Метилфосфоновая кислота дихлорангидрид

Дибутиловый эфир метилфосфоновой кислоты используется как растворитель и пластификатор с повышенной огнестойкостью. Описан синтез этого эфира путем перегруппировки трибутилфосфита в присутствии иодистого метила 1 (перегруппировка Арбузова). Мы выбрали для получения эфира реакцию этерификации дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты бутанолом в присутствии пиридина. [c.74]

Прибор для синтеза состоит из круглодонной четырех-горлой колбы, снабженной капельной воронкой, обратным холодильником с хлоркальциевымн трубками, мешалкой и термометром. В колбу помещают 100 мл сухого бензола, 171 г сухого, н-бутанола и 182 г сухого пиридина (см. примечание 1). К этой смеси при интенсивном перемешивании и охлаждении в бане со льдом и солью прибавляют по каплям в течение 3—5 ч раствор 153 г (1,15 жоль) дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты в 80 мл сухого бензола. При этом выпадает осадок солянокислого пиридина. Температура реакции поддерживается в пределах [c.74]

Нами разработан способ получения диизоцианата метилфосфоновой кислоты с хорошим выходом из доступных циановокислого натрия и дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты [2]. [c.37]

Первый способ. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой с глицериновым затвором, капельной воронкой л термометром, помещают 50 мл ацетона (см. примечание) и 13,3 г (0,1 М) дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты. Смесь охлаждают до 8—12 и при этой температуре прибавляют в течение 30—40 минут раствор 19,4 г (0,2 М) роданистого калия в 350мл ацетона (см. примечание 1). По окончании прибавления реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре 3 часа, затем центрифугируют в закрытом сосуде. Осадок хлористого калия отделяют, ацетон отгоняют в вакууме водоструйного насоса. Остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию продукта, кипящую при 99—102°/0,05 мм. [c.56]

Хлорангидрид О-этилового эфира метилфосфоновой кислоты. получен путем прибавления эквимолекулярного количества спирта в смеси с триэтиламином к дихлорангидриду метилфосфоновой кислоты т. кип. 55°/5 мм 4 —1,2280, —1,4320 [2]. [c.124]

Нами найдено, что это соединение может быть получено с хорошим выходом взаимодействием дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты с монометакрилатом этиленгликоля в присутствии триэтиламина [2]. [c.75]

В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 597 г (4,59 AI) мо юмет-акрилата этиленгликоля, 457 г (4,52 Al) триэтиламина и 1350 мл хлористого метилена. Смесь охлаждают до —Г и при энергичном перемешивании и охлаждении добавляют за 1,5 часа раствор 301 г (2,26 Ai) дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты в 200 мл хлористого метилена. Температура массы должна быть не выше 5—0°. В процессе реакции выпадает осадок солянокислого, триэтиламина, а содёржи-мое колбы приобретает бурый цвет. [c.76]

К суспензии 200 г порошкообразного, сухого фтористого натрия в ЯОО мл бензола и 50 мл этанола, перемешивая, при температуре 65 С прикапывают раствор 133 г дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты в 100 мл бензола. Перемешивают еще 2 ч при той же температуре, отфильтровывают и фракционирутот фильтрат под пониженным давлением, кип (II мм рт. ст), выход 75 г С34б1. [c.150]

B автоклав на 750 мл загружают 50,5 г (0,5 г-моля) охлажденного до температуры 0°С триэтиламина (высушенного щелочью и перегнанного над металлическим натрием), 66,5 г (0,5 г-моля) дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты н 22 г (0,5 г-моля охлажденного до температуры 0 С аиетальдегида. Автоклав аа фывают и смесь встряхивают, при этом наблюдается разогрев реакционной массы [c.151]

Встречный синтез бмс-(4-винил-2-хлорциклогексил)метилфосфоната был осуш,ествлен взаимодействием дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты и 4-ВИНИЛ-1,2-эпоксициклогексана (в молярных соотношениях 1 2) в присутствии хлористого алюминия [c.362]

Как видно из данных табл. 3, при обработке ЦЭЦ дихлорангидридами фенилфосфорной и метилфосфоновой кислот прочность падает незначительно, а в случае монохлорангидрида фенилфосфорной кислоты она практически сохраняется. [c.388]

Мы подобрали условия для получения полиэфиров реакщ ей поликонденсации дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты олигомером ОП при соотношении олигомер ОП дихлорангидрид — = 1,2 I с достаточно высоким выходом до 92% (см. табл. 1, Я 7). Определение хлора в продуктах реакции показало, что в исследованных системах количество хлора составляет 8—9%, в то же время содержание гидролизуемого хлора не превышает 0,1% в расчете на исходный дихлорангидрид. По кислотности полиэфиров можно подсчитать, что примерно половина общего количества негидролизуемого хлора образуется по реакции деалкилирования полиэфиров НС1, в то время как за вторую половину, по-видимому, ответственна реакция ПС1 с гидроксильными группами олигомеров. Хотя кислотность полиэфиров легко снижается оксиалкилированием, наличие других примесей делает затруднительным использование таких фосфорсодержащих полиэфиров для полиуретанов. [c.14]

Обнаружению мешают дихлорангидрид метилфосфоновой кислоты, хлорокись фосфора и аналогичные соединения уксусный ангидрид, бензолсульфохлорид и бензоилхлорид дают подобные окраски. Присутствие этих веществ можно не принимать во внимание при проведении индикации в полевых условиях. При анализе проб воды следует обращать внимание также и на присутствие же-леза(П), меди и свободных галогенов. Эти примеси нужно либо связывать, либо удалять. [c.62]

Дихлорангидрид метилфосфоновой кислоты получают взаимодействием хлористого метала, треххлористого фосфора и хлористого алюминия с последующим гидролизом, образующегося соединения [4]. [c.52]

В четырехгорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой с хлоркальциевыми трубками, помещают 26,6 г (0,2 моль) дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты, 20 мл бензола и 0,3 г хлористого алюминия. К смеСи при интенсивном перемешивании и охлаждении (баня со льдом), поддерживая температуру смеси 35—40°, прибавляют в течение 30 минут по каплям 24,8 г (0,2 моль) 4-винил-1,2-эпоксицик-логексана. Затем реакционную смесь перегоняют при пониженном давлении, собирая фракцию с т. кип. 126—127°/1 мм (см. примечание 3). [c.57]

Бис (2-хлор-4-винилциклогексил) метилфосфонат, т. кип. 155 — 156°/0,13 жл, Лд =1,5050, =1,1890, получен с выходами 92,5 и 71% соответственно взаимодействием трис(2-хлор-4-винилцикло-гексил) фосфита с иодистым метилом и дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты с 4-винил-1,2-эпоксициклогексаном в присутствии хлорида алюминия. Библ. 5 назв. [c.86]

При взаимодействии дихлорангидридов алкилфосфоновых кислот и алкиловых эфиров хлорангидридов метилфосфоновой кислоты с натрий-циапатом получаются фосфорилированные уретаны, которые при нагревании превращаются в диизоцианаты алкилфосфоновых кислот и алкиловые эфиры метилизоцианатофосфоновой кислоты. [c.68]

При действии хлора изотиоцианаты алкиловых эфиров метилфосфоновой кислоты превращаются в дихлорангидриды N-алкоксиметилфос-фонилимипоугольной кислоты (ср. [ ]) — бесцветные подвижные жидкости с характерным хлорангидридным запахом. [c.69]

Смотреть страницы где упоминается термин Метилфосфоновая кислота дихлорангидрид: [c.297] [c.297] [c.74] [c.37] [c.38] [c.55] [c.56] [c.303] [c.677] [c.152] [c.611] [c.17] [c.23] [c.112] [c.74] [c.51] [c.57] [c.87] [c.212] [c.70] [c.71] [c.71] [c.72]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология