Метиловый эфир циануксусной кислоты

В трехгорлую колбу емкостью 6 л, снабженную мощной мешалкой, капельной воронкой, газоотводной трубкой и термометром (примечание 8), установленную на водяной бане, помещают 705 г (890 мл 22 моля) абсолютного метилового спирта и 2 л сухого бензола и, при перемешивании, постепенно добавляют тщательно измельченную натриевую соль циануксусной кислоты. Содержимое колбы охлаждают смесью льда с солью и, при перемешивании, по каплям приливают 10,80 г (11 моле концентрированной серной кислоты. Кислоту приливают с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси ни в коем случае не превышала 25°. По окончании приливания кислоты смесь перемешивают еще 34 часа при комнатной температуре и отделяют бензольный слой. В колбу добавляют еще 1 л свежего бензола, перемешивают еще 16 часов, вновь отделяют бензольный слой и повторяют экстракцию свежим бензолом, меняя его каждые 8 часов. Общая продолжительность экстрагирования- составляет 64 часа, а количество бензола—6 л (примечание 9). Полученную, бензольную вытяжку промывают 10%-ным водным раствором карбоната натрия, затем водой и отгоняют бензол прн нормальном давлении (примечание 10). Оставшийся метиловый эфир циануксусной кислоты перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 106—Ш8°/12 мм рт. ст. [c.438]

Выход приблизительно 98%-ного метилового эфира циануксусной кислоты—645 г (около 65% от теоретического). [c.438]

Метиловый эфир циануксусной кислоты можно также получить из метилового эфира, хлоруксусной кислоты действием- раствора цианистого калия в метиловом спирте [c.439]

В плоскодонную колбу емкостью 500 мл помещают 198 г (2 моля) метилового эфира циануксусной кислоты и 314 е (3,2 моля) безводного циклогексанона. Кэтой смеси приливают Юг диэтиламина (примечание 1). Через некоторое время (30—60 минут) смесь разогревается и становится мутной от выделяющейся воды. Ее оставляют на 24 часа при комнатной температуре, а затем тщательно нейтрализуют разбавленной соляной кислотой и промывают 3 раза водой порциями по 100 мл. Промывные воды экстрагируют 2 раза порциями по 100 лелбензола, и бензольный экстракт присоединяют к основной массе продукта. Бензол отгоняют под атмосферным давлением до температуры 90°, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 138—14Г/10 рт. ст. [c.630]

Очень активен в реакциях алкилирования циануксусный эфир. Активные галогениды (аллилбромид, бензилхлорид) реагируют с циануксусным эфиром с большой легкостью, давая диалкилпроизводные. Например, метиловый эфир циануксусной кислоты в системе твердая фаза — жидкость алкилируется бензилхлоридом в отсутствие растворителя, образуя с выходом 87% метиловый эфир дибензилциануксусной кислоты [242] [c.110]

Метиловый эфир 5-метилгексен-2-овой кислоты или 5-метил-сорбиновой кислоты и диметиловый эфир малопоиой кислоты или метиловый эфир циануксусной кислоты [403]. [c.242]

Ацетоуксусный эфир Метиловый эфир циануксусной кислоты [c.314]

Диметиловый эфир глутаконовой кислоты и Метиловый эфир циануксусной кислоты Этиловый эфир циануксусной кислоты Нитрометан [c.447]

Атом водорода в метиленовой группе, такой, например, как в малоновом эфире, в ацетоуксусном эфире или в метиловом эфире циануксусной кислоты, легко отщепляется под действием свободных радикалов. Получаемый свободный радикал легко присоединяется к олефинам с концевой двойной связью. В результате ряда свободнорадикальных цепных реакций образуется алкилированный эфир. Например, взаимодействие малонового эфира с октеном-1 приводит к н-октилмалоновому эфиру [c.124]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология