Флороглюцин, титрование

Если флороглюцин не применяют, то необходимо быстро обрабатывать реакционную смесь, чтобы предотвратить нитрозирование. Если реакцию проводят в диметилформамиде, то для первичных алкилбромидов требуемое время составляет 6 час, а для первичных алкилиодидов —2,5 час, прибавление карбамида с целью улучшения растворимости нитрита натрия снижает время реакции вдвое. Поскольку нитрит натрия значительно лучше растворим в диметилсульфоксиде, чем в диметилформамиде, растворы можно приготовить значительно более концентрированными, а это позволяет сократить время реакции. Дальнейшие детали, касающиеся времени реакции, можно найти в оригинальных работах [21, 22]. Удобным способом контроля за течением реакции является титрование освобождающегося иона галогена. [c.131]

Путем добавления воды фильтрат доводят точно до объема 2 л 50 мл этого раствора титруют раствором едкого натра определенной концентрации (35—40%). При титровании отмечают количество щелочи, вызывающей образование небольшого неисчезаюи1его осадка, т, е. отвечающее свободной кислоте (обычно требуется б—8 мл 40%-ной щелочи) затем прибавление щелочи продолжают до тех пор, пока жидкость не станет нейтральной на лакмусов то бумагу количество вновь прибавленной щелочи эквивалентно кислоте связанной с ОЛОВОЛ1. К фильтрату, помещенному в 5-литровую колбу, прибавляют 1 кг колотого льда, а затем такое количество щелочн, которое оказывается достаточным для нейтрализации всей свободной кислоты и 60% кислоты, связанной с оловом (обычно — около 800 мл 40%-ного едкого натра). Полученную смесь разбавляют (без фильтрования) до объема в 6 л и кипятят в 12-литровой колбе с обратным холодильником 20 час. в атмосфере светильного газа (примечание 4). Затем осадок отсасывают и очень тщательно промывают кипящей водой (2—3 л), а соединенные фильтраты упаривают до объема 3 л. Раствор слегка подкисляют соляной кислотой на лакмус, охлаждают до 0° и отсасывают выпавший флороглюцин. Полученные таким образом 70—80 г сырого продукта растворяют [c.446]

Для прямого потенциометрического титрования (с платиновым индикаторным электродом) фенола, резорцина, пирогаллола, флороглюцина, тимола, ос- и Р-нафтола, о- и ге-крезола, о- и я-нитрофенола, салициловой кислоты в среде ледяной уксусной кислоты используют [63] IBr. Определение проводят в присутствии Ha OONa, который связывает образующуюся нри титровании иодистоводородную кислоту. [c.108]

Кристаллизуется из воды на холоде в виде удлиненных призм с острыми концами (рис. 21). При кристаллизации медленным испарением разбавленного раствора форма кристаллов значительно изменяется (рис. 22). Т. пл. 235—237°. По определению с железотартратом после сушки в вакууме над Р Оа содержит две орто-окся-группы (11,7%). По реакции с ванилином содержит 43,4% флороглюцина, что, по-видимому, свидетельствует о том, что концентрированная НС1 вызывает размыкание кислородного мостика в хромоновом ядре. K i окраски не дает. Пересчетный коэффициент титрования по Левенталю для (—)-эпикатехина и других катехинов приведен в табл. 6. [c.80]

На рис. 28 показаны кривые нейтрализации 0,1-н. и 0,01-н. растворов борной кислоты гидроокисью натрия. Можно привести еще примеры различных определений. Оксибензолы, подобно фенолу и резорцину, можно титровать очень изящно. Систематическое изучение показало, что резорцин и гидрохинон ведут себя, как двуосновные кислоты, с другой стороны, пирокатехин ведет себя, как одноосновная кислота. Трехвалентные фенолы, пирогаллол и флороглюцин ведут себя, как двуосновные кислоты. Кондуктометрический метод был применен для титрования нитрофенолов, фенолфталеина и других слабых кислот, соли которых окрашены. Фенолфталеин в 50-проц. спирте ведет себя, как двуосновная кислота, обнаруживая изгиб после нейтрализации карбоксильной и фенольной групп. Иондуктометрический метод особенно ценен и незаменим для химиков-органиков в том случае, когда хотят знать ко- [c.172]

Необходимо отметить, что при потенциометрическом титровании, проводимом при постоянном токе с использованием в качестве индикаторного электрода катоднополяризованного гладкого платинового электрода, изменение потенциала в эквивалентной точке значительно больше,чем при обычном потенциометрическом ткгрованки. Например, при бромировании фенола, тимола, флороглюцина 1шл чен скачок 500-300 мв против 200-400 при классической потенцио-метрии С34Л. [c.7]

При титровании полиоксисоединепий в пиридине иногда может наблюдаться интенсивное изменение окраски. Так, например, пирогаллол дает темно-голубую, флороглюцин — ярко-пурпурную окраску. Это можно объяснить окислением ионизированной молекулы, так как в атмосфере азота подобного окрашивания не наблюдается [7801. [c.259]

Кроме нитропруссида, применяют при таком титровании и другие индикаторы флороглюцин, дифенилкарбазид (СеНд—НН—КН)аСО, дифенилкарбазон (СцН5К=К)2СО. Последние два дают с солями окиси ртути сине-фиолетовое окрашивание. [c.389]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология