Железные руды, определение марганца

При пасгюртном анализе железных руд и агломератов определяют содержание товарной влаги, общее содержание железа, закиси железа, двуокиси кремния или нерастворимого остатка, окиси кальция, фосфора, серы. В отдельных случаях определяют содержание окиси магния, окиси алюминия, меди и др. При полных анализах кроме указанных компонентов, определяют металлическое железо, марганец, титан, ванадий, хром, щелочные металлы, свободную кремневую кислоту реже в железных рудах определяют мышьяк, сульфидную серу и углерод. Для специальных анализов иногда требуется определение бора, цинка, свинца, германия и др. [c.79]

Никкель и кобальт осаждают одновременно сернистым аммонием из не содержащих железа и алюминия фильтратов, полученных после осаждения цинком [см. далее, 14]. Если присутствует марганец, он тоже осаждается. При обработке осадка сильно разбавленной соляной кислотой (1 6) сернистый марганец растворяется, а сернистый кобальт и никкель остаются в осадке. Их фильтруют, промывают, прокаливают и взвешивают в виде закиси или осаждают электролизом и взвешивают в виде металлов. Во всяком случае прокаленный осадок следует проверить на железо и марганец. Отделение никкеля от кобальта требуется очень редко, тем более, что кобальт не часто встречается в железных рудах в количествах, поддающихся определению. Если разделение необходимо, его производят [c.41]

Полный количественный анализ, распространяющийся на все составные части железных руд, плавней и шлаков, не принадлежит к числу повседневных работ химика-металлурга. Как правило, полному анализу подвергают через определенные промежутки времени средние пробы отдельных сортов руды для получения исходных данных для расчета шихты далее полный анализ необходим для проверки правильности таких расчетов, сделанных по составу шлака, а также при заключении сделок на закупку руды. Но в громадном большинстве случаев, например при текущих испытаниях поступающей руды, удовлетворяются опреаелением ценных или вредных составных частей, как железо, марганец, фосфор, сера, медь, мышьяк, [c.7]

Иногда рационально некоторые определения объединить и выполнить из одной общей навески, например определения СГ2О3 и МнО, СггОз и ГеО и т. п. Выбор правильной схемы анализа железной руды предопределяется содержанием в ней таких элементов, как марганец, никель, кобальт я некоторых других. [c.8]

Малинек [72] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде РЬМо04 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа или у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В этих случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сульфидом аммония не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк, и поэтому автор рекомендует следующий ход определения к кислому раствору, содержащему молибден, железо и другие катионы, кроме катионов сероводородной аналитической группы, прибавляют в избытке комплексон и пропускают сероводород до обесцвечивания раствора. Подщелачивают аммиаком и опять пропускают сероводород до приобретения раствором темной окраски сульфосоли молибдена. После насыщения сероводородом раствор подкисляют серной кислотой (1 5) и нагревают на песчаной бане для свертывания осадка сульфида молибдена. Осадок отфильтровывают, промывают сероводородной водой и сульфид молибдена обрабатывают азотной кислотой. После растворения доводят раствор до требуемого pH и определяют молибден оксином в присутствии комплексона, как было указано. Единственный недостаток метода заключается в том, что при высоких концентрациях железа обработка сероводородом вызывает выпадение осадка серы, затрудняющего фильтрование. Этим методом было определено 10 мг молибдена в присутствии 1 г железа с точностью 0,2—0,3%. [c.113]

Сперва нагревают умеренно когда действие кислоты начнет ослабевать, нагревают до кипения. После предварительного усреднения избытка кислоты едким кали окисляют, прибавляя понемногу раствора надсернокислого аммония (120 г в литре), пока не окислится все двувалентное сернокислое железо. О конце окисления судят по появлению бурого осадка гидроокиси железа в месте падения капель аммиака, если прибавлять его к раствору. Затем разбавляют водой до 400—500 мл, прибавляют 20 мл серной кислоты (плотн. 1,18), нагревают и выдерживают 20—30 минут при температуре кипения. Бывший в металле марганец выделяется в виде гидрата двуокиси его отфильтровывают, и в дальнейшем он может служить для определения марганца. Если марганец не выделился, то для верности прибавляют еще надсернокислого аммония и кипятят еще некоторое время, пока надсернокислая соль полностью не разложится. Если во время окисления образовалась марганцовая кислота, то ее восстанавливают несколькими каплями соляной кислоты и удаляют хлор дальнейшим кипячением. Полученный раствор титруют раствором железного купороса [или соли Мора] (см. Руды, стр. 39). [c.142]

Малинек [7] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде PbMoU4 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа и у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В таких случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сероводородом не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк. [c.157]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология