Рентгеновские лучи Рентгеновский спектрометр

На рис. 5.12 приведена принципиальная схема рентгеновского спектрометра с изогнутым кристаллом. Как видно из рисунка, первичные рентгеновские лучи из источника падают на исследуемый образец, вызывая вторичное флуоресцентное излучение. Часть излучения через диафрагму подается под малым углом на поверхность изогнутого кристалла и под углом скольжения отражается от него. Поскольку этот угол в соответствии с уравнением Вульфа— Брегга должен быть различным для компонентов излучения с разными длинами волн X, отраженные от изогнутого кристалла лучи, будучи сфокусированными на кольцевой экран (см. пунктирную окружность), образуют на нем спектр (см. точки а, б, в). Этот [c.125]

Сцинтилляторы, которые наиболее часто применяются для гамма-спектрометрии, представляют собой одиночные кристаллы йодида натрия, активированного таллием. Сцинтилляционные спектры гамма-излучения состоят из одного или более острых характерных фотоэлектрических пиков, соответствующих энергиям источника гамма-радиации. Поэтому эти спектры полезны для идентификации, а также для обнаружения гамма-излучающих примесей в препарате. Кроме характерных пиков, в спектре обычно имеются и другие пики, обусловленные вторичным воздействием радиации на сцинтиллятор и его окружение, таким, как обратное отражение, аннигиляция позитронов, суммирование совпадений и флуоресцентные рентгеновские лучи. Кроме того, в результате рассеяния гамма-фотонов в сцинтилляторе и окружающих материалах возникают щирокие полосы, известные как спектры Комптона (эффект Комптона). Калибровка прибора производится с помощью известных образцов радиоактивных изотопов, энергетические спектры которых определены. Форма спектров будет различной в зависимости от используемых приборов это определяется различной формой и размерами кристаллов, применяемыми защитными материалами, расстоянием между источником излучения и детектором, а также типами дискриминаторов, используемых в амплитудных анализаторах импульсов. При использовании спектра для установления подлинности радиоизотопов необходимо сравнивать спектр исследуемого образца со спектром известного вещества, радиоактивность которого измерена тем же прибором и при тех же условиях. [c.78]

Этот метод дает возможность быстро получить качественную картину распределения отдельных элементов по поверхности шлифа. Принцип растрового микроанализатора [14—16] заключается в следующем. Электронный зонд сканирует по небольшому участку на поверхности образца синхронно с лучом, двигающимся по экрану катодно-лучевой трубки регистрирующего блока. Яркость луча на экране модулируется сигналом, приходящим с рентгеновского спектрометра, регистрирующего линию выбранного элемента. На экране трубки получается видимое изображение распределения отдельных элементов по поверхности образца в зависимости от настройки спектрометра на регистрацию того или иного элемента. Кроме того, такие приборы дают картины поверхности шлифа в отраженных или проходящих электронах, работая как растровые электронные микроскопы. [c.63]

Спектрометрия кругового дихроизма Спектроскопия поглощения рентгеновских лучей Спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР) Спектроскопия электронного парамагнитного (спинового) резонанса (ЭПР) [c.151]

Синусный механизм образует нижний этаж кинематической схемы прибора. В верхнем этаже расположено описанное уже ранее (стр. 107) устройство, обеспечивающее выполнение условий фокусировки рентгеновских лучей в спектрометре. При любом повороте хобота щель спектрографа всегда находится на окружности изображения. Для этого служит специальная тяга, один конец которой шарнирно укреплен в центре окружности изображения, а другой — Б точке, соответствующей месту расположения щели. Длина тяги равна половине радиуса кривизны кристалла, и ее можно регулировать в небольших пределах. [c.111]

В качестве анализатора рентгеновских лучей в спектрометре используется такой же кристаллодержатель с кристаллом, как и в спектрографе РСК-3. Он укрепляется на специальном столике спектрометра так, как это показано на рис. 49. [c.112]

Некоторые конструкции рентгеновских микроанализаторов позволяют получать изображение распределения элементов на поверхности образца с помощью характеристических рентгеновских лучей. Для этого электронный зонд, падающий на образец, специальной электромагнитной системой отклоняется так, что пробегает по некоторой площади (метод сканирования). Время, затрачиваемое электронным зондом для пробега одного растра, равно 8 с, число строк — 400. Возможные увеличения 300, 600 , 1200 и 2400. Спектрометр прибора настраивается на характеристическую линию определенного элемента. Рентгеновские кванты, попадающие в спектрометр, преобразуются счетчиком в электрические импульсы, которые модулируют электронный луч телевизионной трубки. В результате каждому зарегистрированному кванту соответствует яркая точка на экране. Поскольку развертка электронного зонда синхронна с разверткой электронно-лучевой трубки, то светящиеся точки располагаются на экране в соответствии с характером распределения элементов на анализируемой площади. [c.153]

Дифракция рентгеновских лучей используется также для изучения дефектов в кристаллах (в рентгеновской топографии), исследования приповерхностных слоев (в рентгеновской спектрометрии), качеств, и количеств, определения фазового состава поликристаллич. материалов (в рентгеновском фазовом анализе) и др. [c.99]

Показанный на рпс. 5.4 пропорциональный счетчик проточного типа обычно используется для регистрации мягкого рентгеновского излучения (>ь>3 А). Использование проточного газа (обычно Р10) обусловлено трудностями достижения постоянной герметичности тонких входных окон, необходимых для снижения потерь на поглощение. Показано [103], что для А1к коэффициент пропускания окна из бериллиевой фольги толщиной 34 мкм равен 1,2%, а при толщине ее 7,5 мкм — 55%. Для майларовой пленки толщиной 1,5 мкм этот коэффициент составляет 30%, а для пленки формвара достаточно малой толщины, при которой не образуются интерференционные полосы, — 84%. Обычно кристаллические спектрометры работают в условиях вакуума для исключения возможности поглощения рентгеновских лучей в воздухе. Для того чтобы сверхтонкие окна из формвара или нитрата целлюлозы выдержали перепад давления в I атм, [c.198]

Из-за требования, согласно которому в системе с дисперсией по длинам волн источник рентгеновского излучения должен находиться точно на круге фокусировки Роуланда, сканирование по большой площади может приводить к падению интенсивности излучения на краях области сканирования. Это явление проявляется заметнее с повышением разрешения кристалл-дифракционного спектрометра. Одним из способов контроля, насколько серьезно падение интенсивности рентгеновского излучения, является получение изображений в рентгеновских лучах образца из чистого элемента для различных размеров растра. Это может быть выполнено в каждом спектрометре для каждого кристалла. К счастью, такие связанные с фокусировкой трудности отсутствуют в системе с дисперсией по энергии, которая позволяет рассматривать большую площадь образца даже при коллимации (рис. 5.41, гл. 5). [c.300]

Если это новый алкан, то доказательство строения может быть трудным. Сжигание и определение молекулярного веса дает молекулярную формулу. Ключ к расположению атомов дает ИК- и ЯМР-спектры (для алканов, по-видимому, необходимо использование в основном методов дифракции рентгеновских лучей и масс-спектрометрии). [c.139]

Некоторые радиоизотопы, например йод-125, испускают характерные рентгеновские лучи с четко выраженными энергиями, которые будут давать фотоэлектрические пики в соответствующем гамма-спектрометре. Бета-радиация также взаимодействует со сцинтилляторами, но эти спектры непрерывны и диффузны и обычно не могут быть использованы для идентификации радиоизотопа или для обнаружения бета-излучающих примесей в препарате. [c.78]

Как следует из названия, ультрафиолетовая область распространяется на волны более короткие, чем фиолетовые, которые сами находятся у коротковолновой границы видимой области электромагнитных волн. Для практических целей в качестве границ видимого восприятия приняты 750 ммк (красная) и 400 ммк (фиолетовая), и поэтому ультрафиолетовая область начинается примерно от 400 ммк, переходя на другом конце спектра в мягкие рентгеновские лучи. Не все части этой весьма обширной области экспериментально доступны. Измерения свыше 190 ммк не представляют трудностей, так как можно использовать обычный спектрометр с призмой из плавленого кварца. Но ниже ммк прозрачность кварца резко падает, в то время как составные части воздуха, особенно кислород, начинают сильно поглощать, заставляя полностью изменить технику измерений. В связи с этим ультрафиолетовую область полезно делить на две части, известные под названием ближней (>190 ммк) и дальней (<190 ммк) ультрафиолетовых областей. Ближняя ультрафиолетовая область широко применяется в органической химии для структурных исследований. [c.51]

Для определения серы был использован также рентгенофлуоресцентный метод, основанный на измерении интенсивности характеристичного излучения серы, возникающего при облучении анализируемого вещества потоком рентгеновских лучей. Для выделения характеристичного излучения серы используют сложные рентгеновские спектрометры кроме того, это излучение характеризуется малой проникающей способностью. Метод применен для определения серы в нефтепродуктах [725, 1448], тяжелых маслах [993], в твердых и жидких топливах [937, 994] в широком интервале концентраций от 2-10 до 0,1—1,2% [725]. [c.211]

Последние работы добавили инфракрасную спектроскопию [26] и масс-спектрометрию [27] к числу методов, с помощью которых исследовалась природа процесса разрушения. Кроме того, Журков и его сотрудники [28] применили метод дифракции рентгеновских лучей под малыми углами для изучения процесса образования и роста трещин. [c.325]

В фотоэлектронной спектроскопии моноэнергетические рентгеновские лучи выбивают с исследуемой поверхности электроны внутрен-нн.х. оболочек (электроны 1х, 25, 2р и т.д.). Кинетическая энергия вылетающих электронов равна ео—где ео — энергия рентгеновских квантов, е — энергия электрона на -м уровне. Энергия испускаемых [юверхностью электронов определяется с помощью электронного спектрометра, позволяющего получать спектры как первичных фотоэлектронов, 1 к и оже-электропов. Этот метод более точен, чем оже-спектро- [c.237]

Рентгеновский эмиссионный анализ можно осуществить в электронном микроскопе, присоединив рентгеновский спектрометр это позволяет исследовать обратно рассеянные рентгеновские лучи в сущности, микроскоп в данном случае функционирует как микрозонд. Его пространственное разрешение определяется диаметром падающего пучка электронов, который в обычном электронном микроскопе превышает 0,5 мкм. Это значительно больше, чем диаметр пучка электронного микрозонда или сканирующего электронного микроскопа, где применяется другая электронно-оптическая система и диаметр пучка может достигать 2 нм. Однако разрешение, соответствующее такому малому диаметру пучка, получить не удается, так как рентгеновские лучи испускаются областью, размер которой определяется длиной пути возбуждающего электрона без потери энергии до значения, равного или меньшего критическому значению испускания рентгеновских лучей. На практике для электронного микрозонда или сканирующего электронного микроскопа энергия возбуждающих электронов составляет 5—30 кэВ и рентгеновские лучи испускаются подповерхностной областью объемом [c.399]

В первом способе имеют дело с энергетическими состояниями атомных ядер и электронов внутренних оболочек, не участвующих в образовании связей. Энергии переходов между глубокими электронными уровнями соответствуют частотам рентгеновских лучей, которые являются исключительно характеристическими для атома, претерпевающего такой переход. Метод элементного анализа, регистрирующий эти переходы, называется рентгеновской флуоресцентной спектрометрией. Другими переходами электронов, не участвующих в образовании связей, являются переходы /-электронов редкоземельных элементов. Для таких [c.677]

Анализатором рентгеновских лучей в каждом из этих приборов служило устройство, состоявшее из 50 плоских, слегка повернутых друг относительно друга кристалликов кварца, вблизи отражающей поверхности которых располагали не прозрачный для рентгеновских лучей клин. Таким образом, каждый из кристаллов анализатора мультикристалл-спектрометров Дю-Монда и Киркпатрика отражал рентгеновские лучи в условиях, аналогичных тем, которые имеют место в спектрографах, работающих по методу Зеемана. Все 50 плоских кристалликов прибора ориентировали один относительно другого таким образом, чтобы монохроматические лучи после отражения их от поверхности кристалла пересекались в одной точке или в небольшой узкой области пространства. Это будет иметь место, если кристаллы расположены так, что продолжения их поверхностей (в случае, представленном на рис. 1,а) или нормалей к ним (рис. 1,6) пересекаются в одной точке. Если обозначить это расстояние буквой то сфокусированные прибором пучки монохроматических лучей различных длин волн будут располагаться на одной общей окружности, радиус которой равен Совмещая с этой окружностью — так называемой окружностью изображения — фотопленку, можно зарегистрировать на ней достаточно узкие линии рентгеновского спектра, характеризующие радиацию, излучаемую поверхностью антикатода рентгеновской трубки спектрографа. Очевидно, что ширина [c.9]

Рентгеновский микроанализатор МАР-1 (МАР-2) представляет собой двухтумбовый стол, в котором размещены основные узлы и системы 1) электронно-оптическая система, состоящая йз электронной пушки и электромагнитных конденсаторной и объективной линз, собирающих электроны в узкий пучок 2) вакуумная система, состоящая из колонны, в которую вмонтированы электроннооптическая система и держатель образцов, а также соответствукэ-щих насосов 3) два рентгеновских спектрометра 4) оптический микроскоп 5) механическое устройство для перемещения образца. В МАР-1 используется неподвижный электронный луч, относительно которого механическим способом перемещается образец. [c.151]

Микроанализатор снабжен двумя идентичными вакуумными спектрометрами, расположенными симметрично относительно точки падения электронов на образец, поэтому можно одновременно анализировать два различных элемента, а также отличать влияние микрорельефа от микрохимических неоднородностей образца, что особенно существенно ввиду сравнительно малого угла выхода рентгеновских лучей — 20°. Увеличение 300—2400Х. [c.154]

Исследования продуктов коррозий сплава 3003-Н14 при помощи дифракции рентгеновских лучей, спектрографического анализа, количественного химического анализа п инфракрасной спектрометрии показали наличие аморфных соединений АЬОз-ХНгО, Na l, SIO2, Al, Na. Si, Mg, Fe, u, a, Mn, 3,58 % хлор-ионов, 18,77 % сульфат-ионов и значительного количества фосфат-ионов. [c.368]

Продукты коррозии сплава 5086 исследовались при помощи дифращии рентгеновских лучей, спектрографического анализа, количественного химического анализа и инфракрасной спектрометрии. [c.378]

От определения молекулярных весов газов остается всего один шаг до установления атомных весов элементов. Если найдены молекулярные веса ряда газообразных соединений, в состав которых входит один и тот же элемент, то чаще всего оказывается, что в одном из соединений этого ряда молекулы содержат только по одному атому данного элемента. Например, в ряду водородсодержащих соединений HjO, СНф НС1, NH3 и jHf, наименьший вес водорода в одном моле вещества равен 1 г, в других соединениях этого ряда вес водорода в одном моле вещества выражается целыми числами, кратными 1. Правда, в наше время при установлении атомных весов элементов химики могут воспользоваться несколькими различными методами, напргимер масс-спектрометрией или дифракцией рентгеновских лучей. Однако следует лишь поражаться тому, что еще 100 лет назад химики сумели установить с помощью закона Авогадро вполне согласованные значения атомных весов всех известных в то время элементов, которые в наше время подвергаются только уточнениям, но не принципиальному пересмотру. [c.165]

В приборах со сфокусированным пучком злектронов сигнал рентгеновского излучения довольно слабый, и можно полагать, что он исходит из точечного источника. Поэтому рентгеновские спектрометры с полной фокусировкой, работающие с изогнутым кристаллом, более широко используются по сравнению с спектрометрами, имеющими плоский кристалл. Спектрометры последнего типа обычно используются в рентгеновском эмиссионном анализе при возбуждении с помощью рентгеновской трубки. В спектрометре с полной фокусировкой типа Иоганссона, схема которого приведена на рис. 5.3, точечный источник рентгеновского излучения, образец, кристалл-анализатор и детектор перемещаются по одному и тому же кругу радиуса R, называемому кругом фокусировки. Более того, кристалл изгибается так, чтобы кристаллические плоскости имели радиус кривизны 2R, а сама поверхность кристалла шлифуется до кривизны радиуса R. При такой геометрии все рентгеновские лучи, выходящие из точечного источника, будут падать на поверхность кристалла под одним и тем же углом 0 и фокусироваться в одной и той же точке на детектО ре. Этим обеспечивается максимальная эффективность сбора рентгеновского излучения в спектрометре без потери высокого разрешения по длинам волн. Очевидно, что в случае плоского кристалла угол падения рентгеновских лучей будет изменяться по длине кристалла, что. приводит к уширению и возможному наложению пико1В, вследствие чего уменьшаются максимальная интенсивность пика и отношение сигнал/фон. Хотя применение щелей Соллера дает возможность получить более параллельный пучок лучей, падающих на кристалл, однако и в этом случае не удается избежать потери интенсивности сигнала. [c.193]

Отражения более высоких порядков имеют место при значениях Ь, кратных его значению для отражений первого порядка. Обычно в спектрометрах выдаются показания непосредственно в значениях Ь. Реально в большинстве спектрометров с полной фокусировкой используются кристаллы, лишь изогнутые по радиусу кривизны 2Н, без шлифовки их поверхности до полного совпадения с кругом фокусировки, так как шлифовка кристалла приводит к потере разрешающей способности из-за увеличения количества дефектО В и зон с мозаичной структурой. Такой компромиссный вариант, известный как оптика Иоганна, приводит к некоторой расфокусировке изображения на детекторе, но не вызывает заметного ухудшения разрешающей способности. В другом типе спектрометра с оптикой Иоганна поддерживается постоянньгм расстояние от источника до кристалла и кристалл изгибается так, чтобы К менялась с изменением Я в соответствии с (5.2). Несмотря на то что механическое устройство спектрометра такого типа несколько проще, чем линейного спектрометра, лишь только некоторые кристаллы, такие, как слюда и Ь1Р, допускают повторный изгиб без значительных повреждений. По этой причине спектрометры с изгибаемым кристаллом практически не используются в микроанализе. Оптика Иоганна была реализована в другом приборе — в спектрометре с полуфокусировкой , в котором также остается постоянным расстояние от источника до кристалла. Но в этом приборе в карусельном устройстве монтируются несколько изогнутых кристаллов с различными радиусами кривизны, каждый из которых можно устанавливать в рабочее положение, вместо одного изгибаемого кристалла. Однако условие фокусировки для каждого кристалла строго выполняется только для одной длины волны, и поэтому для других длин волн будут иметь место некоторая расфокусировка и потеря разрешающей способности и максимальной интенсивности. Достоинство этого устройства заключается в том, что положение источника рентгеновского излучения на круге фокусировки менее критично, в связи с чем рентгеновское изображение, получаемое при сканировании электронного луча по поверхности образца, менее подвержено влиянию эффектов расфокусировки, поскольку изображение уже расфокусировано в целом. [c.194]

Предыдущий пункт приводит прямо к обсуждению минимально возможного размера зонда для рентгеновского анализа. Для каждого типа источника и напряжения, как детально показано в гл. 2 (рис. 2.16), для любого заданного размера зонда существует максимальное значение тока. Для обычных источников из вольфрама ток зонда изменяется пропорционально диаметру луча в степени 8/3 И имеет при 20 кВ типичные значения Ю А для зонда диаметром 20 нм (200 А), 10 А — для 100 нм (1000 А) и 10 А —для 1000 нм (10000 А). В спектрометре с дисперсией по энергии три помощи детектора диаметром 4 мм, находящегося на расстоянии 1 см от образца из чистого никеля, можно получить скорость счета около 10 имп./с для угла выхода 35° при диаметре зонда 20 нм (10 А) и 100%-ной квантовой эффективности. Как следует из рис. 5.33, скорость счета 10 имп./с является слишком высокой для реализации максимального энергетического разрешения, так что оператор должен либо отодвинуть детектор, уменьшить постоянную времени спектрометра с дисперсией по энергии, либо уменьшить ток зонда, перейдя к пятну меньшего размера. С другой стороны, соответствующая скорость счета для спектрометра с дисперсией по длинам волн составляла бы около 100 имп./с, что слишком мало для практического использования. Для массивных образцов (толщиной более нескольких микрометров) пространственное разрешение при химическом анализе не улучшается при использовании зондов с диаметром значительно меньше 1 mikm, поскольку объем области генерации рентгеновского излучения определяется рассеянием и глубиной проникновения электронов луча, а не размером зонда. Это демонстрируется на рис. 5.54, где показана серия расчетов рассеяния электронов и распределения генерации рентгеновского излучения, выполненных по методу Монте-Карло для зонда диаметром 0,2 мкм и гипотетического включения ТаС размером 1 мкм в матрицу пз Ni — Сг. Легко видеть, что траектории электронов и, следовательно, область генерации рентгеновского излучения, особенно при высоком напряжении, заметно превышают 1 мкм или 5- кратный диаметр зонда. Предельное значение диаметра зонда при исследовании таких образцов ниже нескольких сотен нанометров, поэтому полный анализ можно выполнить при форсированпи тока зонда до 10 нА и использова- [c.262]

Следует выбрать самые интенсивные пики в коротковолновой области сканирования кристалла LiF и найти их длины волн. Используя полный справочник рентгеновских лучей, например [113], определить возможные элементы, которые могут дадать рассматриваемые пики в излучении Kai, 2 или Lai, 2-В параллель, используя данные о серии линий, полученные при качественном анализе с помош,ью спектрометра с дисперсией пО энергии, если какой-либо элемент уже предварительно связан с пиком Kai,2(n= ), исследователь должен сразу же отыскать сопутствующий им пик И снова отнощение интенсивностей Ка и должно равняться приблизительно 10 1. Однако из-за изменений в эффективности кристалла и детектора ожидаемое отношение может выполняться не всегда. Например, в спектре d (рис. 6.12) эффективность детектора с коротковолновой стороны Л"-края поглощения аргона приблизительно 2 раза выше. Следовательно, пик L i, интенсивность которого должна составлять примерно 60% от интенсивности La, на самом деле больше. Удвоение эффективности до /(-края поглощения аргона обусловлено тем, что в проточном пропорциональном детекторе рентгеновского излучения этого спектрометра используется газ Р-10 (90% Аг—10% метана). При заданных размерах детектора и давлении газа Р-10 некоторая часть рентгеновского излучения с длиной волны, большей, чем длина волны края поглощения, проходит через газ, не взаимодействуя с ним. Для рентгеновского излучения с длинами волн короче длины волны края поглощения большая часть (приблизительно в 2 раза) будет взаимодействовать с газом и, следовательно, будет обнаружена. Следует также отметить, что разрешения кристалл-ди-фракцнонного спектрометра с некоторыми кристаллами, например LiF и кварцем, дое-таточно, чтобы продемонстрировать по крайней мере некоторое разделение пика Ка на Kai и Ка.2 с отношением интенсивностей Ка. Ка2=2 . Если подобно этому рассматривать пик La, то следует искать полную L-серию. Необходимо отметить, что кроме тех L-линий, которые указаны на рис. 6.1 (т. е. Lai, 2, Lfiu L 2, L 3, L u Lyz, Li, Lv), благодаря прекрасному разрешению и отношению пик/фон можно обнаружить их больше. При идентификации серии линий возможна ситуация, когда из-за ограничений использования кристаллов по длине волны может быть обнаружен только главный пик (например, Gex с LiF, а Ge/ g лежит за пределами диапазона кристалла). С учетом этого факта в спектре, полученном с по- [c.294]

Метод получения изображения рентгеновском излучении при сканировании по площади представляет по существу растровый рентгеновский микроскоп. Усиленный сигнал от детекторной системы—спектрометра с дисперсией по энергии или кристалл-дифракционного спектрометра — используется для модуляции яркости электронно-лучевой трубки (ЭЛТ), которая сканируется синхронно с электронным пучком. Таким образом, изображение на экране ЭЛТ получают за счет изменения интенсивности рентгеновского излучения с поверхности образца. Здесь используется такая же система развертки с регулировкой увеличения и такой же усилитель, что и в растровом электронном микроскопе (гл. 4). Электронный пучок может сканировать по линии в направлениях X или У и давать распределение рентгеновского излучения по линии. Пример типичного сканирования по линии для Со и Сг по поверхности окисленного высокотемпературного сплава приведен на рис. 5.14 (гл. 5). Электронный пучок можно, конечно, развертывать и по площади н получать изображение в рентгеновских лучах. Изображение в рент-геповски.х лучах при сканировании по площади может содержать тона от черного до белого в зависимости от условий эксперимента. Места с высокой концентрацией исследуемого элемента в пределах области сканирования будут на изображении почти белыми, серыми, когда концентрация элемента ниже, и черными всюду, где элемент отсутствует. Пример, иллюстрирующий результаты исследования руды, приведен на рис. 6.15. [c.296]

Схема спектрометра с ВД приведена на рис. 8.3-10. Щелевой коллиматор обеспечивает попадание на кристалл параллельного пучка флуоресцентного рентгеновского излучения, выходящего из пробы, под углом в. Детектор размещен под углом 26 по отношению к падающему пучку, так что измеряет ди-фрагирова1шые на кристалле под углом в рентгеновские лучи. Коллиматор размещен также перед детектором. Кристалл и детектор расположены на гониометре так, что поворот кристалла на угол в приводит к смещению детектора по кругу на угол 2в. Минимальная и максимальная длины волн, которые [c.72]

Теперь необходимо сделать некоторые допущения относительно причин, определяющих отражение рентгеновских лучей. Позже будет показано, что частицами, составляющими кристаллы солей, являются ионы известно также, что способность к отражению рентгеновсхгих лучей изменяется приблизительно пропорционально изменению атомного веса отсюда можно сделать обоснованный вывод, что в случае хлористого натрия отражают главным образом ионы хлора. Следующей по важности величиной после угла падения является интенсивность отраженного луча. Мол<но ожидать, что интенсивности отражения от данного ряда плоскостей (переменные в хлористом натрии) в случае хлористого калия должны быть значительно ближе друг к другу, если не совсем равными. Предположение это полностью оправдывается. Относительные размеры ячеек в обоих случаях хорошо согласуются со значениями, полученными n i плотностей. Так, для сильвина (КС1), закрепленного таким образом,что диагональ грани параллельна оси спектрометра, получается 1 = 2,87Х отсюда / (КС1)//(Na С1) = [c.475]

К настояш,ему времени фуллерены, выделенные из структуры железоуглеродистых сплавов проанализированы тремя основными методами, опреде-ляюш,ими различные характеристики нанообъектов. Первый метод - качественная оценка - включает масс-спектрометрию и малоугловое рассеяние рентгеновских лучей (МУР). [c.14]

Первый рентгеновский спектрометр был построен Брэггами в начале XX века. Рентгеновские лучи от источника проходят через последовательно расположенные входные щели. Далее пучок уже параллельных лучей попадает на кристаллическую пластинку под углом ф. Кристалл может вращаться вокруг некоторой оси так, что при его повороте угол падения излучения на кристалл меняется. При различных углах ф от кристалла будут отражаться рентгеновские лучи с различной длиной волн отраженные лучи попадают далее на фотопленку или в счетчик рентгеновских квантов [26]. [c.168]

Методы определения хрома путем измерения интенсивности флуоресценции по линии СтКа, вызванной рентгеновскими лучами, применяют при анализах руд, горных пород, минералов, биологических объектов, металлов, сплавов. Интенсивность аналитической рентгеновской линии обусловлена концентрацией элемента, природой основы, в которой находится элемент, природой и концентрацией других элементов, присутствующих в пробе, и толпщной пробы [41. Измеренная критическая толщина слоя металлического хрома равна 0,003 мм для порошков она значительно выше [534, с. 2301. Теоретические значения предела обнаружения хрома по критерию Зст равны при определении в металлическом железе — 4,0-10 %, в бериллии— 1.0-10 % [4, с. 232]. Пределы обнаружения хрома в растворах 5 мкг/мл [534]. При определении хрома используют различные типы спектрометров с кристаллом Ъ1р, рентгеновской трубкой с У-анодом (50 кв, 30 ма) в качестве приемника излучения используют сцинтилля-ционный счетчик с кристаллом КаТ(Т1) или проточные пропорциональные счетчики. [c.97]

Метод РФА конкурентоспособен по отношению ко многим видам классического неорганического анализа, особенно к таким, для которых анализируемая проба должна быть переведена в раствор. Однако метод РФА затруднительно применять для определения содержаний ниже 10% масс. В этой области безусловное предпочтение должно быть отдано таким методам, как атомно-абсорбционная спектрометрия, атомно-эмиссионная спектрометрия с источником индуктивно-связанной плазмы, масс-спектрометрия с источником индук-тивно-связанной плазмы и др. Тем не менее, одно из направлений метода РФА, основанное на использовании полного внутреннего отражения рентгеновских лучей, позволило создать приборы, способные измерять нано-и пикограммовые количества элементов. С помощью таких приборов была эффективно решена задача определения микропримесей в слоях полупроводникового кремния. [c.41]

Для изучения воды в кристаллических соединениях включения используются следующие методы дифракция рентгеновских лучей, электронов и нейтронов дифференциальный термоанализ термогравиметрия калориметрия и другие термодинамические методы ИК-снектроскопия ЯМР-спектрометрия микроскопия измерение скорости диффузии в кристаллах диэлькометрия. [c.17]

Бирке и Брукс [7] разработали способ быстрого анализа растворов соединений урана с содержанием последнего не больше 0,05 г на 1 уг. В этом случае необходимо удаление воды, которая вызывает сильное рассеивание рентгеновых лучей. Воду рекомендуется выпаривать-путем введения по каплям 1 мл анализируемого раствора в нагреваемую мелкую чашку каждая капля мгновенно испаряется, оставляя в чашке твердые соли исследуемое вещество получается в форме, удобной для определения на рентгеновском спектрометре. [c.127]

Дискуссионным остается вопрос о роли поверхностных микротрещин в прочности полимерных волокон. Являются ли с большой степенью вероятности ответственными за прочность виутренкие микротрещнны Фролов [6.27], исследуя методом малоуглового рассеяния рентгеновских лучей капроновую ориентированную пленку, нашел, что размеры начальных субмикротрещин в объеме полимера и в слое, прилегающем к поверхности пленки, одинаковы, но их концентрация выше вблизи поверхности. Отсюда делается вывод о значительной роли поверхности в разрушении полимеров [6.28, 6.29]. К прямо противоположным выводам пришли Берштейн с сотр. [6.30]. Они исследовали молекулярную и микроскопическую дефектность поверхности ориентированных пленок полиамида (капрона) специальными методами ИК-спектрометрии. Показано, что дефектность поверхностного слоя высокоориентированных полимеров не опасна для их прочности даже в условиях хрупкого разрушения при низких температурах (120 К). Поэтому делается вывод, что прочность этих полимеров определяется объемными, а не поверхностными свойствами. Результаты этой работы представляются более достоверными, так как в ней структурные данные сопоставлялись с прочностными. [c.163]

В аналитической эмиссионной спектрометрии наиболее часто используются в качестве источников излучения горячие пламена, электрические дуговые или искровые разряды, а также рентгеновские лучи высокой энергии. В дополнение к ним существуют специальные источники, такие, как плазменнке струи, СВЧ-разряды, разряды в лампе с полым катодом, электроны высоких энергий и химические реакции (хемилюминесценция). [c.83]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология