Циануксусная кислота натриевая соль

Свежеприготовленный раствор натриевой соли монохлоруксусной кислоты приливают к раствору цианистого натрия. Реакция— экзотермична. Затем получают циануксусную кислоту [c.619]

А. Получение раствора натриевой соли циануксусной кислоты. [c.507]

Метод омыления. Для иллюстрации применения метода омыления приведем получение малоновой кислоты ш циануксусной кислоты, получающейся в свою очередь из хлоруксусной кислоты (в виде натриевой соли) и цианистого натрия [c.719]

В круглодонную колбу емкостью 6 л, снабженную обратным холодильником и термометром, вливают 956 мл (765 г, 16 молей) этилового спирта. Колбу охлаждают и через холодильник вливают порциями 748 мл (1378 г, 13,5 моля) концентрированной серной кислоты. Кислоту следует приливать медленно, встряхивая время от времени содержимое колбы, так, чтобы температура смеси не превысила 40 . Раствор охлаждают до 20° и, сняв холодильник, быстро всыпают 825 г сухой натриевой соли циануксусной кислоты, после чего вновь присоединяют обратный холодильник. Прибор помещают под тягу и колбу встряхивают. Температура смеси быстро повышается, и начинает выделяться хлористый водород (примечание 1). Когда температура перестанет повышаться за счет теплоты реакции, колбу начинают медленно нагревать на масляной бане до температуры кипения жидкости. Эту температуру поддерживают 4—5 часов, время от времени встряхивая колбу (примечание 2). Охладив затем смесь до 30—40 , добавляют 500 мл бензола, колбу встряхивают, вливают в нее 2 л воды и в делительной воронке отделяют водно-спиртовой слой от бензольно-эфирного (примечание 3). Бензольный экстракт нейтрализуют, промывая 10%-ным водным раствором карбоната натрия, на-сьщенного поваренной солью (примечание 4), а затем водой. Бензольный экстракт перегоняют сперва под атмосферным давлением до 90 , а затем в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 80°/4 мм рт. ст., =1,055—1,061 (примечание 5). [c.364]

Неудивительно, что С,Н легко реагирует с натриевой солью 2-нитро-нропана при этом происходит алкилирование по углероду [182]. Малоновая кислота, ацетоуксусный эфир, циануксусный эфир, нитроуксусный эфир [183] и альдегиды [184] реагируют с iH , давая алкилированные продукты. Кетоны также реагируют, но медленней, чем альдегиды [183]. Эти реакции протекают вполне аналогично алкилированию малоновой кислоты и ацетоуксусного эфира 9-ксантенолом и трифенилметанолом [184, 185]. Можно считать, что эти последние реакции осуществляются благодаря тому, что ион карбония, присутствующий в небольшой равновесной концентрации, атакует енольную форму реагента, причем сначала образуется относительно устойчивая структура оксикарбониевого иона. [c.425]

В трехгорлую колбу емкостью 6 л, снабженную мощной мешалкой, капельной воронкой, газоотводной трубкой и термометром (примечание 8), установленную на водяной бане, помещают 705 г (890 мл 22 моля) абсолютного метилового спирта и 2 л сухого бензола и, при перемешивании, постепенно добавляют тщательно измельченную натриевую соль циануксусной кислоты. Содержимое колбы охлаждают смесью льда с солью и, при перемешивании, по каплям приливают 10,80 г (11 моле концентрированной серной кислоты. Кислоту приливают с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси ни в коем случае не превышала 25°. По окончании приливания кислоты смесь перемешивают еще 34 часа при комнатной температуре и отделяют бензольный слой. В колбу добавляют еще 1 л свежего бензола, перемешивают еще 16 часов, вновь отделяют бензольный слой и повторяют экстракцию свежим бензолом, меняя его каждые 8 часов. Общая продолжительность экстрагирования- составляет 64 часа, а количество бензола—6 л (примечание 9). Полученную, бензольную вытяжку промывают 10%-ным водным раствором карбоната натрия, затем водой и отгоняют бензол прн нормальном давлении (примечание 10). Оставшийся метиловый эфир циануксусной кислоты перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 106—Ш8°/12 мм рт. ст. [c.438]

Если натриевая соль циануксусной. кислоты недостаточно высушена, смешивание затрудняется. В колбе после этерификации и экстракции бензолом остается сульфат натрия, окрашенный в зеленый или голубой цвет. [c.439]

Синтетические методы производства пуриновых алкалоидов основаны на конденсации мочевины или ее алкилпроизводных (XII) с циануксусной кислотой (XIII), ее натриевой солью или ее этиловым эфиром, приводящие через промежуточное образование цнанацетилмочевины (XIV) к 4-имино-барбитуровой кислоте (XV) [c.513]

Циклопеитилидеиацетоиитрил (IV). К 3,29 кг (10,3 мол) 37,4% серной кислоты за 30 минут порциями прибавляют при 20—30° 3,89 кг (20,4 мол) 56% натриевой соли циануксусной кислоты (XV). Перемешивают еще 30 минут, раствор XV фильтруют и упаривают в вакууме [c.143]

Б. Конденсация с бензальдегидом. К 4G0 мл (1,06 мол.) раствора натриевой соли циануксусной кислоты приливают раствор 5 г (0,13 мол.) едкого натра в 400 лм воды. Получившийся щелочной раствор нагревают до 40° и прибавляют 100 г (0,94 мол.) бензальдегида, предварительно промытого раствором углекислого натрня и перегнанного в вакууме. При энергичном взбалтывании бензальдегид растворяется через несколько минут. Затем смесь оставляют на 1 час в покое за это время часть натриевой соли цнанфенила-криловой кислоты выпадает в осадок (примечание 2) после этого смесь подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции на лакмус. Затем приливают к ней еще 40 мл той же кислоты и энергично взбалтывают. Через час кристаллическую цианфенилакрнловую кислоту отсасывают на воронке Бюхнера, тщательно промывают холодной водой и сушат в паровом шкафу. Для очистки кислоту взбалтывают со 100 мл бензола, отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 50 мл бензола и опять сушат. Выход вещества с т, пл. 178—179° равен 105—115 г (65—70% теоретич.). Продукт может иметь слегка розоватую окраску, от которой можно избавиться перекристаллизацией его из 740 мл спирта или из 10 л горячей воды, Выход при перекристаллизации около 57% (из спирта) и 92% (из воды примечание 3). Температура плавления после перекристаллизации не изменяется. [c.508]

Джанетто [2] получал малоновый-2-С эфир (выход 30—35% в расчете на двуокись углерода) обработкой натриевой соли циануксусной-2-С кислоты спиртом и серной кислотой в присутствии бензола [3]. [c.499]

Как показано Креутцкампом и Шиндлером продукты присоединения натриевых солей диалкилфосфитов к этоксиметиленмалоно-вому, циануксусному и ацетоуксусному эфирам уже в процессе реакции отщепляют молекулу этилата натрия и образуют производные эфиров непредельных фосфиновых кислот [c.34]

Синтезы с малоновым эфиром. — Диэтилмалонат, который обычно называют малоновым эфиром, получают действием этанола и минеральной кислоты на натриевую соль циануксусной кислоты. При этом происходит выделение кислоты из соли, этерификация карбоксильной группы и присоединение этанола к нитрильной группе с образованием имииоэфира, который гидролизуется при добавлении, воды [c.531]

Необходимо соблюдать указанное выше условие, в противном случае цианацетилметилмочевина может разложиться на исходные метилмочевину и натриевую соль циануксусной кислоты. [c.620]

Диаминоурацил. В круглодонной колбе растворяют в 75 мл абсолютного спирта 4,6 г металлического натрия, к полученному раствору этилата добавляют 6 г мочевины и 11,3 г этилового эфира циануксусной кислоты. Смесь кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 2 ч. Отфильтровывают из горячего раствора натриевую соль [c.304]

Смотреть страницы где упоминается термин Циануксусная кислота натриевая соль: [c.581] [c.364] [c.437] [c.438] [c.882] [c.293] [c.125] [c.148] [c.509] [c.233] [c.364] [c.437] [c.882] [c.509] [c.114] [c.116] [c.162] [c.162] [c.125] [c.148] [c.125] [c.148] [c.89] [c.233] [c.370] [c.370]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология