Кювета вакуумируемая

Далее градуируют дифференциальный манометр по ртутному, и определяют поправку на охлаждение газа в кювете. Для нахождения этой поправки в зависимости от навески адсорбента загружают в каждую кювету определенное количество стеклянных шариков или палочек. Затем систему снова вакуумируют, подают азот до давления 120 мм рт. ст., все кюветы, кроме одной, отключают, замеряют давление и погружают эту кювету в жидкий азот. После того, как давление стабилизируется, вычисляют коэффициент охлаждения . Такие измерения проводят для каждой кюветы и строят график зависимости коэффициента охлаждения от навески g (рис. 128) [c.297]

Помещают держатель образцов в термовакуумную кювету и вакуумируют ее в течение I ч при комнатной температуре. Подбирают оптимальный режим работы спектрометра (щель 100—200, постоянная времени 5,6, усиление 4—8 в режиме 2, скорость развертки спектра 2, скорость ленты самописца 180, диапазон измерений самописца 2-5) и регистрируют спектр пропускания в области ООО—2600 и 1000— 500 см [c.161]

Необходимо полностью удалять пары воды из образцов и кюветы путем продувки сухим воздухом или азотом или вакуумиро-ванием, в области 50 мкм имеется широкая полоса поглощения, обусловленная вращательными движениями молекул воды. [c.262]

Ход определения. Навеску образца 0,3—0,5 г после экстракции (см. разд. П.5) помещают в кварцевую пробирку пиролитической ячейки и вакуумируют до 5—10 мм рт. ст. Затем пробирку опускают в трубчатую печь с температурой 550—650 °С. Пиролиз проводят 2—3 мин. При этом жидкие продукты собираются в ловушке ячейки, а газообразные — в ловушке 5, охлаждаемой твердой СО2, или поступают непосредственно в газовую кювету, из которой предварительно откачан воздух до остаточного давления 2—5 мм рт. ст. Для анализа хлорсодержащих полимеров предложена газовая кювета, 1в которой осуществляется пиролиз образца и снятие спектра (см. разд. 1.1.2.2). [c.19]

Далее градуируют масляный манометр по ртутному и определяют поправку на охлаждение газа в кювете. Для нахождения этой поправки в зависимости от навески адсорбента загружают в каждую кювету определенное число стеклянных шариков или палочек. Затем систему снова вакуумируют, подают азот до давления 16 кПа, все кюветы, кроме одной,отключают, замеряют давление и погружают эту кювету в жидкий азот. После того, как давление стабилизируется, вычисляют коэффициент охлаждения I [c.246]

Источниками света служили высокочастотные шариковые лампы. Процедура измерений не отличалась от обычной. После размещения электродов с пробами установку вакуумировали и заполняли аргоном до 1,2 ат. Измерения проводили при слабом протоке аргона. Герметизация установки после очередного размещения электродов в камере занимала 1 мин, вакуумирование и заполнение ее аргоном — 2 мин. Температуру кюветы поддерживали равной 1600°С. [c.272]

Далее градуируют масляный манометр по ртутному и определяют поправку на охлаждение газа в кювете. Для нахождения этой поправки в зависимости от навески адсорбента загружают в каждую кювету определенное число стеклянных шариков или палочек. Затем систему снова вакуумируют, подают азот до давления 16 кПа, все кюветы, кроме одной, отключают, замеряют [c.299]

Непосредственно корпус кюветы представляет собой цилиндр < б, окруженный U-образным кожухом 4ц, в котором содержится охлаждающая среда. Отверстия цилиндра закрыты двумя пустотелыми крышками /б и 2q, которые при необходимости могут быть вакуумированы. В крышки вставлены окошки из прозрачных в ИК-области материалов 19q и 20 , и пучок света прибора проходит сквозь кювету вдоль оси 5б — 6 . Держатель образца, в котором закрепляется исследуемая пленка, устанавливается внутри кюветы 3 при помощи пружинных зажимов 31 . Благодаря специальному приспособлению 7а можно манипулировать образцом в держателе, находящемся в закрытой и охлажденной кювете. [c.372]

Прибор вакуумируют, прогревают, промывают стенки от примесей, если необходимо, и наконец отпаивают от линии. Вскрывая соответствующие клапаны, растворы вводят в колена реактора, а пустые ампулы отпаивают. В необходимый момент содержимое энергично встряхивают, реактор переворачивают и заполняют кювету, которую ставят в записывающий спектрофотометр, настроенный на желаемую длину волны. При некотором навыке все операции можно выполнить за 15 сек, и, следовательно, начиная с этого момента можно проследить весь ход реакции. После завершения реакции раствор можно собрать [c.180]

Болтон и Буяльский [92] методом ИК-спектроскопии исследовали крекинг н-гексана на цеолитах, уделяя при этом особое внимание вопросу о том, что является источником водорода, необходимым для насыщения олефиновых молекул. Эксперименты проводились следующим образом. Через кювету спектрофотометра, где находилась спрессованная пластинка цеолита NH4Y, активированного на воздухе при 530° С, пропускали н-гексан при 450° С. Каждый час образец в кювете вакуумировали при 200° С и затем при комнатной темпера- [c.105]

Болтон и Буяльский [210] подробно исследовали крекинг гексана на катализаторе, приготовленном дезаммонированием цеолита NH4Y. Особенность метода исследования в этой работе заключалась в том, что образец цеолита через небольшие промежутки времени протекания реакции вакуумировали и после удаления газообразных продуктов и реагентов проводили съемку спектров. В результате были получены интересные данные, хотя такой метод и не позволил составить представление о поведении катализатора в реальных условиях каталитической реакции, ИК-спектроскопические измерения выполняли следующим образом. Образец цеолита прогревали при 550° С вначале на воздухе, а затем в токе азота, далее цеолит охлаждали до комнатной температуры и снимали его спектр. После этого образец вновь нагревали до 450° Сив течение определенного промежутка времени через кювету пропускали пары гексана в токе азота. Образец охлаждали до 200° С и путем вакуумирования удаляли избыток углеводородов, затем температуру образца вновь снижали до комнатной и проводили повторную съемку спектров. Вслед за этим ячейку опять нагревали до 450° С и всю операцию повторяли еще раз, но уже при другой длительности реакции и т. д. Типичные спектры, полученные при различной длительности реакции (от 1 до 14,5 ч), представлены на рис. 3-92, а на рис. 3-93 показано, как меняется во времени оптическая плотность полос поглощения гидроксильных групп. Здесь же показана зависимость состава газообразных продуктов от длительности реакции. [c.331]

При определении иода, фосфора и серы в растворах по резонансным линиям в вакуумной УФ-области спектра с использованием графитовой кюветы для предотвращения впитывания анализируемого раствора электроды предварительно обрабатывают 0,1%-ным раствором полистирола в бензоле. Капли анализируемых растворов, отмеренные микропипеткой, подсушивают под ИК-лампой. 1 спользованы вакуумный монохроматор типа ВМР-2 и кюветы с внутренним диаметром 2,5 мм, покрытые слоем пирографита. Источником излучения служат самодельные высокочастотные лампы. После размещения источника излучения, кюветы и электродов с пробой в осветительной системе установку вакуумируют и заполняют аргоном до 120 кПа. Абсорбционные измерения проводят при слабом потоке аргона через систему. Монохроматор постоянно находится под вакуумом не ниже 10 Па. Оптимальная температура кюветы составляет 1500°С при определении иода и 1600°С при определении фосфора и серы. Ниже приведены аналитические линии и достигнутая чувствительность (оптическая плотность / граммы) [c.253]

Спектрофотометрические методы требуют знания соответствующих коэффициентов поглощения для подобной работы полезно следующее устройство. Ампулу А, содержащую аликвотную часть концентрированного раствора живущего полимера ), припаивают к прибору, показанному на рис. IV.3. Прибор состоит из кварцевой оптической кюветы Б толщиной 2 мм с вкладышем В толщиной 1,9 мм, ампулы Г с калиброванной узкой трубкой для точного определения общего объема раствора, круглодонной колбы Д с магнитной мешалкой, в которой проводят титрование живущего полимера, и запаянной ампулы Е с чистым обезгаженным иодистым метилом. Прибор вакуумируют через соединительную трубку, прогревают и отпаивают по перетяжке У . Разбивают стеклянный клапан ампулы А и раствор живущего полимера переводят в Д, а ампулу А после промывки путем конденсации растворителя отпаивают по перетяжке П,. Весь прибор промывают раствором живущего полимера, удаляя тем самым адсорбированную на стенках влагу. Затем все содержимое вновь переводят в Д, обмывая остальные части прибора путем охлаждения стенок для конденсации на них растворителя. Из Д жидкость количественно переводят в Г, термостатируют и определяют ее объем по [c.169]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология