Железо определение общего содержания

Данным методом можно определить только ионы Fe " , так как ионы Fe + с роданидом не дают окрашенных соединений. Для определения общего содержания железа ионы Fe " необходимо окислить в ионы Fe=5+. [c.78]

Для определения общего содержания хлора восстанавливают гипохлорит-, хлорит- и хлорат-ионы до хлорид-ионов солью железа (II) в кислой среде. После этого определяют содержание хлоридов добавлением в избытке нитрата серебра и титрованием последнего роданидом аммония в присутствии соли железа (III) как индикатора. [c.99]

Метод определения общего содержания ионов железа основан на образовании окрашенных железо-роданидных комплексов. Уравнение реакции [c.76]

Способ разложения пробы и переведения ее в раствор определяется также целью анализа. Так, по-разному проводят пробоподготовку при элементном и функциональном анализах органических соединений при определении общего содержания какого-то элемента (железо, хром) и его форм в различной степени окисления [железо (II) и (III), хром (III) и (VI)], а также основных компонентов образца и примесей в нем и т. д. [c.70]

Определение общего содержания соединений железа. 10 мл метанола поместить в коническую колбу на 250 мл. Добавить 3 мл перекиси водорода и 5 мл раствора аммиака. Нагреть до кипения на водяной бане для коагуляции гидроокиси железа. Затем охладить и отфильтровать. Осадок на фильтре обработать 10 мл горячей соляной кислоты, после чего фильтр промыть 10—15 мл горячей дистиллированной воды. Фильтрат и промывные воды поместить в мерную колбу на 10 мл и охладить. Довести объем раствора дистиллированной водой до метки. 10 мл полученного раствора перенести в цилиндр из бесцветного стекла. Добавить 5 мл раствора роданида аммония и 5 мл изоамилового спирта. Тщательно перемешать. [c.155]

Определение общего содержания ионов железа [c.76]

Для определения общего содержания железа не требуется предварительного консервирования пробы, но перед определением пробу надо тщательно перемешать. Если общее содержание железа ниже 1 мг/л, то определять отдельно железо в растворе и в твердой фазе нецелесообразно. [c.265]

Металлический хром при нагревании в ортофосфорной кислоте полностью восстанавливает микроколичества сульфат-ионов до сероводорода [517]. Разработан метод определения общего содержания серы в металлическом хроме с чувствительностью 1,5-10 % и в ортофосфорной кислоте — с чувствительностью 3-10 % [517]. При анализе металлов и сплавов, содержащих всю серу в виде сульфидов (металлическое железо, феррохром и т. д.), навеску сплава растворяют в ортофосфорной кислоте. При этом сульфиды разлагаются с выделением сероводорода. [c.168]

Определение общего содержания железа. При растворении руд обычно применяют азотную кислоту, поэтому железо всегда окисляется до высшей валентности. [c.391]

При отборе пробы отдельную ее порцию сильно подкисляют, вводя по 2 мл концентрированной соляной кислоты на каждые 100 мл пробы. Склянку заполняют пробой доверху и закупоривают пробкой. Непосредственно перед анализом отбирают 50 мл подкисленной пробы и приливают 20 мл раствора фенантролина и 10 мл буферного раствора, сильно при этом перемешивай раствор (гидроксиламин в этом случае не вводят). Разбавляют водой до 100 мл и 5—10 МИН измеряют оптическую плотность раствора. При таком избытке реактива окрашенное соединение образ етСй быстро. Оптическую плотность измеряют в условиях определения общего содержания железа. По разности между результатами определения общего содержания железа и содержания двухвалентного железа рассчитывают содержание трехвалентного железа. [c.109]

Пробы, предназначенные для определения общего содержания железа, не консервируют пробы, взятые для определения различных форм железа, необходимо предварительно обработать или консервировать (см. стр. 23). Результаты определений выражают в миллиграммах железа на 1 л воды, а в ионной форме — также и в миллиграмм-эквивалентах на 1 л воды 1 мг Ре = 0,0537 мг-экв Ре " 1 мг-экв Ре = 18,62 мг Ре " 1 мг Ре " = 0,0358 мг-экв Ре 1 мг-экв Ре " = 27,93 мг Ре . [c.261]

Сущность метода. Для определения общего содержания хлора восстанавливают гипохлорит-, хлорит- и хлорат-ионы до хлорид-ионов солью железа (II) в кислой среде. После этого определяют [c.402]

Определение содержания трехвалентного железа. Все определение проводят так же, как и определение общего содержания железа, за исключением того, что анализируемый раствор нейтрализуют по конго красному, определив необходимое количество щелочи в отдельной пробе сточной воды, и во все пробирки шкалы стандартов вместо аммиака вливают по 0,1 мл соляной кислоты. Окраску анализируемого раствора сравнивают с окрасками растворов шкалы через 10 мин после приготовления. [c.130]

Определение железа 11). Поступают так же, как и при определении общего содержания железа, но не добавляя раствора солянокислого гидроксиламина. [c.133]

Определение трехвалентного железа производят так же, как и определение общего содержания железа, за исключением того, что не добавляют персульфат аммония для окисления двухвалентного железа в трехвалентное. [c.98]

Вода содержит небольшое количество солей двухвалентного и трехвалентного железа. Для определения общего содержания железа необходимо сначала окислить двухвалентное железо. Отбирают 25 мл исследуемой воды и вливают в плоскодонную колбу емкостью 50 мл. В другую такую ке колбу вливают 25 мл дистиллированной воды. Затем в каждую колбу вливают по 1 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты и вносят в раствор два-три кристаллика надсернокислого аммония закрыв обе колбы часовыми стеклами, нагревают их на кипящей водяной бане 10 мин. При этом закнсное железо окисляется [c.257]

Все определения производят так же, как и определение общего содержания железа, за исключением того, что вместо аммиака в определяемую пробу воды вливают 0,1 лы соляной кислоты, Спустя 10 мин возникшую окраску анализируемого раствора [c.98]

Все операции по определению сульфатов барийхроматным методом занимают около 3 час. Таким образом, в комбинации с методом Эшка общая продолжительность определения общего содержания серы должна быть около 10 час., а в комбинации с сожжением в калориметрической бомбе — около 3,5 час. Однако, как показали опыты ВТИ, при практическом применении метода появляется необходимость в дополнительных операциях, связанных с удалением из растворов фосфа-той и соединений железа и алюминия, перешедших в раствор из золы топлива. [c.134]

Оксидиметрические методы определения железа могут применяться либо для определения железа, находящегося в анализируемой пробе в двухвалентном состоянии, либо для определения общего содержания железа после отделения его, как описано в разделе Методы отделения (стр. 437), от мешающих элементов и восстановления до двухвалентного состояния. [c.440]

Способ установления величины поправок при определении общего содержания урана изложен в разделе Объемное определение восстановлением цинком и титрованием перманганатом (стр. 529). Расход перманганата на окрашивание раствора в точке эквивалентности при первом титровании не постоянен и, как правило, больше, чем при втором титровании. Величина этой поправки в обоих случаях может быть найдена одним и тем же методом, только при первом титровании объем вводимого для этого раствора сульфата железа (П) следует тщательно измерить, чтобы можно было ввести поправку на содержание железа в растворе при определении общего количества урана. [c.528]

Определение проводят так же, как и определение общего содержания железа, за исключением того, что анализируемый раствор предварительно нейтрализуют, определив необходимое количество щелочи титрованием отдельной порции пробы, и вместо раствора аммиака вводят в анализируемый раствор 0,1 мл соляной кислоты. Оптическую плотность измеряют при К = 520 нм. Калибровочную кривую строят в таких же условиях. [c.110]

Сущность фотометрического метода с о-фенантролином заключается, в том, что ионы железа (II) образуют с о-фенантролином оранжево-красные комплексные ионы, в которых один ион железа (II) соединен с тремя молекулами о-фенантролина. Для определения общего содержания железа предварительно восстанавливают железо (III) гидрохлоридом гидроксиламина. Окраска Не зависит от pH в границах от 3 до 9 и очень устойчива. Интенсивность окраски раствора пропорциональна концентрации железа. Прямое определение возможно при содержании железа 0,05 — 2,0 мг в 1 л воды. Мешают определению сильные окислители, нитриты, фосфаты, особенно полифосфаты, хром и цинк в концентрациях, превышающих концентрации железа более чем в 10 раз. Определению мешает медь в концентрациях, превышающих 10 мг/л. Влияние ее можно снизить при работе в области pH от 2,5 до 4,0, Мешающее влияние органических веществ и прочных комплексных соединений железа устраняют минерализацией пробы с азотной или серной кислотой. [c.157]

Определение железа(1П). Все определение проводят так же, как и определение общего содержания железа, за [c.145]

Результат определения рассчитывают по той же формуле, что и при определении общего содержания железа, но в этом случае за х принимают содержание железа(III) в растворе в мг/л. [c.146]

По методу Левитина и Смирновой [225], Для определения общего содержания алюминия спектры возбуждают в дуге переменного тока при 5 а с медным электродом, заточенным на конус. Используют спектрограф средней дисперсии, ширина щели спектрографа 0,015 лш, аналитический промежуток 1 лш. Предварительный обжиг 10 сек, экспозиция 20 сек. Аналитическая пара линий А1 3082,16 — Ре 3055,26 А. Для определения растворимого в кислоте алюминия 1 г образца растворяют в Юмл НС1 (1 1), осадок А120з отфильтровывают и раствор обрабатывают концентрированной НЫОз для окисления железа. Синтетические эталоны готовят растворением железа армко с введением А1С1з. Оба угольных электрода пропитывают анализируемым раствором, высушивают в течение 30 мин. при 400° С и спектры возбуждают при 5а с дуговым промежутком 1 лш. Концы электродов затачивают на полусферу. Относительная ошибка определения алюминия 9%. [c.151]

Органические соединения железа подвергают минерализации, для чего п пробирку из тугоплавкого стекла вносят 2 мл сыворотки нлн нсгемолизнропанной плазмы, добапляют 1,5 мл концентрированной серной кислотпг и нагревают па песчаной бане, время от времени добавляя по 0,5 мл пергидроля (см. Определение общего содержания фосфора Б мо зоке ). [c.258]

В. М, Звенигородская и Л. П. Рудина [157, 184] использовали трудную растворимость тетрафторида урана для определения общего содержания урана. Предложенный ими метод основан на предварительном восстановлении шестивалентного урана до четырехвалентного солями двухвалентного железа в присутствии значительного избытка плавиковой кислоты. Так как образующиеся в результате реакции ионы трехвалентного железа связываются в прочный растворимый комплексный анион [РеРе ], а четырехвалентный уран выпадает в осадок в виде нерастворимого тетрафторида, то восстановление шестивалентного урана очень быстро завершается полностью. Разработанный метод, получивший название фторидного, нашел применение главным образом для отделения урана от мешающих элементов и последующего его определения другими методами, В связи с этим подробное описание метода приводится в разделе Методы отделения . [c.65]

Анализ на аскорбиновую кислоту [6, 7, 8). Определение общего содержания аскорбиновой кислоты проводилось титрованием слабо солянокислого раствора аскорбината железа 0,001 N раствором 2,6-дихлорфенолиндорфенолята натрия до розового окрашивания. [c.111]

Для определения общего содержания железа в различных водах предлагается три колориметрических метода с роданидом, сульфосалициловой кислотой и о-фенантролином. Кроме того, приводится ход анализа для раздельного определения железа (П) и (П1) в растворе, а также железа, которое находится в пробе в виде нерастворенной взвеси. [c.261]

Обш,ее содержание растворенного железа определяют в фильтрате пробы воды с роданидом, сульфосалициловой кислотой или о-фенантролином. Определение железа(П) с о-фенантролином аналогично определению общего содержания железа, но исключают восстановление железа(И1) гидроксиламином. [c.266]

Ход определения. Определение общего содержания железа. В градуированную плоскодонную пробирку из бесцветного стекла наливают 10 мл анализируемой воды. В этом объеме должно содержаться от 1 до 10 мкг железа, что соответствует концентрациям от 0,1 до 1 мг1л. Более концентрированные (по содержанию железа) сточные воды предварительно разбавляют в мерной колбе так, чтобы содержание железа в 10 мл полученного раствора было в указанных пределах. Затем в колбу приливают 5 мл [c.129]

Ионы железа (II) образуют с 1,10-фенантролином оранжевокрасные комплексные ионы, в которых один ион Ре " соединен с тремя молекулами 1,10-фенантролина. Для определения общего содержания железа предварительно восстанавливают железо (III) солянокислым гидрокснламином. Определение железа (II) в пробе производят без добавления гидроксиламина. [c.132]

Ход определения. Определение общего содержания железа. В коническую колбу емкостью 100 мл помещают такой объем анализируемой пробы, чтобы в нем содержалось 0,0025—0,1 м железа, подкисляют, добавляя 1—2 мл соляной кислоты (если проба не была достаточно кислой), и кипятят до растворения всех соединений железа. Затем охлаждают и переносят раствор (если надо, фильтруя его) в мерную колбу емкостью 50 мл (если анализируют прозрачную фильтрованную пробу, можно сразу поместить ее в мерную колбу и слегка подкислить соляной кислотой, если она имеет нейтральную или щелочную реакцию). После этого пробу нейтрализуют по бромфеноловому синему или метиловому оранн<евому (pH 3,5) раствором ацетата натрия. (Необходимое количество последнего находят, титруя им другую порцию пробы такого же объема и так же обработанную). [c.132]

Для определения общего содержания железа железо i(II) предварительно окисляют персульфатом аммония или перекисью водорода до железа (III). Определению мешает ряд металлов, как, на-оримар, медь, висмут и кобальт. [c.97]

Для определения общего содержания железа рекомендуется колориметрический метод с оульфосалицилово кислотой. [c.65]

Пробы, предназначенные для определения общего содержания железа, на требу консесЕации. [c.65]

Сущность метода. Ионы железа (II) образуют с 1,10-фенен-тролином оранжево-красные комплексные ионы, в которых один ион железа(П) соединен с тремя молекулами ЬЮ-фенантролина, Для определения общего содержания железа предварительно восстанавливают железо(III) гидрохлоридом гидроксиламина. Окраска не зависит от pH в границах от 3 до 9 и очень устойчива (более 6 месяцев). Измерение оптической плотности рекомендуется проводить при я = 510 нм. Молярный коэффициент поглощения равен 1,1-101 [c.107]

Ход определения. Определение общего содержания железа. Отбирают такой объем перемешанной анализируемой пробы, чтобы в нем содержалось от 5 до 100 мкг железа, и помещают в коническую колбу вместимостью 100—125 мл. (Если пробу обрабатывали азотной и серной кислотами или прокаливали сухой остаток С- целью удаления органических веществ, отбирают соответствующую аликвотную часть полученного раствора.) Подкисляют 1—2 мл соляной кислоты (если проба не была до1) статочно кислой), приливают 1 мл раствора гидрохлорида гидр- оксиламина и кипятят до растворения всех соединений железа, Затем охлаждают и переносят раствор (если надо, фильтруя его) в мерную колбу вместимостью 50 мл. Прибавляют 10 мл буферного ацетатно-аммонийного раствора и 2 мл раствора фенантро-лина и разбавляй до метки дистиллированной водой. Тщательно, перемещивают и дают постоять 10—15 мин для полного развития Окраски. [c.108]

Определение железа в профильтрованной п р о б е. Определение общего содержания железа, находящегося только в жидкой фазе, рекомейдуетгся проводить на месте отбора, [c.108]

Ход определения. Определение общего содержания железа. Как и при определении фенантролинатньш методом, в тех случаях, когда анализируемая вода содержит относительно большие количества органических веществ, связывающих железо в комплексные соединения, проводят предварительную обработку для разрушения комплексов (см. метод 6.7.1). [c.110]

Для определения общего содержания железа в различных водах предлагается атомно-абсорбционный метод и три колориметрических метода с роданидом, сульфосалициловой кислотой и о-фенантролином и комплексонометрический метод. [c.157]

Определение общего содержания железа производят колориметрически с применением о-фенантролина, сульфо-салицилита натрия и роданида (ГОСТ 4011—72). [c.158]

Ход определения. Определение общего содержания железа. В калибровочную плоскодонную пробирку из бесцветного стекла наливают 10 мл анализируемой воды. В этом объеме должно содержаться от 1 до 10 мгк железа, что соответствует концентрациям от 0,1 до 1 мг/л. Более концентрированные (по содержанию железа) сточные воды предварительно разбавляют в мерной колбе так, чтобы содержание железа в 10 мл полученного раствора было в указанных пределах. Затем в колбу приливают 5 мл раствора сульфосалицилата натрия или сульфосалициловой кислоты, 5 мл раствора аммиака и перемещивают. [c.145]