Нитрат образованием азосоединения

Ход определения. Определение в отсутствие нитратов, нитритов, азосоединений, гидразина, цианидов и др. Помещают 0,35—3,5 г, в зависимости от содержания азота, измельченного до частиц размером 35 меш й = 0,42 мм) или тоньше материала в колбу Кьельдаля емкостью 500—600 мл. Прибавляют 10 г измельченного в порошок сульфата калия, 0,5—0,7 г окиси ртути [приготовленной мокрым способом (стр. 109), но не из нитрата ртути], или 0,6—0,65 г металлической ртути и 20—25 мл серной кислоты. Тщательно перемешивают жидкость и помещают колбу в отверстие в асбестовом картоне, наклонив ее под углом около 60° С. Отверстие в картоне должна быть такого размера, чтобы при нагревании пламя не охватывало колбу выше уровня жидкости. Нагревают при температуре ниже точки кипения кислоты до прекращения образования пены. [c.863]

Теоретически любое соединение, содержащее связь азот—азот, -может быть восстановлено до гидразина или его производного. Соответствующие методы получили широкое применение в органической химии для получения органических производных гидразина некоторые из них в результате последующей обработки дают соли гидразина или сам гидразин. Так, например, гидразин был получен из азотноватистой кислоты и ее изомеров, нитрамида и нитрозо-гидроксиламина, из бимолекулярных нитрозосоединений, а также из нигрозоаминов, азосоединений и азидов. Кроме того, в качестве /исходных веществ были использованы нитриты, нитраты и другие - итросоединения [1], однако восстановление их, вероятно, протекает с образованием промежуточных соединений, содержащих связь азот—азот. Утверждали даже, что при некоторых условиях молекулярный азот может реагировать с водородом, образуя гидразин следовательно, вполне возможно, хотя и мало вероятно, что, изменив условия, используемые в процессе синтеза аммиака, можно получить гидразин. Однако ни один из этих методов не послужил основой для промышленного способа получения гидразина, главным образом вследствие того, что для практических целей наблюдающиеся выходы слишком низки. [c.17]

Более перспективным является развитие Экстракционно-фото-метрическнх методов определения нитрата и нитрита. Установлено [174], что нитрат количественно экстрагируется хлорбензолом в присутствии избытка кристаллического фиолетового при pH = = 5,0—7,0. Максимум поглощения находится при 595 нм. Предложен также метод экстракции нитрата из водного раствора раствором неокупроина (NK) в метилизобутилкетоне [175] в присутствии небольших количеств меди(1). Оптическую плотность экстракта измеряют при 456 нм. Авторы предполагают, что при этом экстрагируется соединение [Си(ЫК)2 0з]. Для определения нитритов предложен экстракционный метод, основанный на реакции диазотирования 8-аминохинолина с образованием хинолиндиазония и последующем сочетании его с 8-аминохинолином, что приводит к образованию интенсивно окрашенного азосоединения [176], которое экстрагируют н-гептанолом и измеряют оптическую плотность при 465 нм. Лучшим экстракционно-фотометрическим методом, по-видимому, является метод определения нитрита в виде его соединения с красителем синим основным К [177]. Бензольный экстракт этого соединения окрашен в зеленый цвет, максимум поглощения около 650 нм. [c.39]

Реакция на нитраты с реактивом Грисса основана на образовании в кислой среде в присутствии нитритов и ароматических аминов (сульфофеноловой кислоты и а-нафтиламина) азосоединения, окрашенного в красно-розовый цвет. Для проведения реакции к капле реактива Грисса (приготовление реактива см. Приложение) добавляют каплю культуральной жидкости. Появление красного окрашивания свидетельствует о присутствии нитритов. Параллельно проводят реакции со стерильной средой. [c.164]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология