Этилдихлорфосфин

СХЕМА СИНТЕЗА ЭТИЛДИХЛОРФОСФИНА КС1 [c.6]

Выход этилдихлорфосфина 26 г, что составляет 67% от теоретического т. кип. 113—114° при 752 мм iI4 —1,2592 /го—1,4930 (см, примечание 4). [c.6]

Этилдихлорфосфин легко окисляется иа воздухе, в связи с чем его по учение и перегонку желательно вести в токе азота или какого-либо другого инертного газа. [c.7]

В охлажденный до минус 40° автоклав (баллон) емкостью 1 л (см. примечание 1) загружают 133,3 г (1 М) хлористого алюминия, 130,9 г (1 М) этилдихлорфосфина (см. примечание 2) и через 15 минут приливают 96,7 г (1,5 М) хлористого этила (см. примечание 3). Быстро закрывают автоклав (баллон) и помещают его на трясучку. Через некоторый промежуток времени реакционная смесь самопроизвольно разогревается до 50—80 . Перемешивание продолжается примерно один час до охлаждения автоклава (баллона) до 15—20°, после чего реактор оставляется на ночь. По мере охлаждения содержимое в автоклаве (баллоне) закристаллизовывается в однородную белоснежную массу. Затем автоклав (баллон) помещают в водяную баню, нагретую до 40—50°, и выпускают избыток хлористого этила в охлажденную ловушку. Автоклав (баллон) вскрывают и длинным металлическим шпателем осадок размельчают и быстро переносят (см. примечание 4) в вакуум-эксикатор, где выдерживают под вакуумом 10— Ъ мм час. [c.77]

Этилдихлорфосфин легко окисляется на воздухе и при его загрузке автоклав необходимо заполнить азотом. [c.77]

СХЕМЫ СИНТЕЗА ЭТИЛДИХЛОРФОСФИНА [c.8]

Выход этилдихлорфосфина равен 17,6 г, что составляет 45 /о от теоретического т. кип. 113—П4 /752 мм 4 —1,2592 Лп— 1,4930 (см. примечание 3). [c.8]

Выход этилдихлорфосфина равен 23,5 г, что составляет 60% от теоретического т. кип. 113—114°/752 мм 4 —1,2592 Яо — 1,493. [c.9]

Как известно, третичные фосфины обладают ярко выраженной нуклеофильностью. В противоположность этому треххлористый фосфор является электрофильным агентом. Этилдихлорфосфин, проявляя электрофильный [c.319]

Этилдихлорфосфин, перегнанный, получают по одному из описанных в настоящем сборнике методов (см. статью Получение алкилдихлорфосфииов восстановлением алкилдихлорфосфиноксидов в этом сборнике). [c.25]

Комплексные соединения диалкилтрихлорфосфинов с хлористым алюминием впервые пытались получить Киннер и Перрен [1]. Так, при взаимодействии этилдихлорфосфина -хлористым этилом и хлористым алюминием ими были выделены твердые соединения. Однако строение этих соединений не изучалось и авторы не были уверены в том, что получили диалкильные комплексы. [c.76]

Этилдихлорфосфин, перегнанный, получен по методике, описанной в настоящем сборнике (см. статью Алки,лдихлорфосфины ). [c.77]

Были проведены реакции метил- и этилдихлорфосфинов с этилен- и пропиленсульфидами. Реакция протекала энергично и практически заканчивалась образованием соответствующих соединений по окончании прибавления тиокисей к алкилди-хлорфосфину. [c.119]

Хлорэтил-этилхлорфосфинит. Для реакции взяли 31 г (0,25 М) этилдихлорфосфина и 15 г (0,25 М) этиленсульфида. [c.120]

В колбу с капельной воронкой и обратным холодильником (длиной ЯОО мл>, на верхнем конпе которого находится насадка Вюртта С термометром, прямым холодильником с пауком и приемниками, помещают 32,5 г (0,18 моль трехфтористой сурьмы и из капельной воронки медленно прибавляют 20 г (0,12 моль этилдихлорфосфин-сульфида. Затем содержимое колбы нагревают температура бани 60-70 С так, чтобы образующийся этилтетрафторфосфин отгонялся. При повторной перегонке получают 12,5 г продукта с выход 75 (от теоретического>, с1а =1,3074 Г.2573. [c.61]

К смеси 11,9 г метанола, 40,5 г триэтиламина и 200 мл эфира медленно прикапывают в токе углекислого газа при перемешивании и охлшкдении льдом 24,5 г этилдихлорфосфина. Затем перемешивают ещё I ч, фильтруют выпавший солянокислый триэтиламин и фильтрат перегоняют в вакууме. Осачала получают фракпию при 35-80 С (213 мм рт.ст.), которая при последующей перегонке дает 8 г (35%) целевого продукта с рт.ст.) [47З [c.120]

В четырехгорлую колбу с мешалкой, термометром, капельной воронкой., хлоркальциевой трубкой, заполненную СО помещают 5,3 г цис- -хлоракриловой кислоты и при охлаждении ледяной водой по каплям добавляют 6,5 г этилдихлорфосфина (I), растворенного в 50 мл бензола. На другой день бензол удаляют и в результате перегонки остатка поручают 7 г (70%) хлорангидрвда этил(2-хлорформил-вицил)фосфиновой кислоты (Ш Т = 110% (0,06 мм рт ст.), d 0 = 1,3581, = 1.5140 [46 "f. [c.229]

Смесь 22 г этилдихлорфосфина (I) и 19,2 г ацетона нагревают в запаянной трубке 10 ч при температуре 75-80°С. Путем перегонки вццеляют 19.5 г (67%) конечного продукта = 80-82°С (0,1 мм рт.ст.),0(4 = 1,0630, = 1,4768. [c.324]

Этилдихлорфосфин, сера Хлорангидрид этил-тиофосфористой кислоты А1С1з -60 С, выход 60—65% [2200] [c.316]

Впервые возможность замены треххлористого фосфора его органическими производными показана на примерах окислительного хлорфосфинирования углеводородов метил- и этилдихлорфосфина-ми , фенилдихлорфосфином ", диметиламидодихлорфосфинами и [c.9]

По мнению М. И. Кабачника, реакция галоидпроизводных трехвалентного фосфора с а,р-непредельными альдегидами и кетонами протекает аналогично предельным карбонильным соединениям с образованием на первой стадии полного а-галоидированного эфира фосфористой кислоты, претерпевающего далее перегруппировку Арбузова . При взаимодействии треххлористого фосфора -этилдихлорфосфина и фенилдихлорфосфина с а,р-непредельными кетонами в присутствии уксусного ангидрида образуются циклические 1,2-оксафосфоленоксиды при действии сероводорода [c.43]

Фосфорилированные хлорангидриды карбоновых кислот при нагревании до 200—250 °С отщепляют галоидный алкил и переходят в циклические диоксафосфоланы . При взаимодействии с коричной , пирослизевой и малеиновой кислотами этилдихлорфосфин в основном замещает гидроксильные группы на атомы хлора. Реак- [c.47]

При реакции этилдихлорфосфина с эфирами акриловой кислоты в присутствии уксусной кислоты выделены хлорангидриды этил-(Р-карбалкоксиэтил)-фосфиновой кислоты [c.50]

Реакция этилдихлорфосфина с акриловой кислогой [c.52]

В пятигорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, двумя капельными воронками и обратным холодильником с хлоркаль-циевой трубкой, к 150 л<л безводного бензола в токе Og в течение 30 мин при перемешивании из двух капельных воронок одновременно по каплям прибавляют 51,4 г (0,392 моль) этилдихлорфосфина и [c.52]

Как видно из таблицы, этилдихлорфосфин также вступает в реакцию с диенами, однако в этом случае реакция идет значительно медленнее и выходы циклического продукта очень небольшие. Кроме фосфолиноксидов, других продуктов нами не выделено. [c.153]

Для синтеза окиси диэтилфинилфосфина был выбран следующий путь их хлористого этила, треххлористого алюминия и треххлористого фосфора по методу Клея [6] было получено комплексное соединение, восстановленное способом, описанным И. П. Комковым, К. В. Каравановым и С. 3. Ивиным [7] в этилдихлорфосфин. Аналогичным путем из послед- [c.267]

Взаимодействие этилдихлорфосфина [6] с окисью этилена нами изучалось в среде абсолютного этилового эфира и сухого этилбензола. В обоих случаях реакция протекает гладко и с количественным выходом, с образованием соответственно количеству вступивших в реакцию молекул окиси этилена, хлорангидрида р-хлорэтоксиэтилфосфинистой кислоты и ди-р-хлорэтилового эфира этилфосфинистой кислоты. [c.318]

Комплекс образуется нз этилдихлорфосфина и хлористого этила в присутствии А1С1.,.) [c.415]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология