Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Смесь нейтрализующая

    Разделение продуктов реакции может быть осуществлено так же (см. гл. IV), как в случае синтеза дифенилолпропана конденсацией фенола с ацетоном. При использовании катализаторной системы фтористый бор -ь ортофосфорная кислота сначала реакционную смесь нейтрализуют содой или гидроокисью кальция, а затем с паром отгоняют фенол . Соединения фтористого бора с уксусной кислотой и с диэтиловым эфиром можно отогнать вместе с фенолом в вакууме . Применим также способ выделения дифенилолпропана из реакционной массы в виде кристаллического аддукта с фенолом, который разрушают методами, описанными в гл. IV. Иногда реакционную массу разбавляют водой и отделяют водный слой, содержащий катализатор, от органического, который состоит из фенола, дифенилолпропана и побочных продуктов. Затем из органического слоя отгоняют фенол. [c.97]


    Реакционная смесь нейтрализуется раствором соды, при этом в водный слой переходит образующийся сульфат натрия, а в углеводородный—бутанольный раствор эфира 2, 4, 5-трихлорфеноксиуксусной кислоты, которые разделяются отстаиванием. [c.278]

    Если нужно получить чистый монооксим диацетила, то реакционную смесь нейтрализуют приблизительно 35 мл концентрированного водного аммиака и разбавляют половинным объемом воды. Затем из раствора отгоняют спирт и избыток метилэтилкетона до тех пор, пока дестиллат не потеряет способности воспламеняться. Тогда приемник меняют, и смесь быстро перегоняют с перегретым водяным паром. Почти весь монооксим диацетила переходит в первых 5 л дестиллата. Для выделения монооксима дестиллат насыщают 1—1,5 кг соли и затем охлаждают его до 0°. Твердый монооксим диацетила выпадает в кристаллическом состоянии и отфильтровывается. Выход 480—520 г. В случае надобности продукт можно подвергнуть дальнейшей очистке перекристаллизацией из воды (примечание 5). [c.206]

    Выделение продукта реакции проводят следущим образом реакционную смесь нейтрализуют на холоду, чаще всего разбавленной уксусной кислотой, отделяют водный слой от эфирного. Последний сушат и фракционируют. Если получается твердый продукт, то его подвергают кристаллизации. [c.185]

    Имеется смесь (1 1) двух кислот с рЛ а2 и с рКЛ- Смесь нейтрализуется половинным числом молей едкого натра. Удастся ли этим способом полностью разделить кислоты Если нет, то какова степень загрязненности каждой из кислот  [c.172]

    В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 1 литр 0,5-проц. раствора едкого натра. Раствор охлаждают до 0° и при перемешивании приливают 46,3 г свежеперегнанного фурфурола. Постепенно, в течение 3 часов, через капельную Воронку добавляют 28 г пропионового альдегида. Реакционную смесь нейтрализуют 70-проц. уксусной кислотой. Продукт реакции экстрагируют эфиром и эфирную вытяжку сушат безводным сернокислым натрием или поташем. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Отбирают фракцию с т. кип. 112—115° при 16 мм. Выход 50—52% от теоретического. [c.53]

    Реакционную массу разбавляют 250 л воды из мерника / и спускают в реактор < , где разбавленную реакционную смесь нейтрализуют 33%-ным раствором едкого натра из мерника 9 до pH 7,5—7,8 и охлаждают до 0° в течение 3 ч для выделения сульфата натрия. Сульфат натрия отфильтровывают в центрифуге 10, промывают ледяной водой и направляют в вальцовую сушилку 11, безводный сухой сульфат расфасовывают в мешки 12. Фильтрат вместе с промывными водами направляют в сборник 13, откуда насосом 14 подают в реактор 15, где обрабатывают углем и фильтруют через нутч-фильтр 16. Фильтрат поступает в сборник 17 и затем в вакуум-аппарат 13 для сгущения до содержания сухих веществ 44—46%. [c.206]


    Как описано в ])яде патентов Рида [76], весьма сходные результаты получены при пропускании хлора и двуокиси серы через углеводород. Этот метод обычно известен под названием реакция Рида . Реакция нашла некоторое ограниченное промышленное применение в США и Германии для производства алкилсульфокпслот, легко получаемых нри гидролизе алкилсульфонилхлоридов [56, 7]. При производстве но этому методу сульфонатов (применяемых как детергенты и смачивающие агенты) из разнообразных парафинов предпочтение отдавали углеводородам, содержащим в молекуле от 12 до 16 атомов углерода. Получены также сульфонаты из парафина и более высокоплавкого парафина, получаемого но процессу Фишера—Тропша [7]. В парафинах с длинными цепями сульфонилхлорид может замещаться, но-видимому, в любое положение. Из простых парафинов пропан дает приблизительно равные выходы пропан-1-сульфонил-хлорида и вторичного производного. к-Бутан дает приблизите.тьно 1/д бутан-1-сульфонилхлорида и бутан-2-сульфонилхлорида изобутан дает только первичное производное. По данным [28] нри использовании в качестве катализатора азосоединения реакция протекает при температурах от Одо 75° без света. Имеются сведения, что добавка фосфорной кислоты [23, 26] в реакционную смесь нейтрализует вредное влияние загрязнений железа. Промышленному применению процесса препятствуют нежелательное образование хлоридов и другие факторы. [c.92]

    В г онце реакции температуру повышают до 105° С и нагревают еще 30 мин. После этого реакционную смесь нейтрализуют раствором кальцинированной соды, и для извлечения кристаллической массы образовавшегося бисфенола к реакционной смеси прибавляют около 200 мл бензина Галоша . Затем всю реакционную ive b переносят в делительную воронку, где верхний бензи- [c.400]

    Полученная смесь из сульфохлоратора через боковой перелив поступает в отдувочный аппарат 5, где из нее током воздуха удаляют растворившиеся НС1 и SO2. Затем смесь нейтрализуют водной щелочью при ilOO° в нейтрализаторе 6 и отстаивают в сепараторе 7. Верхний слой содержит непревращенные углеводороды и небольшое количество хлоралканов, которые насосом 8 возвращают на сульфохлорирование. [c.340]

    Четвертый катализатор получают, растворяя пятиокись ванадия в натриевой щелочи и добавляя сульфат калия и кизельгур. Смесь нейтрализуют серной кислотой, сушат, таблетируют и прокаливают. Поскольку изготовители промьпиленных катализаторов не указывают точно способ приготовления своих катализаторов, то приведенные данные имеют приближенный характер /6, 9/. Хорошо известно, что в условиях опыта катализатор пятиокись ванадия - сульфат щелочи - пиросульфат представляет собой очень вязкий расплав, покрывающий носитель тонкой пленкой. [c.276]

    На практике воду удаляют при 60° и 130 мм рт. ст. Затем давление снижают до 5 мм рт. ст., поднимая температуру в колонне до 90—100° при этом перегоняются моноэтаноламин и этиленгликоль, пока не будет достигнута точка кипения диэтаноламина. В заключение отделяют ди- от триэтаноламина. Чтобы отделить этиленгликоль от моноэтаноламина, их смесь нейтрализуют по метилоранжу концентрировапной соляной кислотой и упаривают в вакууме досуха. Вода и этиленгликоль отгоняются, а остаток представляет солянокислую соль моноэтаноламина, из которой молгно затем выделить свободное основание. [c.419]

    Реакция синильной кислоты с окисью этилена экзотермична. Газы, выходящие из реактора, поступают в конденсатор, охлаждаемый рассолом с температурой —10°, и зател выбрасываются в атмосферу. Процесс проводят при 55°. Через 10 час. в реакторе накапливается 2500 кг продукта. Содержимое реактора выдерживают еще 6 час. при 60°, после чего подвергают дальнейшей обработке. Для этого реакционную смесь нейтрализуют уксусной кислотой (около 20 л), прибавляют серную кислоту до реакции на конго-рот и спускают в емкость, откуда она поступает на ненрерывно действующую установку, в которой при 110° и разряжении отгоняют воду. Непрерывную работу этой установки обеспечивают два периодически действукрщих аппарата. После отгонки воды получается смесь нитрила оксинропионовой кислоты с солями, образовавшимися в процессе реакции последние отделяют на фильтрпрессе. Продукт-сырец содержит около 4—5% воды и 2% полимеров синильной кислоты. Выходы достигают 90%, в расчете как на синильную кислоту, так и на окись этилена. [c.423]

    С увеличением размеров ацильного радикала, при понижении температуры реакции или уменьшении ее продолжительности, а также при снижении соотношения ангидрид кисло-ты основомоль хитозана значения уменьщаются. Ацилиро-ванные производные хитозана плохо растворимы в реакционной среде. Поэтому после окончания синтеза реакционная смесь нейтрализуется 5,5%-м спиртовым раствором КОН, а осажденный продукт тщательно промывается и высушивается. [c.334]

    Полученная реакционная смесь нейтрализуется NaOH от фосфорной кислоты и подвергается ректификации. [c.65]

    П-Эт0 си-М-Мет1иланилин. В круглодонную колбу с обратным холодильником помещалось 2,5 г -этокси-N-метилформанилида и 25 мл 15%-ной НС1. Реакционная смесь кипятилась в течение 5 час. Затем смесь нейтрализовалась 5%-ным раствором iNaOH до нейтральной среды, экстрагировалась бензолом, отгонялся растворитель, а оставшаяся часть разгонялась в вакууме. Получено 1,45 г с т. кип. [c.8]


    Методика работы. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, термометром, холодильником и капельной воронкой, загружают 11,4 г (0,05 моль) ДФП и 12,0 г (0,13 моля) ЭХГ. Колбу помещают на водяную баню и при перемешивании нагревают до 70 °С. После растворения ДФП по каплям добавляют раствор едкого натра. Реакция экзотермична, поэтому для поддержания температуры конденсации (75 2°С) колбу охлаждают холодной водой. При температуре 75перемешивание продолжают в течение 2—3 ч. Полученную смесь нейтрализуют 20%-ной уксусной кислотой до pH = 6—7, после чего, не прерывая перемешивания, через обратный холодильник приливают [c.82]

    Образование смолы. Смесь 15,5 г п-трет-амялфенола, 16,5 г 40 %-ного формалина и 1 мл 16%-ного раствора едкого натра кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 2 часов. Смесь нейтрализуют 5%-ным [c.314]

    В трехгорлую колбу, снабженную энергичной мешалкой, капельной воронкой и термометром, помешают 0,4 моля (38,4 г) свежеперегнанного фурфурола и 0,4 моля (51,2 е) метилизогексилкетона. К охлажденной смеси при энергичном перемешивании прикапывают в течение 2-х часов 30 мл 10-проц, НаОК. После этого перемешивание продолжают еще около 3-х часов. Поддерживают температуру смеси 12—15°. По окончании реакции смесь нейтрализуют уксусной кислотой и отделяют маслянистый слой. Водный слой экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт соединяют с основной массой кетона и сушат над прокаленной глауберовой солью. Затем отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме, отбирая фракцию с т. кипения 156—158° при 7 мм. Выход 49,8 г (60,4% теоретического). [c.56]

    В колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 30 г (],25 г-ат.) магния и 0,2 л абс. эфира. Реакцию инициируют прибавлением 2 мл HjI, далее начинают перемешивание и как можно быстрее (за Ш-15 мин) прибавляют раствор 0,18 л (1 моль) 1-метокси-З-хлороктана в 100 мл абс.эфи-ра, периодически охлаждая колбу смесью льда и соли. После прекращения самопроизвольного кипения эфира подогревают колбу в течение 20 мин, затем охлаждают до -5-0 С. С помощью широкой короткой стеклянной трубки присоединяют к боковому горлу колбы генератор формальдегида круглодонную колбу из термостойкого стекла емкостью 250 мл, в которую помещают 36 г (1,2 моля) параформа. При нагревании небольшим пламенем газовой горелки параформ деполимеризуется (не плавясь), а образующийся при этом формальдегид вступает во взаимодействие с реактивом Гриньяра (см. примечание 4). После деполимеризации всего количества параформа отсоединяют генератор, разлагают смесь разбавленной (1 1) НС1. Эфирный слой отделяют, промывают водой и 10%-ным раствором щелочи. Отгоняют эфир, а остаток подвергают метанолизу прибавляют 100 мл метанола и 1 мл конц. H2SO4 и медленно, в течение 1,5-2 ч, отгоняют диметилформаль, используя для этого ректификационную колонку эффективностью 8 т.т. Метанолиз считают законченным, когда температура в головке колонки при полном возврате флегмы не опускается ниже 62—63°С. Смесь нейтрализуют раствором 1 г КОН в 10 мл метанола, отгоняют большую часть метанола, а остаток перегоняют в вакууме на этой же колонке. Получают 87 г 4-метокси-2-/(-пентилбутанола-1, т.кип. 98°С/4 мм, 1,4400, 0,8944 найдено 51,35, вычислено [c.73]

    Получают конденсацией 3-ацетата дегидроэпиандростерона-17 с ацетиленом в присутствии изобутилата калия (получаемого из изобутилового спирта и едкого кали, в присутствии толуола при 20°). По окончании реакции смесь нейтрализуют разбаьпенной серной кислотой, толуол отгоняют с водяным паром и осадок промывают водой и спиртом. [c.609]

    Водоразбавляемые фенолоальдегидны смолы образуют при отверждении хрупкие покрытия, поэтому их пластифицируют водоразбавляемыми алкидными смолами. Смесь нейтрализуют аммиаком или аминами до требуемого значения pH, разбавляют обессоленной водой и получают водоразбавляемые лаки с содержанием нелетучих веществ 35—40% (масс.). Для водорастворимых эмалей и грунтовок, наносимых методами окунания и электроосаждения, применяется смола ВБФС-4, которая полностью растворяется в воде при разбавлении в пределах от 1 1 до 1 10. [c.48]

    Неочищенный эфир расплавляют на паровом нагревателе и выливают в 3-литровую кругло донную колбу, в которую предварительно помещают 600 мл ледяной уксусной кислоты, 40 концентрированной серной кислоты и примерно 10 г маленьких кусочков битой глиняной тарелки (примечание 4). Смесь нагревают в течение 1 часа с обратным холодильником, причем происходит обильное выделение углекислого газа, который пропускают через ловушку для поглощения газов, так как он содержит пары уксусной кислоты. Затем при механическом перемешивании смесь выливают в 4-литровый стакан, в который налито 2 л ледяной воды. Туда же прибавляют такое количество эфира, чтобы можно было разделить слои (примечание 5), после чего слой органического вещества возвращают в стакан вместе с 1 200—1 300мл воды. При энергичном перемешивании смесь нейтрализуют, медленно прибавляя к ней твердый углекислый натрий до тех пор, пока не прекратится бурное выделение газа. Слои разделяют полученный таким образом раствор может быть немедленно применен для синтеза 3,5-диметил-2-циклогексен-1-она. Чтобы получить 3,5-диметил-4-карбэтокси-2-циклогексен-1-он эфирный раствор промывают 100 мл 5%-ного раствора едкого натра, затем 100 мл воды, содержащей 2 мл уксусной кислоты, сушат над безводным сернокислым магнием и перегоняют с небольшим дефлегматором в вакууме. После отделения очень небольшого головного погона собирают при 135—155° 0 мм) основную фракцию, которую подвергают повторной перегонке с применением эффективного дефлегматора, лучше всего елочного или типа дефлегматора Видмера. Полученное вещество представляет собой 3,5-диметил-4-карбэт-окси-2-циклогексен-1-он т. кип. 136—138° (9 мм). Выход составляет 220-234 г (47—50% теоретич.). [c.175]

    Полученную смесь переносят в 12-литровую колбу, добавляют 495 г (625 мл 8,5 мол.) ацетона и раствор нагревают на водяной бане до70°. Затем нагревание прерывают, колбу обертывают полотенцем для сохранения тепла и оставляют стоять на ночь. После этого кислую смесь нейтрализуют концентрированным (50%-ным) раствором едкого натра до появления отчетливой щелочной реакции на лакмус (требуется около 720 г щелочи). [c.164]


Смотреть страницы где упоминается термин Смесь нейтрализующая: [c.30]    [c.287]    [c.203]    [c.224]    [c.62]    [c.91]    [c.238]    [c.573]    [c.635]    [c.58]    [c.279]    [c.86]    [c.240]    [c.246]    [c.356]    [c.218]    [c.41]    [c.171]    [c.148]    [c.78]    [c.266]    [c.59]    [c.40]    [c.426]    [c.381]    [c.102]    [c.132]   
Производство эфиров целлюлозы (1974) -- [ c.35 ]




ПОИСК







© 2025 chem21.info Реклама на сайте