Мешалка с глицериновым затвором

Кислотный метод. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой с глицериновым затвором, обратным холодильником и термометром, помещают 10 г поливинилацетата в 100 г этилового спирта при 60—70°С. Раствор охлаждают до 30 °С и при перемешивании в колбу вводят из капельной воронки 5,5 г [c.91]

Методика работы. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой с глицериновым затвором, обратным холодильником и термометром, загружают 25,8 г полиметакриловой кислоты, приливают 100 мл диметилформамида и растворяют полимер при перемешивании и нагревании (до 70 °С). Затем добавляют 34 г капролактама, растворяют при перемешивании, повышают температуру до кипения диметилформамида (153 °С) и выдерживают при этой температуре 8—10 ч. В ходе процесса отбирают несколько проб реакционной смеси первую — после растворения компонентов, следующие через 30 мин, 1, 2, 4, 6, 8 и 10 ч после достижения температуры кипения. Пробы отбирают стеклянной трубочкой с нанесенной на нее риской, обозначающей объем. Для очистки проб полимер сначала осаждают 5—10%-ной соляной кислотой, тщательно промывают водой и снова переосаждают. Первые пробы (2—3) растворяют в опирте и осаждают диэтиловым эфиром, остальные растворяют в диметилформамиде и осаждают водой. Полимеры подсушивают сначала на воздухе, а затем в вакуум-су-шильном шкафу до постоянной массы при 50—60 °С. [c.97]

При проверке синтеза была применена мешалка с глицериновым затвором. [c.93]

Б том случае, когда используется мешалка с глицериновым затвором, скорость отгонки растворителя можно увеличить, применив несильное отсасывание с помош,ью водоструйного насоса. [c.254]

Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл снабжают эффективным обратным холодильником, механической мешалкой с глицериновым затвором (стр. 225), капельной воронкой и трубкой для ввода газа, доходящей почти до лопастей мешалки (примечание 1). Верхний конец обратного холодильника присоединен к системе поглотителей, причем поглотительная склянка J дополнительно (по сравнению с прибором, описанным в Синт. орг. преп. , сб. 1, стр., 551, рис. 28) снабжается предохранительной трубкой, доходящей почти до ее дна (примечание 2). В склянку J наливают воду слоем в 2 см высотой эта склянка служит счетчиком пузырьков. Склянку к на одну треть наполняют 50%-ным раствором едкого кали. Все части прибора устанавливают в затемненном вытяжном шкафу и продувают аппаратуру сухим водородом (примечания 3 и 4). Бромистый фенилмагний получают в колбе обычным способом из 78,5г (0,5 моля) бромбензола, 12 г (0,5 грамм-атома) магния и 500 мл абсолютного эфира. Затем капельную воронку удаляют и вместо нее присоединяют колбу (стр. 19), содержащую 38 г (0,48 грамматома) сухого селена в виде черного порошка (примечание 5). Раствор подогревают до тех пор, пока не начнется спокойное кипение, а затем в течение получаса постепенно прибавляют к нему селен с такой скоростью, чтобы поддерживать спокойное кипение без нагревания извне. Перемешивание продолжают в течение еще получаса (примечание 6). [c.386]

В 3-литровой кругло донной колбе, снабженной мощной мешалкой с глицериновым затвором, капельной воронкой и трубкой для отвода выделяющихся газов, тщательно перемешивают 1,6 кг (17,4 мол.) глицерина с 200 г (6,5 гр.-ат.) красного фосфора (примечание 1). Затем через капельную воронку приливают в течение [c.183]

В масляную баню с злектрообогревом помещают трехгорлую колбу на 200 мл с мощным обратным холодильником, мешалкой с глицериновым затвором и капельной воронкой. В колбе смешивают 7 г индиго, 40 мл нитробензола, 6 мл Вгг и нагревают медленно до кипения (баня с температурой 225 °С). Кипятят 2 ч, охлаждают, отфильтровывают объемистый фиолетовый осадок, промывают на фильтре сначала спиртом (4 раза по 25 мл), затем эфиром (4 раза по 25 мл). (Последняя порция фильтрата слабо окрашена). [c.292]

Трехгорлая колба емкостью 250 мл снабжена мешалкой с глицериновым затвором, шариковым холодильником, конец которого защищен хлор-кальциевой трубкой, и отверстием с стеклянной пробкой для загрузки реагентов все соединения должны быть на шлифах. [c.96]

Рис. 23. Мешалка с глицериновым затвором

Методика работы. Щелочной метод. В трехгорлой колбе емкостью 250 мл, снабженной мешалкой с глицериновым затвором, обратным холодильником и капельной воронкой приготавливают 100 г 15%-ного раствора поливинилацетата в этиловом спирте при 60—70 °С. Раствор охлаждают до 30—35 °С и при интенсивном перемешивании в колбу вводят из капельной воронки спиртовой раствор щелочи (1 5 мол.). По мере омыления поливинилацетата поливиниловый спирт осаждается из раствора. Продолжительность реакции 2—3 ч. После этого смесь нагревают до кипения и омыление продолжают при кипении в течение 20 мин. [c.91]

Методика работы. Вводной среде. В реакционную колбу емкостью 250 мл, снабжеиную мешалкой с глицериновым затвором, наливают 120 г воды, нагревают ее до 70—80°С и при перемешивании порциями (по мере растворения) добавляют поливиниловый спирт (10 г). В полученный раствор при 60°С загружают формалин (его количество должно соответствовать содержанию 9,2 г формальдегида), а затем соляную кислоту (4% от суммарной загрузки). Реакцию проводят при интенсивном перемешивании по следующему режиму [c.94]

Методика работы. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой с глицериновым затвором, холодильником н термометром, помещают 2,8 г полиэтилена и растворяют при перемешивании в 56 г (37,3 мл) треххлор истого фосфора при 70°С. После полного растворения полиэтилена в реакционную массу из баллона подают кислород с постоянной скоростью, которая устанавливается с помощью редуктора. Кислород подают в течение 4 ч при 75 °С и постоянном перемешивании. Затем реакционную массу охлаждают до 50 °С. колбу присоединяют к водоструйному насосу и отгоняют остаток треххлористого фосфора. Реакционную массу (в виде белой крошки) осторожно при интенсивном перемешивании осаждают в воде, выпавшие белые хлопья многократно промывают до нейтральной реакции, подсушивают сначала на воздухе, а затем сушат до постоянной массы в сушильном шкафу при 40—50°С. [c.98]

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снаб кенную мешалкой с глицериновым затвором, обратным холодильником и термометром, последовательно вводят 100 г хлорбензола, 6 г гексаметилен-диизощианата и по 3 г обоих полиэфиров. Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают на сетке до кипения ое.зк-ционной массы и кипятят в течение 6 ч. После этого реакционную смесь переносят в колбу для перегонки с водяным паром и отгоняют хлорбензол. Остаток из колбы выливают в фарфоровую чашку, отделяют декантацией воду от осадка полиэфируретана и затем полимер высушивают в термошкафу при 70—80 °С. Далее определяют выход блок-сополимера. [c.99]

Прибор, состоящий из 1-литровой трехгорлой колбы, снабженной механической мешалкой с глицериновым затвором , двумя трубками для ввода газа (с внутренним диаметром 10 доходяшд1МИ почти до лопастей мешалки, и трубкой дляотводагаза(примечание 1), устанавливают в хорошо действующем вытяжном шкафу. В раствор. [c.307]

Смесь 75 г (0,76 моль) уксуснокислого калия и 750 мл (7,9 моль) уксусного ангидрида доводят до кипения в трехгорлой колбе емкостью 5 л, снабженной обратным холодильником и мешалкой с глицериновым затвором. Затем в течение 1—2 мин осторожно [следует избегать вспенивания) добавляют 75 г (0,25 моль) мелко растертой 4-брОм-фенилглицин-о-карбоновой кислоты, кипятят 20 мин и охлаждают до 10 С. При этом выпадает осадок, загустевающий в темную кристаллическую массу. В колбу вводят 625 мл воды, охлажденной до О °С, и размешивают смесь при охлаждении в ледяной бане 30 мин для образования суспензии. Осадок отфильтровывают, промывают 125 мл 50%-ной уксусной кислоты, 75 мл 50%-ного этилового спирта и сушат при 60 °С. Получают 54 г технического продукта выход 66,7% (от теоретического). Вещество перекристаллизовывают из 540 мл этилового спирта с 5,4 г активированного угля. Фильтрат охлаждают [c.45]

Первый способ. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную мешалкой с глицериновым затвором, капельной воронкой л термометром, помещают 50 мл ацетона (см. примечание) и 13,3 г (0,1 М) дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты. Смесь охлаждают до 8—12 и при этой температуре прибавляют в течение 30—40 минут раствор 19,4 г (0,2 М) роданистого калия в 350мл ацетона (см. примечание 1). По окончании прибавления реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре 3 часа, затем центрифугируют в закрытом сосуде. Осадок хлористого калия отделяют, ацетон отгоняют в вакууме водоструйного насоса. Остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию продукта, кипящую при 99—102°/0,05 мм. [c.56]

Получение двойной соли хлористого бензила с уротропином. В трехгорлую колбу емкостью 1,5 л, снабженную мешалкой с глицериновым затвором н обратным холодильником (8 шариков), вливают 720 хлороформа, нагревают на водяной бане до 50° и добавляют при перемешивании 138,6 г (0,99 Л ) гексаметилентетраамина (уротропина) и через 10 минут — 126 г (1 Л1) хлористого бензила. Реакционную смесь, не прекращая перемешивания, наг-ревают 2 часа при 50°, а затем 5 часов при температуре кипения жидкости, после чего оставляют на 12 часов прн комнатной температуре- Выделившуюся двойную соль хлористого бензила с уротропином отфильтровывают, ппомывают дважды по 100 мл хлороформа и сушат при 25—30°, [c.35]

Проведение опыта. Прибор собирают как указано на рис. 15. Литровую трехгорлую колбу оборудуют мешалкой с глицериновым затвором, обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и техническим термометрам на 100° с длинной ножкой, шарик которого доходит ПОЧТИ до дна колбы (необходимо обратить внимание, чтобы термометр не мешал нормальной работе мешалки). [c.86]

Методика работы. Щелочной метод. В трехгорлую ко.чбу емкостью 250 см снабженную мешалкой с глицериновым затвором, обратным холодильником и капельной воронкой, помешают 15 г поливинилацетата в 100 г этилового сгшрта и растворяют при перемешивании при 60—70 °С, Полученный раствор охлаждают до 30—35 °С и постоянно при интенсивном перемешивании добавляют 20%-й спиртовой раствор гидроксида нагрия. Количество щелочи рассчитывают в мольном отношении к поливиннлацетату 1 5, По мере омыления поливинилацетата образующийся сополимер осаждается из раствора в виде геля. Продолжительность реакции 2—3 ч. Гелеобразный продукт разрушают интенсивным перемешиванием и добавлением 30 см холодного этилового спирта, в результате чего образуется порошкообразный продукт. После этого смесь нагревают до кипения и реакцию омыления продолжают при кипении в течение 20—30 мин. [c.117]

К и с л о т н ы й м е т о д, В трехгорлую реакционную колбу, снабженную мешалкой с глицериновым затвором, обратным холодильником и термометром помещают 10 г поливинилацетата в 100 г этилового спирта и растворяют при перемешивании при 60—70 С, После полного растворения полимера раствор охлаждают до 30 °С и ири перемешивании в колбу вводят из капельной воронки 5,5 г серной кислоты, предварительно разбавленной 15 см этилового спирта. Затем колбу нагревают при ин-генсивном перемешивании смеси на кипящей водяной бане в течение 4—5 ч. По окончании реакции содержимое колбы охлаждают. Выпавший в процессе омыления полимер отфильтровывают и обрабатывают по методике, описанной выше для щелочного омыления. [c.117]

В круглодоиную колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой с глицериновым затвором, загружают 63,6 г (0,6 М) бензальдегида и 40 мл водного аммиака. Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 6 часов, затем оставляют без перемешивания еще на 18 часов. [c.79]

Раствор в этаноле. Для получения 6—10%-ных растворов Э. н. в абсолютном этаноле обычно прибавляют к спирту натрий в виде кусков или ломтиков при перемешивании механической мешалкой или без перемешивания, в атмосфере азота или без нее и реакционную смесь по мере необходимости охлаждают или нагревают до растворения металла. Для этой цели пригаден продажный абсолютный этанол. Применяют (11 мешалку с глицериновым затвором (21, а также магнитную мешалку [3]. Выделяющийся [c.237]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология