном анализе применялась трубка с золотым антикатодом, а в качестве кристалла-анализатора — кремний, вырезанный вдоль плоскости (111) [95]. Интенсивности линий Hf La и Zr Ка (И1) регистрировались проточным счетчиком в соединении с дискриминатором. Предел обнаружения гафния 5 10- %. В интервале концентраций гафния 5 10- —4х X Ю- % ошибка определения составляла 1,5 10- %. [c.441]

Рис. 20. Номограмма для определения концентраций кремния и фосфора по данным рентгенофлуоресцентных измерений с селективными кремниевым и серным фильтрами.

Чтобы оцепить возможности этого метода, нами разработана химико-рентгенофлуоресцентная методика определения микропримесей переходных металлов в кварцевых стеклах, с применением которой выполнен анализ. некоторых образцов опорных кварцевых трубок. Известные методики предварительного концентрирования примесей основаны па отгонке основы в виде тетрафторида кремния. Для этого проводится разложение пробы как в жидких смесях, содержащих фто-ристводородную кислоту [1, 2], так и в парах кислот [3, 4]. Обработка пробы парами кислот позволяет сочетать процесс разложения пробы с доочисткой применяющихся реактивов. При этом увеличивается время разложения. Для сокращения времени разложения проводится предварительное измельчение пробы. Операция измельчения пробы увеличивает вероятность внесения случайных загрязнений. [c.66]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология