Тимоловый эфир уксусной кислоты

Смесь нагревают в течение 30—60 мин (для медленно реагирующих кетонов требуется иногда более продолжительное нагревание) и по охлаждении выливают в ледяную воду, содержащую едкий натр в количестве, требующемся для нейтрализации 90% взятой уксусной кислоты. Можно также нейтрализовать смесь раствором щелочи в присутствии тимолового синего до pH меньше 8, т. е. не доводя до появления вторичной синей окраски. Из водного раствора экстрагируют диэтиловым эфиром, бензолом или хлороформом не вошедшее в реакцию масло, подбирая растворитель, не дающий эмульсий. Содержание этилового спирта в экстрагируемом растворе не должно превышать 10—20%. В буферном растворе уксусной кислоты и ацетата натрия (1 9) поддерживается постоянный pH, при котором обычно не наблюдается гидролиза производного кетона. Если замечено, что производные в этих условиях несколько гидролизуются, то допустима и более глубокая нейтрализация. [c.222]

Химические методы прямое титрование в этиленгликоле растворами соляной или хлорной кислоты с определением точки эквивалентности потенциометрическим методом, либо с помощью индикаторов (метилового красного, тимолового синего, бромфенолового синего) титрование четвертичным аммониевым основанием с метиленовым синим в хлороформе потенциометрическое или кондукто-метрическое титрование с катионным ПАВ обратное титрование избытка хлорной кислоты раствором гидроокиси тетраэтиламмония титрование натриевых солей жирных кислот в уксусной кислоте 0,1 н. НСЮ4 двухфазное титрование в системе хлороформ — водный раствор пропанола в присутствии индикатора бромкрезолового зеленого весовой метод — экстракция кислот диэтиловым эфиром с последующей отгонкой растворителя и взвешиванием остатка. [c.346]

В любом случае экстракт высушивают безводным сульфатом натрия, и при использовании для экстракции петролейного эфира или бензола, разбавленного четыреххлористым углеродом в равной пропорции, щелочной активный агент титруют непосредственно 0,005 н. га-толуолсульфокислотой в присутствии диметилового желтого. К бензольным п хлороформным экстрактам, как и к растворам в I4, рекомендуется добавить 10— 50 об.% уксусной кислоты (уксусного ангидрида или пропионовой кислоты) и титровать 0,01—0,001 я. хлорной кислотой. Бензольные экстракты кислот и.пи кислотных аналогов смешивают с пиридином и титруют стандартным раствором основания в присутствии тимолового синего или азофиолетового. Эфирные или этилацетатные экстракты упаривают на паровой бане, причем поступающий в прибор воздух пропускают через поглоти- пч1ьную трубку с едким кали (см. рис. 103). [c.228]

Тённис и Эллиот [132] описали метод, при котором применяют уксусный ангидрид, растворенный в ацетонитриле или эфире. Этот метод является менее эффективным и требует большей затраты времени, чем метод Росса. Гидролиз ускоряется благодаря применению в качестве катализатора 2,4-динитробензолсульфоновой кислоты (по своей силе сходной с сильными минеральными кислотами). Реагирующие вещества оставляют в течение нескольких часов при комнатной температуре, затем определяют увеличение количества кислоты по сравнению с количеством, определенным в контрольном опыте титрованием метилатом натрия с применением в качестве индикатора тимолового синего [c.18]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология