Спектрофотометрия абсорбционная измерения

Форы. Применение однолучевых приборов возможно только при высокой стабильности атомизатора и источника монохроматического излучения. Одновременное измерение интенсивности двух световых потоков, один из которых проходит через пламя с анализируемым веществом, а другой нет, проводят с двулучевыми атомно-абсорбционными спектрофотометрами. Принципиальная схема такого прибора с пламенной атомизацией анализируемого вещества представлена на рис. 1.16. [c.50]

Рис. 21. Однолучевой спектрофотометр для ато.мно-абсорбционных измерений

СПЕКТРОФОТОМЕТРЫ ДЛЯ АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫХ ИЗМЕРЕНИЙ [c.59]

Он пригоден только для строго монохроматического света. (На практике в качестве источника света для абсорбционных измерений могут применяться спектральные лампы с линейной эмиссией, например ртутные лампы. В этом случае используются фильтры, пропускающие свет, соответствующий линиям определенной длины волны. В других случаях применяются непрерывные источники света, например водородная или вольфрамовая лампа, и для получения монохроматического луча используют светофильтр с узкой областью пропускания или монохроматор. Современные фотоэлектрические спектрофотометры основаны, как правило, на последнем принципе.) [c.265]

Наконец, при работе с пламенем могут быть использованы спектрофотометры для абсорбционных измерений. Способ переделки для этой цели отечественного спектрофотометра СФ-4 будет описан ниже. [c.142]

Рассмотрим подробнее устройство двух приборов — спектрофотометра для абсорбционных измерений и фотометра со светофильтрами, специально предназначенного для определения ртути. В первом приборе использован спектрофотометр типа СФ-4, который превращен в монохроматор путем удаления держателя ламп и кюветной части. Выходная щель спектрофотометра использована как входная, перед ней на рельсе установлены трубка с полым катодом и горелка. За входной щелью СФ-4 (на месте осветительной лампы) расположен фотоумножитель ФЭУ-18 в светонепроницаемом кожухе с окном для входа света, закрытым кварцевым стеклом. Используется горелка, аналогичная изображенной на рис. 109, а угловой распылитель и камера распыления такие же, как и при работе по эмиссионному методу. Разборная трубка с полым катодом питается переменным током напряжением 600 в и частотой 50 гц через стабилизатор сетевого напряжения типа Орех . [c.170]

В настоящем разделе будут описаны основные узлы спектрофотометров, применяемых для регистрации атомной абсорбции. Подобно конструкциям спектрофотометров для абсорбционных измерений в молекулярной спектроскопии, спектрофотометры для атомно-абсорб-. ционного анализа состоят из тех же основных блоков источника света, спектрального прибора и регистрирующего устройства. [c.59]

Рис. 116. Общий вид спектрофотометра для абсорбционных измерений

При подготовке к измерениям спектрофотометра для абсорбционных измерений поступают следующим образом. Включают прибор и трубку с полым катодом (или лампу с парами металла), устанавливают требуемый режим горения источника света (силу тока, проходящего через него) и дают прибору прогреться 15—20 мин. Затем выводят аналитическую линию на выходную щель по максимальному отсчету на приборе и, регулируя усиление фотоумножителя или усилителя, устанавливают отсчет 100 делений по шкале измерительного прибора. В пламя вводят раствор соли определяемого элемента подходящей концентрации и, регулируя положение горелки, добиваются максимального отклонения стрелки прибора влево. После всего этого фиксируют положение горелки и подбирают давление горючего газа, при котором получается максимальный отсчет. [c.177]

Обший вид спектрофотометра лабораторного изготовления [28] для атомно-абсорбционных измерений с графитовой кюветой приведен на рис. 12, [c.254]

В работе [48] приведен быстрый и простой метод определения аммиачного, нитратного и азота мочевины с использованием атомно-абсорбционного спектрофотометра, модифицированного для проведения молекулярно-абсорбционных измерений в газовой фазе без применения пламени. Метод использован для анализа удобрений. Результаты анализа пяти видов промышленных удобрений совпали с данными стандартных методов анализа. [c.158]

Особенно высокие качества в отношении коэффициента пропускания и полуширины полосы пропускания обнаруживают комбинации нескольких интерференционных фильтров (мультиплекс-светофильтры) с многослойными диэлектрическими покрытиями. Теория и технология изготовления мультиплекс-светофильтров разработана и описана Ф. А. Королевым [84]. Эти фильтры могут быть изготовлены как для видимой, так и для ультрафиолетовой области спектра и позволяют получить полуширину полосы пропускания порядка 1 А при коэффициенте пропускания до 50—70%. Применение подобных высококачественных светофильтров в упрощенных спектрофотометрах для атомно-абсорбционных измерений представляет большой интерес, так как по сравнению со щелевыми монохроматорами фильтры обеспечивают уменьшение размеров спектрофотометров, простоту использования и большую светосилу ). [c.112]

Во-первых, в отличие от молекулярной спектрофотометрии, поглощающая ячейка при атомных абсорбционных измерениях является интенсивным излучателем. В спектре, излучаемом поглощающей ячейкой, за счет частичного возбуждения атомов могут наблюдаться линейчатые атомные и молекулярные спектры, а также спектр сплошного излучения, например, раскаленных частичек аэрозоля и избыточного углерода (особенно в восстановительных пламенах). [c.124]

В заключение остановимся на некоторых характеристиках серийных спектрофотометров для атомно-абсорбционных измерений, производимых в СССР и за рубежом ). [c.169]

Фирма Оптика (Италия, с отделениями в Англии и США). Производит приставки для атомно-абсорбционных измерений АТА, пригодные как для дифракционного спектрофотометра F-4 этой же фирмы, так и для других спектрофотометров. Приставка включает набор ламп с полыми катодами, горелку для воздушно-ацетиленового пламени и распылитель [70]. Кроме того, фирма производит компактные двухлучевые приборы АТ-6 на основе кварцевых монохроматоров. Применяется усилитель постоянного тока. [c.171]

Фирма Бекман США). Производит приставки для атомно-абсорбционных измерений, предназначенные для серийных спектрофотометров типа Ои, 011-2 и ОВ [96]. Стоимость дополнительных приставок составляет приблизительно половину от стоимости всего прибора в целом. В рекламных объявлениях фирма особенно выделяет новую конструкцию горелки для ламинарного пламени, которая исключает разбавление твердого аэрозоля парами растворителя и тем самым по крайней мере на порядок увеличивает чувствительность определений (см. 25). [c.173]

Фирма РС1 США). Рекламировала компактные спектрофотометры, предназначенные для атомно-абсорбционных измерений [72]. В этом спектрофотометре применяется жесткая установка 10 ламп с полыми катодами по кругу Роуланда. Положения ламп относительно вогнутой дифракционной решетки соответствуют местоположению резонансных линий (принцип обращенного спектрографа). Благодаря этому излучение всех ламп, соответствующее резонансным линиям, совмещается в один пучок и отпадает необходимость смены ламп при последовательном определении нескольких элементов. Применяется двухлучевая оптическая схема и компенсационный метод измерения. Переход к определению следующего элемента осуществляется выдвижением шторки, перекрывающей пучок света от лампы. [c.173]

Таким образом, случайная ошибка анализа при атомно-абсорбционных измерениях складывается, в основном, из ошибки дозирования вещества, флуктуаций в условиях испарения пробы и погрешности измерения оптической плотности на спектрофотометре. При повышенном давлении постороннего газа оказываются существенными колебания давления газа, а при анализе твердых проб — неоднородность образцов. [c.332]

При подготовке атомно-абсорбционного спектрофотометра к измерениям поступают следующим образом [c.103]

Прибор для атомно-абсорбционных измерений состоит из тех же узлов, что и спектрофотометр для измерения поглощения растворов (рис. 23-1), т. е. источника, монохроматора, кюветы (в данном случае ее роль играет пламя или нагретая поверхность), детектора и усилителя-индикатора. Основные различия между атомно-абсорбционными приборами и приборами для измерения поглощения раствора заключаются в различных источниках и кювете для пробы. Особенности этих узлов требуют обсуждения. [c.178]

Детекторы и индикаторы. В системах детектор — индикатор в атомно-абсорбционных спектрофотометрах и спектрофотометрах для измерений в видимой и УФ-областях нет принципиальных различий. Для преобразования полученной энергии излучения в электрический сигнал применяют главным образом фотоумножители. Как уже было указано, электронная схема должна различать модулированный сигнал источника и непрерывный сигнал пламени. Считывающая шкала прокалибрована в единицах оптической плотности или пропускания некоторые приборы снабжены цифровыми счетчиками. [c.181]

В настоящем разделе мы остановимся на основных стандартных технических приемах, употребляемых при работе на современных атомно-абсорбционных спектрофотометрах, методике измерений и получения градуировочных характеристик. [c.165]

В атомно-абсорбционной спектрофотометрии для измерения оптической плотности применяются однолучевые и двухлучевые системы. Однолучевые спектрофотометры являются конструктивно наиболее простыми и могут быть легко осуществлены в лаборатории, имеющей аппаратуру для проведения анализа методом фотометрии пламени. Дополнительным к этой аппаратуре является лишь установка перед пламенем источника излучения, например лампы с полым катодом во всем остальном техника работы на приборе практически та же, что и в пламенно-фотометрическом анализе. [c.35]

В лабораториях, где выполняются многочисленные абсорбционные измерения, огромное удобство и быстрота работы на фотоэлектрических спектрофотометрах ставит их для большинства целей органической химии вне сравнения с визуальными и фотографическими приборами. Выбор того или иного фотоэлектрического прибора во многом зависит от рода работы, которую нужно выполнять. Если работа по существу спектроскопическая, т. е. связана прежде всего с характеристикой спектров поглощения, [c.102]

Режим измерений эмиссии пламени предусмотрен в большинстве типов современных атомно-абсорбционных спектрофотометров. Переход от измерений абсорбции к измерениям эмиссии достигается простыми переключениями в приборе. [c.59]

При необходимости атомно-абсорбционный спектрофотометр можно использовать и для измерений эмиссии пламени. Для этого достаточно удалить первичный источник резонансного из- [c.144]

Атомно-абсорбционный спектрофотометр настраивают на измерение абсорбции линии ртути 253,7 нм. [c.172]

Одна часть монохроматического излучения элемента от лампы с полым катодом проходит через пламя 5 и фокусируется на входной щели 7 монохроматора. Другая часть светового потока минует пламя и затем совмещается с первой с помощью тонкой. пластинки 6. Выделенное монохроматическое излучение попадает на фотоумножитель или фотоэлемент 10. Ток усиливается в блоке 11 и регистрируется измерительным прибором 12. Раствор поступает в пламя через горелку (атомизатор) 4. Важнейшей проблемой в атомной адсорбции является отделение резонансного излучения элемента в пламени при данной длине волны от аналитического сигнала. Для этого падающее на поглощающий слой и контрольное (не проходящее через пламя) излучение модулируют или с помощью вращающегося диска 2 с отверстиями, или путем питания лампы с полым катодом переменным или импульсным током. Усилитель 11 имеет максимальный коэффициент усиления для той же частоты, с которой модулируется излучение полого катода. Лампы с полым катодом обычно одноэлементны и чтобы определить другой элемент, нужно сменить лампу, что увеличивает время анализа. Многоэлементные лампы, которые используют в атомно-абсорбционных многоканальных спектрофотометрах, позволяют одновременно определять несколько элементов. Атомно-абсорбционный метод может быть полностью автоматизирован, начиная от подачи проб до обработки результатов измерений. При этом производительность метода составляет до сотен определений в 1 ч. [c.50]

Оптические методы анализа основаны на измерении характе]5истик оптических свойств вещества (испускание, поглощение, рассеивание, отражение, преломление, дифракция, интерференция, поляризация света), проявляющихся при его взаимодействии с элекгромагнитшш излучением. По характеру взаимодействия электромагнитного излуч(шия с веществом оптические методы анализа обычно подразделяют на эмиссионный спектральный, атомно-абсорбционный, молекулярный абсорбционный спектральный (спектрофотометрия, фотоэлектроколориметрия), люминесцентный, нефелометрический, турбодиметрический, рефрактометрический, интерферометрическиг поляриметрический анализ, а также спектральный анализ на основе спектров комбинационного рассеяния (раман-эффект) и некоторые другие методы, также использующие взаимодействие электромагнитного поля с веществом — ядерный магнитный резонанс (ЯМР), электронный парамагнитный резонанс (ЭПР), ядерная гамма-резонансная спектроскопия (эффект Мессбауэра) и т. д. [c.516]

В СССР конструкторским бюро Цветметавтоматика разработана и выпускалась с 1965 г. экспериментальная установка для атомно-абсорбционных измерений Спектр-1 , созданная на основе призменного монохроматора от спектрофотометра СФ-4, а также экспериментальные образцы ламп с полым катодом. ОКБА (г. Се-всродонецк) разработан и выпускается экспериментальный образец атомно-абсорбционного спектрофотометра СФПА на основе монохроматора ДМР-4. Для атомизации вещества в обоих приборах используется пламя воздух — ацетилен и пропан — бутан — воздух. [c.252]

Д, А, Кацков, Г. Г, Лебедев, Б, В. Львов, Зав, лаб,, 35, 1001 (1969), Спектрофотометр для атомно-абсорбционных измерений с графитовой кюветой. [c.288]

В отличие от флуориметра Turner (см. гл. 5) спектрофотометр для хроматограмм подходит как для флуоресцентных, так и для абсорбционных измерений. Спектры возбуждения и флуоресценции могут быть получены раздельно, как уже указывалось. Подобные эксперименты выполнены Зайлером и др. [7]иСавицки и др. [8—10]. Такое применение эквивалентно качественному и количествепному определениям. Оценка поглощения флуоресценции слоями сорбента может быть выполнена на установке, сконструированной почти таким же образом. [c.120]

Величина дробового шума в условиях прецизионных спектрофотометрических измерений оказывается вполне ощутимой. Рассмотрим в качестве примера спектрофотометр для атомно-абсорбционных измерений, описанный Боксом и Уолшем [9] (схема усилителя к этому спектрофотометру приведена в 21). В качестве приемников применялись фотоумножители типа 1Р28 для ультрафиолетовой и видимой области и 1Р22 для ин- [c.144]

Московское опытное предприятие КБ ЦМА. Выпускает серийный спектрофотометр для атомно-абсорбционных измерений под названием Спектр-1 . Спектрофотометр построен по однолучевой схеме с двухлинзовой системой прохождения света через пламя на основе широко распространенных стандартных монохроматоров, входящих в комплект спектрофотометров СФ-4 и СФД-2. Применяется обращенная схема установки монохроматоров с заменой фотоэлементов на фотоумножители (ФЭУ-18, ФЭУ-22). Для удобства более плавного вьшедения линии поворотный механизм призмы монохроматора дополнен верньерным устройством. [c.169]

Фирма Уникам (Англия). Выпускает спектрофотометр модели 5Р-900А, предназначенный для эмиссионных и атомно-абсорбционных измерений. Прибор, за исключением стабилизированного блока питания, собран в виде единого блока размерами 83x49x54 см. Использована однолучевая схема с однолинзовой систе- [c.170]

Многоканальный спектрофотометр модели 82-600, построенный на основе дифракционного прибора с дисперсией 16 к/мм (решетка с 1180 штр/мм), предназначен как для эмиссионных, так и для абсорбционных измерений. Одновременно могут определяться до 12 элементов. Регистрация производится либо показывающей системой, либо запоминающим блоком со счетно-решаю-щим устройством для перевода показаний в концентрации. Применяется малошумящая горелка типа НЕТСО для ацетиленово-кислородного пламени с полным потреблением раствора. Производительность установки 600 анализов в час. [c.172]

Говоря об оптических методах, следует упомянуть и фотометрию. И. Бар и Р. Бунзен использовали для количественного анализа абсорбционную спектроскопию (спектры поглощения). В 1870 г. К. Фирордт опубликовал работу о применении созданного им спектрофотометра для измерения спектров поглощения и количественного анализа [67]. В 1877 г. П. Глен и К. Г. Хюфнер сконструировали фотометр, в котором интенсивность света регулировалась с помощью поляризатора. [c.170]

В рассмотренных выше случаях в основу атомно-абсорбционных спектрофотометров положены спектрофотометры, выпускаемые промышленностью для молекулярного абсорбционного анализа. Переделка их для целей атомно-абсорбционного анализа исключает возможность применения прибора для получения молекулярных спектров поглощения растворов, что явно нецелесообразно с точки зрения экономного использования аппаратуры. В связи с этим предложена модификация спектрофотометра Uvispee , позволяющая осуществлять быстрый переход от молекулярных абсорбционных измерений к атомно-абсорбционным [191]. Модифицированный спектрофотометр снабжен также поворотным блоком с несколькими источниками резонансного излучения, что даег возможность легко переходить от определения одного элемента к определению другого. Воспроизводимость прибора оценивается величиной 0,5% при определении натрия на уровне 1 мкг1мл. [c.37]

Абсорбционная спектроскопия. Многие вещества по- Ч)(рот( Л1етр глощают свет в видимой области спектра или, что (. чио, и 1. (. рять бывзет чаще, в ультрафиолетовой. Спектрофото-по и> 1л ти снег метр — это прибор для измерения поглощения света различных длин волн. Представьте себе, что реакция происходит в оптической кювете спектрофотометра, тогда изменение спектра поглощения может служить для наблюдения за ходом реакции А- - С (рис. 14.5). [c.326]

АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ, изучает спектры поглощения электромагн. излучения атомами и молекулами в-ва в разл. агрегатных состояниях. Интенсивность светового потока при его прохождении через исследуемую среду уменьшается вследствие превращения энергии излучения в разл. формы внутр. энергии в-ва и (илн) в энергию вторичного излучения. Поглощат. способность в-ва зависит гл. обр. от электронного строения атомов и молекул, а также от длины волны и поляризации падающего света, толщины слоя, концентрации в-ва, т-ры, наличия электрич. и магн. полей. Для измерения поглощат. способности используют спектрофотометры-оптич. приборы, состоящие из источника света, камеры для образцов, монохроматора (призма или дифракционная решетка) н детектора. Сигнал от детектора регистрируется в виде непрерывной кривой (спектра поглощения) или в виде таблиц, если спектрофотометр имеет встроенную ЭВМ. [c.14]